CN107176917A - 一种制备二甲胺基磺酰氯的方法 - Google Patents

一种制备二甲胺基磺酰氯的方法 Download PDF

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杨青
赵士民
徐剑霄
周威威
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Abstract

本发明公开了一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，涉及有机合成技术领域，在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。本发明产物二甲氨基磺酰氯的平均纯度达到97％以上，最高摩尔收率接近80％，在缩短反应时间的同时保证产物的收率和纯度，从而使所述合成方法适于大规模生产。

Description

一种制备二甲胺基磺酰氯的方法
技术领域：
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种制备二甲胺基磺酰氯的方法。
背景技术：
二甲胺基磺酰氯是制备氰霜唑的重要原料，氰霜唑(120116-88-3)的田间应用对晚疫病和霜霉病有极高的防治效果，使用剂量比其他杀菌剂低2～38倍，且用药期灵活、持效期长。现阶段，制备二甲胺基磺酰氯的方法以磺酰氯、二甲胺盐酸盐为料，混合回流，产生大量氯化氢气体，对生产设备有一定腐蚀，不符合绿色化学理念，且产率低，生产成本昂贵，不适于大规模生产。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种收率较高、成本低廉、工艺条件稳定、操作简单、适用于规模化生产的制备二甲氨基磺酰氯的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，具体制备步骤为：在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。
所述二甲胺气体的通入温度为10-20℃。
所述前馏分的常压蒸馏温度为80-90℃。
本发明的有益效果是：
(1)该制备方法不涉及高温高压反应，工艺安全稳定，适于大规模生产；
(2)利用磺酰氯呈液态的特性，以二甲胺气体替代二甲胺盐酸盐，同时不另加反应溶剂，显著提高二甲胺的转化率，并且避免了大量氯化氢气体的产生，所述合成方法符合绿色化学的理念，降低了环境污染的危害，并且节约了生产成本；
(3)产物二甲氨基磺酰氯的平均纯度达到97％以上，最高摩尔收率接近80％，在缩短反应时间的同时保证产物的收率和纯度，从而使所述合成方法适于大规模生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
向2L三口烧瓶中投入磺酰氯，前后设置缓冲装置，后部液封，水浴降温到10-20℃，向体系通入二甲胺，体系放出热量，保持温度在40-50℃。最高温度60℃以下。电子天平称重，440g时停止通入(通气时间4h)继续搅拌，10min后停止反应(实际称重反应瓶中增重420g)，油浴慢慢升温，75℃回流过夜(体系升温过程中盐慢慢溶解澄清，有大量酸性气体，接尾气回收装置)体系还是澄清，称重1000g，常压80℃-90℃蒸馏，得大约200g馏分，水泵减压蒸馏得产品650g，纯度96％。蒸馏过程中无固体析出，最后釜残140g，以二甲胺计，摩尔收率46.33％。
实施例2
向2L三口烧瓶中投入磺酰氯，前后设置缓冲装置，后部液封，冰盐降温到0-10℃，向体系通入二甲胺，体系放出热量，保持温度在40-50℃。最高温度50℃以下。电子天平称重，440g时停止通入(通气时间4h)继续搅拌，10min后停止反应(实际称重反应瓶中增重420g)，油浴慢慢升温，75℃回流过夜(体系升温过程中盐慢慢溶解澄清，有大量酸性气体，接尾气回收装置)体系还是澄清，称重1100g，常压80℃-90℃蒸馏，得大约150g馏分，水泵减压蒸馏得产品800g，纯度97.2％。蒸馏过程中无固体析出，最后釜残120g以二甲胺计，摩尔收率56.97％。
实施例3
向2L三口烧瓶中投入磺酰氯，前后设置缓冲装置，后部液封，冰盐降温到0-10℃，向体系通入二甲胺，体系放出热量，保持温度在10-20℃。最高温度30℃以下。电子天平称重，440g时停止通入(通气时间4h)继续搅拌，10min后停止反应(实际称重反应瓶中增重420g)，油浴慢慢升温，75℃回流过夜(体系升温过程中盐慢慢溶解澄清，有大量酸性气体，接尾气回收装置)体系还是澄清，称重1384g，常压80℃-90℃蒸馏，得大约71g馏分，水泵减压蒸馏得产品1116g，纯度98％。蒸馏过程中无固体析出，最后釜残93g，以二甲胺计，摩尔收率79.8％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.一种制备二甲胺基磺酰氯的方法，其特征在于，具体制备步骤为：在干燥条件下，将二甲胺气体通入磺酰氯液体中，通完后回流反应至澄清，反应结束后降温，并经常压蒸馏得前馏分，再经水泵减压蒸馏得产品二甲氨基磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的制备二甲胺基磺酰氯的方法，其特征在于：所述二甲胺气体的通入温度为10-20℃。
3.根据权利要求1所述的制备二甲胺基磺酰氯的方法，其特征在于：所述前馏分的常压蒸馏温度为80-90℃。
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