CN107162597A - 一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，包括以下原料：碳化硅料，金属硅粉，二氧化硅微粉，稀土氧化物，结合剂，固化剂。本发明还公开了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，其包括一下步骤，S1，配料：按重量百分比称取上述配料；S2，成型：利用振动台振动浇注；S3，养护；S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中干燥；S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结。本发明不仅提高了产品致密度和氮化硅收得率，增强材料高温抗折强度和抗热震稳定性，延长了材料的实际使用寿命，而且引入氧化钇、氧化铈、氧化镧和氧化钕等稀土氧化物，有效的提高了碳化硅制品的抗侵蚀能力。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，尤其涉及一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法。
背景技术
氮化硅结合碳化硅材料，由于其密度高、常温及高温强度大、热震稳定性好、荷重软化点高、导热系数高、电阻率高、抗氧化性能好、抗酸碱侵蚀性强等一系列突出优点，在铝电解槽、冶金高炉、炼铜、炼锌、陶瓷行业等各个领域应用广泛，可是在制备一些异形件、特异型件、大型转、特大型砖时，常规的机压成型、捣打成型的手段已经无法满足制备要求，本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的配方及其制作方法。
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，各原料的重量百分比为：
碳化硅料 75%-87%
金属硅粉 12%-20%
二氧化硅微粉 0.5%-4.0%
稀土氧化物 0.2%-1.0%
所述制品原料碳化硅料、金属硅粉、二氧化硅微粉和稀土氧化物总重量为100%。
另外包括：（重量百分比以上述原料重量为基数）
结合剂 12%-16%（外加）
固化剂 0.1%-0.4%（外加）。
优选地，所述碳化硅粒度在0.088-0.5mm之间重量占所述配方（不包括外加的重量）总重量的百分比为15%-25%，所述碳化硅粒度在0.5-1.6mm之间重量占所述碳化硅颗粒总重量的百分比为30%-45%，所述碳化硅粒度在1.6-3.0mm之间重量占所述碳化硅颗粒总重量的百分比为15%-25%，其余碳化硅粒度≤88μm。
优选地，所述碳化硅料为煤炼碳化硅，化学成分要求SiC≥98%，Fe2O3≤0.5%。
优选地，所述金属硅粉化学成分要求Si≥98%，粒度≤44μm。
优选地，所述二氧化硅微粉化学成分要求SiO2≥95%，粒度≤1μm。
优选地，所述结合剂采用碱性铵型硅溶胶，SiO2含量为24-31%，优先选用29-31%。
优选地，所述固化剂采用一水柠檬酸、甲酸、乙酸、酒石酸等有机酸的一种或几种。
优选地，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化铈、氧化镧、氧化钕等的一种或几种。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比先称取煤炼碳化硅料75%-87%、金属硅粉12%-20%、二氧化硅微粉0.5%-4.0%、稀土氧化物0.2%-1.0%，然后以上述原料重量为基数按百分比先称取结合剂12%-16%和固化剂0.1%-0.4%，将配料搅拌混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置16h-26h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温8-12h，120℃保温12-60h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气气氛下进行烧结，以30-40℃/h由室温升温到1100℃，保温2-10h，再以30-40℃/h升温到1150℃，保温2-8h；以30-40℃/h升温到1250℃，保温2-12h；以30-40℃/h升温到1350-1450℃，保温2-15h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
本发明的有益效果如下：
1.本发明结合剂采用硅溶胶结合，硅溶胶材料本身在高温作用下脱水可以变成纳米二氧化硅，而纳米二氧化硅均匀分布于材料内碳化硅颗粒、细粉及硅粉的表面，在高温条件氮气环境下，也可以直接转化为氮化硅，并且原位生产的氮化硅材料也可以与二氧化硅反应转化为氧氮化硅，这对对金属硅粉原位氮化生成的氮化硅进行进一步补强，提高产品致密度和氮化硅收得率，增强材料高温抗折强度和抗热震稳定性。
2.较厚的氮化硅结合碳化硅产品在氮化过程中，不仅氮化温度高、氮化时间长，烧成过程中氮化反应为放热反应，控制不当，很容易出现流硅现象，且存在氮化不充分，制品内部容易出现黑心、夹层等现象，本发明引入氧化钇、氧化铈、氧化镧、氧化钕等稀土氧化物，能够有效促进硅粉的氮化反应，提高氮化率，促进原位生成的氮化硅的晶相发育，从而提高烧成产品的体积密度，减低显气孔率的同时提高材料的高温抗折强度、荷重软化温度点等。另外稀土氧化物本身是饱和氧化物，具有耐酸耐碱的特性，抗侵蚀能力强且体积变化小，热震稳定性好，有利于提高材料的实际使用寿命。
3.二氧化硅微粉适当引入，一方面提高了浇注料的流动性能，便于浇注成型，另一方面二氧化硅适当引入也可以在氮气环境下高温下转化为氮化硅或氧氮化硅。不同的氮化物晶粒或晶须均匀分布在材料内部，穿插交错，提高了材料的本身的韧性和常温、高温抗折强度及抗热震性能。
