CN104014326A - 一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法,该催化剂的形貌为棒状,尺寸在纳米级,该纳米棒直径为15-30nm,长径比为5-40,比表面积为28.2m2·g-1,晶相为单斜白钨矿相,生长方向为[010]方向。制备方法是先将五水合硝酸铋与油酸钠或油酸溶于水并剧烈搅拌,然后将偏钒酸铵加到上述混合溶液中,然后在70-200℃的条件下水热6-48h,经离心洗涤干燥得到钒酸铋纳米棒。与现有技术相比,本发明采用的合成法,设备简单,操作方便,合成周期短,可重复性高,原料种类少、成本低、环保无污染而且产率高;制备的钒酸铋纳米棒吸附能力非常,在紫外光、可见光和自然光辐射下均能异常高效的降解有毒污染物和分解水。

Description

一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂,尤其是涉及一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法。
背景技术
环境恶化和能源危机是目前制约人类可持续发展和影响人类生活质量的两个突出的社会难题。太阳能作为一种取之不尽用之不竭的清洁能源,受到人类的极大重视,太阳能发电技术的普及不仅有效缓解了能源短缺问题,也一定程度上从侧面缓解了环境压力;同样地,利用太阳能直接治理某些环境污染问题也越来越受到人们的重视,并发展了各种各样的技术手段。
环境污染中一类主要的污染物便是水体和空气中的有毒有机物,尤其是在纺织、印染、造纸等工业排放的废水中,有机染料等难自然降解的有机物在废水中占有非常高的比例;饮用水和新装修的室内空气中也含有能对人身体造成巨大危害的微量有机物,如自来水中的消毒副产物氯乙酸等和新装修房间中释放的甲醛等;科研院所的实验室和化工企业的厂房内的空气污染同样令人担忧。研究表明,一些半导体在光照下除了能够直接转换为电能外,由光激发产生的电子和空穴分别具有相当的还原能力和氧化能力,若光生空穴能够迁移到半导体表面,便能氧化降解很多种有毒有机物产生无毒的二氧化碳,为利用太阳能治理环境污染提供了一条非常有意义的途径。目前,人们已发现的可光降解有机物的半导体有很多种,其中二氧化钛是被研究的最多也最成熟的一种光催化剂,它具有成本低、化学稳定性好、无光腐蚀、环保无污染等非常多的优点,但因带隙较宽(3.2eV),只能对占太阳光4%的紫外光产生响应,因而效率非常低,成为限制其应用的主要因素。因此研究开发具有二氧化钛优点并且能量利用率高的光催化剂非常迫切。
钒酸铋是一种新型光催化剂,有多种晶型,但单斜白钨矿型钒酸铋的光催化性能被证明是最优的,其带隙仅为2.4eV,能够对很大范围的可见光响应,从而克服了二氧化钛低能量利用率的缺点,具有优异的可见光光催化活性;此外,钒酸铋的化学稳定性和光稳定性同样优越,并且无毒无污染,因而也常被用作涂料。鉴于钒酸铋的优异特性,针对钒酸铋的研究工作也越来越多,人们对其光催化的物理本质也有了更清楚的认识。尽管如此,由于钒酸铋中电子空穴复合率高,电荷传输性能差等因素,其光催化活性仍然有很大的提高空间。目前,人们已通过制备复合结构、掺杂、负载等技术手段一定程度提高了钒酸铋的光催化活性,但这种方式成本较高;另一种提高其光催化活性的方式是控制钒酸铋晶体的形貌,一般通过加各种螯合剂或表面活性剂来达到目的,并已取得了明显的效果,球型、哑铃型纳米颗粒,正八面体形、截角八面体型纳米晶,量子管,纳米片等均已有所报道。
