CN109912476A - 一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10‑20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20‑70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
Description
技术领域
本发明属于化学生产领域，具体涉及一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺。
背景技术
通常异丙氨基磺酰氯的制备是先将异丙胺与盐酸作用，生成异丙胺盐酸盐，脱水，收率在90％～95％以上，然后将异丙胺盐酸盐在乙腈溶剂中与磺酰氯回流反应制得异丙氨基磺酰氯。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺。
技术方案：一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10-20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20-70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。
作为优化：所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:1-6。
作为优化：所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:3。
作为优化：所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:3-10。
作为优化：所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:6。
作为优化：升温反应的反应温度为50℃。
作为优化：所述的常压蒸馏温度为80-90℃。
作为优化：减压精馏时，真空度在19mmHg下，收集74-75℃的产物。
作为优化：尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。
有益效果：本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20℃；反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。
本实施例中，所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:1。所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:3。所述的常压蒸馏温度为80℃。减压精馏时，真空度在19mmHg下，收集74℃的产物。尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。
具体实施例2
一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为70℃；反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。
本实施例中，所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:6。所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:10。所述的常压蒸馏温度为90℃。减压精馏时，真空度在19mmHg下，收集75℃的产物。尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。
具体实施例3
一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为14℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为50℃；反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。
本实施例中，所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:3。所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:6。所述的常压蒸馏温度为84℃。减压精馏时，真空度在19mmHg下，收集74.5℃的产物。尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。
本发明的产物异丙氨基磺酰氯的纯度达到98％以上，最高摩尔收率接近80％。
Claims (9)
1.一种异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：在干燥条件下，将异丙胺盐酸盐加入溶剂中，慢慢滴加硫酰氯，滴加硫酰氯的温度为10-20℃，所述的溶剂为乙腈，滴完后升温反应一段时间，反应温度为20-70℃，反应结束后降温，并经过常压蒸馏得前馏分，再经高真空泵减压精馏得产品异丙氨基磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:1-6。
3.根据权利要求2所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：所述的异丙胺盐酸盐与硫酰氯的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:3-10。
5.根据权利要求4所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：所述的异丙胺盐酸盐与乙腈的摩尔比为1:6。
6.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：升温反应的反应温度为50℃。
7.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：所述的常压蒸馏温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：减压精馏时，真空度在19mmHg下，收集74-75℃的产物。
9.根据权利要求1所述的异丙氨基磺酰氯的生产工艺，其特征在于：尾气HCl经过1级降膜水吸收和1级碱喷淋吸收处理。
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Citations (3)
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| CA2245331A1 (en) * | 1997-08-22 | 1999-02-22 | John Fairhurst | Pharmaceutical compounds |
| CN101730692A (zh) * | 2007-03-15 | 2010-06-09 | 先灵公司 | 用作葡聚糖合成酶抑制剂的哒嗪酮衍生物 |
| CN107176917A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-19 | 蚌埠中实化学技术有限公司 | 一种制备二甲胺基磺酰氯的方法 |
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| 胡汉兴等: "异丙胺基磺酰氯的合成方法", 《湖南化工》 * |
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