4.本发明内硅溶胶结合坯体强度的快速获得在通过加入一水柠檬酸、甲酸、乙酸、酒石酸等有机酸的一种或几种进行调节PH值获得，起到快速固化作用，提高生产效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品中各原料的重量百分比为碳化硅料87%、金属硅粉12%、二氧化硅微粉0.8%、氧化钇0.2%；另外包括：硅溶胶12%和一水柠檬酸0.1%（重量百分比以上述原料重量为基数）。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比称取煤炼碳化硅料87%，金属硅粉12%，二氧化硅微粉0.8%，氧化钇0.2%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取硅溶胶12%和一水柠檬酸0.1%，将配料转移强制式多功能搅拌机中混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料转移至高频振动台中进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置16h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温10h，120℃保温18h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结，以35℃/h由室温升温到1100℃，保温2h，再以35℃/h升温到1150℃，保温5h；以35℃/h升温到1250℃，保温7h；以35℃/h升温到1450℃，保温8h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
实施例2
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品中各原料的重量百分比为碳化硅料84%、金属硅粉14%、二氧化硅微粉1.8%、氧化钇0.1%、氧化镧0.1%；另外包括：硅溶胶15%和一水柠檬酸0.15%、甲酸0.05%（重量百分比以上述原料重量为基数）。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比称取煤炼碳化硅料84%、金属硅粉14%、二氧化硅微粉1.8%、氧化钇0.1%、氧化镧0.1%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取硅溶胶15%和一水柠檬酸0.15%、甲酸0.05%，将配料转移强制式多功能搅拌机中混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料转移至高频振动台中进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置20h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温10h，120℃保温36h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结，以35℃/h由室温升温到1100℃，保温2h，再以35℃/h升温到1150℃，保温5h；以35℃/h升温到1250℃，保温8h；以35℃/h升温到1430℃，保温10h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
实施例3
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品中各原料的重量百分比为碳化硅料81%、金属硅粉16%、二氧化硅微粉2.8%、氧化镧0.03%、氧化钕0.17%；另外包括：硅溶胶14%和甲酸0.05%、乙酸0.15%、酒石酸0.1%（重量百分比以上述原料重量为基数）。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比称取煤炼碳化硅料81%、金属硅粉16%、二氧化硅微粉2.8%、氧化镧0.03%、氧化钕0.17%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取硅溶胶14%和甲酸0.05%、乙酸0.15%、酒石酸0.1%，将配料转移强制式多功能搅拌机中混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料转移至高频振动台中进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置22h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温10h，120℃保温48h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结，以35℃/h由室温升温到1100℃，保温2h，再以35℃/h升温到1150℃，保温5h；以35℃/h升温到1250℃，保温7h；以35℃/h升温到1400℃，保温12h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
实施例4
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品中各原料的重量百分比为碳化硅料78%、金属硅粉18%、二氧化硅微粉3.5%、氧化钇0.1%、氧化铈0.2%、氧化镧0.1%、氧化钕0.1%；另外包括：硅溶胶13%和一水柠檬酸0.05%、乙酸0.20%、酒石酸0.1%（重量百分比以上述原料重量为基数）。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比称取煤炼碳化硅料78%、金属硅粉18%、二氧化硅微粉3.5%、氧化钇0.1%、氧化铈0.2%、氧化镧0.1%、氧化钕0.1%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取硅溶胶13%和一水柠檬酸0.05%、乙酸0.20%、酒石酸0.1%，将配料转移强制式多功能搅拌机中混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料转移至高频振动台中进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置24h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温10h，120℃保温60h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结，以35℃/h由室温升温到1100℃，保温2h，再以35℃/h升温到1150℃，保温5h；以35℃/h升温到1250℃，保温7h；以35℃/h升温到1350℃，保温15h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