众所周知,大的比表面积是各种光催化剂追求的目标之一,因巨大的比表面积可提供更多的反应位点,提高光催化降解有机污染物的速率,而提高钒酸铋比表面积的最主要途径便是降低制备的钒酸铋晶体的尺寸;减小钒酸铋的尺寸还能够缩短光生电子和空穴迁移到催化剂表面的传输距离,提高光生电子空穴的存活率;此外,晶体表面缺陷也是提高光催化剂吸附能力的重要因素。研究还表明,钒酸铋不同晶面的光催化活性差异性很大,光生电子特别容易在{010}晶面上聚集,【Li,R.;Zhang,F.;Wang,D.;Yang,J.;Li,M.;Zhu,J.;Zhou,X.;Han,H.;Li,C.,Spatial separation ofphotogenerated electrons and holes among{010}and{110}crystal facets of BiVO4.Nature communications,2013.4:p.143.】但只有光照下产生的空穴才能氧化降解有毒有机物,因此在[010]取向棒状钒酸铋晶体中,电子将优先聚集在纳米棒两端,这样不仅提高了电子空穴的分离效率,还使空穴更稳定的分布在纳米棒侧面,非常有利于有机物的降解。因此开发一种简单易行,成本低,绿色无污染的方法来制备具有大量表面缺陷的、纳米尺寸的、具有[010]取向的钒酸铋纳米棒具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种表面能产生大量氧空位,且比表面积高,对有毒有机污染物具有很强的吸附能力的钒酸铋纳米棒高效光催化剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂,其特征在于,该催化剂的形貌为棒状,尺寸在纳米级,该纳米棒直径为15-30nm,长径比为5-40,比表面积为28.2m2·g-1,晶相为单斜白钨矿相,生长方向为[010]方向。
一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将五水合硝酸铋溶于去离子水中得到浓度为0~0.1mol/L的溶液,以水热釜的PTFE(聚四氟乙烯)内衬为容器,搅拌10~60min使所述溶液形成均匀的乳白色浊液,然后加入物质的量是五水合硝酸铋0.5~6倍的油酸钠或油酸,搅拌30min以上形成稳定的乳白色悬浮液,记为溶液A;
(2)将与五水合硝酸铋等物质的量的偏钒酸铵溶于去离子水中,搅拌至其溶解形成淡黄色透明溶液,记为溶液B;
(3)将步骤(2)得到的溶液B边搅拌边加入PTFE内衬中的A溶液,再继续搅拌0.5~8h,得到均匀的淡乳黄色混合液C;
(4)将步骤(3)得到的混合液C转移到水热反应釜中,加入磁铁一块,在70~200℃条件下反应6~48h,自然冷却到室温;
(5)将步骤(4)得到的产物用去离子水、乙醇及正丁烷洗涤并离心3~6次,并在40~100℃下干燥4~24h,得到暗黄色的钒酸铋纳米棒,记为BVO-NRs;
(6)将步骤(5)干燥得到的钒酸铋纳米棒于180~260℃条件下热处理0.5~6h,获得改性的钒酸铋纳米棒,记为HT-BVO-NRs。
步骤(1)所述的油酸钠或油酸的物质的量是五水合硝酸铋的2-4倍。
步骤(4)所述的高温高压反应釜的反应温度优选90~120℃,反应时间优选18~30h;所述的高温高压反应釜中可不加磁铁,加入磁铁可以缩短反应时间。
步骤(6)所述的热处理改性温度为210~250℃。
其中,硝酸铋需先于油酸钠/油酸混合,才能再与偏钒酸铵混合(或偏钒酸铵先与油酸钠/油酸混合,再与硝酸铋混合。
本发明制备钒酸铋纳米棒采用的低温水热合成法,以廉价无污染的油酸钠/油酸做形貌控制剂,无需调节pH和添加其他有毒添加剂,设备要求低,操作简便易行,反应周期短,产率高,可重复性好。水热反应过程中,不同的形貌控制剂因其分子结构不同导致他们在空间位阻、极性等方面的区别,从而可调控生成不同形貌的晶体,油酸钠/油酸钠属于阴离子表面活性剂,有亲水端和疏水端,当以油酸钠/油酸作为形貌控制剂时,其亲水端可与Bi3+形成配合物,引导Bi3+与VO3-组装到一起,最终组装成具有[010]取向,直径为15~30nm,长径比为5~40的纳米棒;该纳米棒单分散性好,比表面积大,表面含有大量V4+诱导产生的氧空位,因而对有机污染物吸附能力非常强;电子会选择性积累在纳米棒两端,因而电子空穴分离效率高,无需复杂昂贵的后续改性便已具有非常高的光催化活性;通过对纳米棒进行一次低温热处理后,可以提高其结晶性,降低晶体中缺陷密度,降低了载流子迁移时的阻力,从而进一步提高纳米棒的光催化活性。这种将吸附和光催化集为一身的纳米棒光催化剂,无论是在纯钒酸铋光催化剂中,还是在经过改性的钒酸铋光催化剂中,均是佼佼者,具有非常明显的成本优势和性价比。
为了检验本发明制备的钒酸铋纳米棒的光催化活性,将0.6mmol的钒酸铋纳米棒光催化剂与50ml质量浓度为10mg/L的罗丹明B模拟废水混合,用功率为350W并配有420nm滤光片的氙灯照射,测定罗丹明B模拟废水的浓度变化,并与以已商业化的Degussa P25作为光催化剂的结果相比较。实验证明,本发明的钒酸铋纳米棒BVO-NRs对罗丹明B的吸附率高达61%,并可在16min内将罗丹明B完全降解;热处理实施后得到的HT-BVO-NRs尽管对罗丹明B的吸附率有所降低(仍高达23%),其光催化活性更高,在9min内便可将罗丹明B完全分解;与之相比,相同条件下,P25在20min内仅能降解4%的罗丹明B。从它们的反应动力学曲线上更能直观的看出,BVO-NRs光催化剂对罗丹明B的降解速率是P25的38倍,HT-BVO-NRs光催化剂对罗丹明的降解速率已是P25的88倍,因此本发明得到的钒酸铋纳米棒光催化剂的活性远高于P25,也高于其他已报道的大部分光催化剂,具有非常高的商业价值。本发明涉及的钒酸铋纳米棒光催化剂也可用在光解水制氢气或氧气以及其他与能源和环境相关的领域。
与现有技术相比,本发明钒酸铋纳米棒光催化剂,表面能产生大量氧空位,且比表面积高,对有毒有机污染物具有很强的吸附能力;该纳米棒能够延[010]方向生长,从而促进光生电子空穴的分离,使得其在可见光下能够非常有效的降解有机污染物;该制备方法需具有制备工艺简单、成本低廉、环保无污染等优点。
附图说明
图1是实施例1所制备的BVO-NRs光催化剂在透射电镜下的形貌图;
图2是实施例1所制备的BVO-NRs光催化剂的高分辨率图;
图3是实施例1所制备的BVO-NRs和HT-BVO-NRs光催化剂的XRD谱图;
图4是实施例1所制备的BVO-NRs和HT-BVO-NRs光催化剂在可见光条件下降解罗丹明B的曲线图,参考为空白试验和以商业性的Degussa P25为光催化剂时的曲线图;
图5是实施例1所制备的BVO-NRs和HT-BVO-NRs光催化剂在可见光条件下降解罗丹明B的速率常数对比,参考为以商业性的Degussa P25为光催化剂时的速率常数;
图6是实施例1所制备的HT-BVO-NRs光催化剂降解罗丹明B时的稳定性测试。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细描述,以下实施例可使本专业技术人员更全面的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
第一步:取0.4mmol的五水合硝酸铋溶于20ml去离子水中,以水热釜的PTFE内衬为容器,搅拌30min形成均匀的乳白色浊液,然后加入1.2mmol的油酸钠,搅拌60min以得到稳定的乳白色悬浮液,记为溶液A;
第二步:取0.4mmol的偏钒酸铵溶于20ml去离子水中,搅拌至其溶解形成淡黄色透明溶液,记为溶液B;
第三步:将溶液B边搅拌边加入PTFE内衬中的A溶液,再继续搅拌2h,得到均匀的淡乳黄色混合液C;
第四步:混合均匀的浊液C转移到高温高压反应釜中,加入一枚搅拌磁子,在100℃条件下反应24h,自然冷却到室温;
第五步:将得到的产物用去离子水、乙醇及正丁烷洗涤并离心4次,并在60℃下干燥12h,得到暗黄色的钒酸铋纳米棒,记为BVO-NRs;
第六步:将干燥得到的钒酸铋纳米棒于230℃条件下热处理2h,获得改性的钒酸铋纳米棒,记为HT-BVO-NRs。
由图1可以看出,本实施例1所制备的钒酸铋光催化剂为纳米棒形貌,单分散性良好,直径约为20nm,长径比为5~30。