实施例5
本发明提出的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品中各原料的重量百分比为碳化硅料76%、金属硅粉20%、二氧化硅微粉3.0%、氧化钇0.35%、氧化钕0.65%；另外包括：硅溶胶16%和甲酸0.25%、乙酸0.15%（重量百分比以上述原料重量为基数）。
本发明还提出了一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比称取煤炼碳化硅料76%、金属硅粉20%、二氧化硅微粉3.0%、氧化钇0.35%、氧化钕0.65%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取硅溶胶16%和甲酸0.25%、乙酸0.15%，将配料转移强制式多功能搅拌机中混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料转移至高频振动台中进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置26h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温10h，120℃保温18h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气保护气氛下进行烧结，以35℃/h由室温升温到1100℃，保温2h，再以35℃/h升温到1150℃，保温5h；以35℃/h升温到1250℃，保温7h；以35℃/h升温到1420℃，保温8h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，各原料的重量百分比为：
碳化硅料 75%-87%
金属硅粉 12%-20%
二氧化硅微粉 0.5%-4.0%
稀土氧化物 0.2%-1.0%
所述制品原料碳化硅料、金属硅粉、二氧化硅微粉和稀土氧化物的总重量为100%。
另外包括：（重量百分比以上述原料重量为基数）
结合剂 12%-16%（外加）
固化剂 0.1%-0.4%（外加）。
2.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述碳化硅粒度在0.088-0.5mm之间重量占所述配方（不包括外加的重量）总重量的百分比为15%-25%，所述碳化硅粒度在0.5-1.6mm之间重量占所述碳化硅颗粒总重量的百分比为30%-45%，所述碳化硅粒度在1.6-3.0mm之间重量占所述碳化硅颗粒总重量的百分比为15%-25%，其余碳化硅粒度≤88μm。
3.根据权利要求2所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述碳化硅料为煤炼碳化硅，化学成分要求SiC≥98%，Fe2O3≤0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述金属硅粉化学成分要求Si≥98%，粒度≤44μm。
5.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述二氧化硅微粉化学成分要求SiO2≥95%，粒度≤1μm。
6.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述结合剂采用碱性铵型硅溶胶，SiO2含量为24-31%，优先选用29-31%。
7.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述固化剂采用一水柠檬酸、甲酸、乙酸、酒石酸等有机酸的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品，其特征在于，所述稀土氧化物为氧化钇、氧化铈、氧化镧、氧化钕等的一种或几种。
9.一种浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配料：按重量百分比先称取煤炼碳化硅料75%-87%、金属硅粉12%-20%、二氧化硅微粉0.5%-4.0%、稀土氧化物0.2%-1.0%，然后以上述原料重量为基数按百分比称取结合剂12%-16%和固化剂0.1%-0.4%，将配料搅拌混合均匀；
S2，成型：将混合均匀的配料进行振动浇注；
S3：养护：浇注完毕后，浇注制品带模具室温放置8h-24h，脱模后半成品室温放置16h-26h；
S4，烘干：将养护后的半成品转移至烘箱中，将烘箱温度调至55℃，保温8h，80℃保温8-12h，120℃保温12-60h；
S5，烧成：将烘干后的半成品转移至电炉内，在氮气气氛下进行烧结，以30-40℃/h由室温升温到1100℃，保温2-10h，再以30-40℃/h升温到1150℃，保温2-8h；以30-40℃/h升温到1250℃，保温2-12h；以30-40℃/h升温到1350-1450℃，保温2-15h，最后在氮气气氛下随炉自然冷却至室温，即得到氮化硅结合碳化硅材料。
10.如权利要求8-9任一项所述的浇注成型氮化硅结合碳化硅制品的制作方法所制备的氮化硅结合碳化硅制品。
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