由图2可以看出,垂直于纳米棒生长方向的晶面的晶面间距与钒酸铋{040}晶面间距相吻合,证明该钒酸铋纳米棒是延[010]方向延伸的。
图3中的BVO-NRs与HT-BVO-NRs的XRD谱图与单斜白钨矿相钒酸铋的标准谱图(JCPDS NO.14-0688)相比均完全吻合,说明本实施例1制备的钒酸铋纳米棒为高活性的单斜白钨矿结构,随后的热处理改性并没有改变其晶体结构;但通过对比BVO-NRs和HT-BVO-NRs的XRD谱图可以看出,HT-BVO-NRs的晶体完整性更优,缺陷更少,更有利于载流子在其中的传递,从而其光催化活性也更高,而缺陷的减少也相应降低了其对有机污染物的吸附能力。
利用本实施例1所制备的BVO-NRs和HT-BVO-NRs在可见光条件下降解罗丹明B,并以商业化的Degussa P25为对比,得到的降解曲线如图4所示,可以看到,BVO-NRs在光照前可吸附61%的罗丹明B,并可在16min内将罗丹明B完全降解掉;HT-BVO-NRs在光照前可吸附23%的罗丹明B,并可在9min内将罗丹明B完全分解掉:相比之下,P25在光照前只吸附了约3%的罗丹明B,在20min内只降解了4%的罗丹明B。图5为BVO-NRs,HT-BVO-NRs和P25的反应速率常数对比图,从图中可以看出,BVO-NRs对罗丹明B的降解速率是P25的38倍,而HT-BVO-NRs对罗丹明的降解速率更是P25的88倍,因此本实施例1制备的光催化剂具有非常优越的光催化性能。
从图6可以看出,本实施例1得到的HT-BVO-NRs光催化剂,在相同条件下降解罗丹明B,经过五个循环后,其吸附能力和光催化能力均无明显变化,显示了相当好的稳定性,对于其实际应用具有重要意义。
实施例2
本实施例中的制备方法与实施例1相同,区别仅在于制备过程中条件不同,本实施例的步骤一和步骤二中,硝酸铋、偏钒酸铵和油酸钠的物质的量与实施例1相比均加倍,其余条件不变。
用透射电镜、X射线衍射等手段对本实施例2制备的钒酸铋光催化剂进行了表征。透射电镜结果表明本实施例2得到的钒酸铋光催化剂为纳米棒状,单分散性良好,直径约为25nm,长径比为10~35,并延[010]方向延伸。X射线衍射结果表明得到的钒酸铋纳米棒为单斜白钨矿相。
实施例3
本实施例中的制备方法与实施例1相同,区别仅在于制备过程中条件不同,本实施例的步骤四水热反应时间为48h,不添加磁子,其余条件不变。
用透射电镜、X射线衍射等手段对本实施例3制备的钒酸铋光催化剂进行了表征。透射电镜结果表明本实施例3得到的钒酸铋光催化剂为纳米棒状,单分散性良好,直径约为20nm,长径比为10~40,并延[010]方向延伸。X射线衍射结果表明得到的钒酸铋纳米棒为单斜白钨矿相。
实施例4
本实施例中的制备方法与实施例1相同,区别仅在于制备过程中条件不同,本实施例的步骤六热处理温度为250℃,其余条件不变。
用透射电镜、X射线衍射等手段对本实施例2制备的钒酸铋光催化剂进行了表征。透射电镜结果表明本实施例2得到的钒酸铋光催化剂为纳米棒状,单分散性良好,直径约为20nm,长径比为5~30,并延[010]方向延伸。X射线衍射结果表明得到的钒酸铋纳米棒为单斜白钨矿相,HT-BVO-NRs的吸附能力更低,仅为15%。
实施例5
第一步:取2mmol的五水合硝酸铋溶于20ml去离子水中,以水热釜的PTFE内衬为容器,搅拌60min形成均匀的乳白色浊液,然后加入12mmol的油酸钠,搅拌60min以得到稳定的乳白色悬浮液,记为溶液A;
第二步:取2mmol的偏钒酸铵溶于20ml去离子水中,搅拌至其溶解形成淡黄色透明溶液,记为溶液B;
第三步:将溶液B边搅拌边加入PTFE内衬中的A溶液,再继续搅拌8h,得到均匀的淡乳黄色混合液C;
第四步:混合均匀的浊液C转移到高温高压反应釜中,加入一枚搅拌磁子,在200℃条件下反应6h,自然冷却到室温;
第五步:将得到的产物用体积比为1∶0.1的乙醇与正丁烷的混合溶液洗涤并离心5次,并在100℃下干燥4h,得到暗黄色的钒酸铋纳米棒,记为BVO-NRs;
第六步:将干燥得到的钒酸铋纳米棒于260℃条件下热处理0.5h,获得改性的钒酸铋纳米棒,记为HT-BVO-NRs。
实施例6
第一步:取0.2mmol的五水合硝酸铋溶于20ml去离子水中,以水热釜的PTFE内衬为容器,搅拌10min形成均匀的乳白色浊液,然后加入0.1mmol的油酸钠,搅拌30min以得到稳定的乳白色悬浮液,记为溶液A;
第二步:取0.2mmol的偏钒酸铵溶于20ml去离子水中,搅拌至其溶解形成淡黄色透明溶液,记为溶液B;
第三步:将溶液B边搅拌边加入PTFE内衬中的A溶液,再继续搅拌0.5h,得到均匀的淡乳黄色混合液C;
第四步:混合均匀的浊液C转移到高温高压反应釜中,加入一枚搅拌磁子,在70℃条件下反应48h,自然冷却到室温;
第五步:将得到的产物用体积比为1∶2的乙醇与正丁烷的混合溶液洗涤并离心5次,并在40℃下干燥24h,得到暗黄色的钒酸铋纳米棒,记为BVO-NRs;
第六步:将干燥得到的钒酸铋纳米棒于180℃条件下热处理6h,获得改性的钒酸铋纳米棒,记为HT-BVO-NRs。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,并不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以做出很多形式的具体变换,这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂,其特征在于,该催化剂的形貌为棒状,尺寸在纳米级,该纳米棒直径为15-30nm,长径比为5-40,比表面积为28.2m2·g-1,晶相为单斜白钨矿相,生长方向为[010]方向。
2.一种如权利要求1所述的钒酸铋纳米棒高效光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将五水合硝酸铋溶于去离子水中得到浓度为1~100mmol/L的溶液,以水热釜的PTFE内衬为容器,搅拌10~60min使所述溶液形成均匀的乳白色浊液,然后加入物质的量是五水合硝酸铋0.5~6倍的油酸钠或油酸,搅拌30min以上形成稳定的乳白色悬浮液,记为溶液A;
(2)将与五水合硝酸铋等物质的量的偏钒酸铵溶于去离子水中,搅拌至其溶解形成淡黄色透明溶液,记为溶液B;
(3)将步骤(2)得到的溶液B边搅拌边加入PTFE内衬中的A溶液,再继续搅拌0.5~8h,得到均匀的淡乳黄色混合液C;
(4)将步骤(3)得到的混合液C转移到水热反应釜中,加入磁铁一块,在70~200℃条件下反应6~48h,自然冷却到室温;
(5)将步骤(4)得到的产物用去离子水或乙醇及正丁烷的混合溶液洗涤并离心3~6次,并在40~100℃下干燥4~24h,得到暗黄色的钒酸铋纳米棒,记为BVO-NRs;
(6)将步骤(5)干燥得到的钒酸铋纳米棒于180~260℃条件下热处理0.5~6h,获得改性的钒酸铋纳米棒,记为HT-BVO-NRs。
3.根据权利要求2所述的一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的油酸钠或油酸的物质的量是五水合硝酸铋的2-4倍。
4.根据权利要求2所述的一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的高温高压反应釜的反应温度优选90~120℃,反应时间优选18~30h;所述的高温高压反应釜中可不加磁铁,但加磁铁可缩短反应时间。
5.根据权利要求2所述的一种钒酸铋纳米棒高效光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)所述的热处理改性温度为210~250℃。
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