CN105198440A - 耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺 - Google Patents

耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺 Download PDF

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本发明属于坩埚制作领域，具体涉及耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺。本发明要解决的技术问题是现有方法制作的碳化硅坩埚烧结成本高，热膨胀系数大，弹性小，耐热震性差，导致急冷急热条件下坩埚易碎裂。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺。上述耐热震性碳化硅坩埚，其组分含量(按质量百分比计)为：碳化硅75％～85％，除氧剂7％～17％，添加剂0.7％～1％，粘结剂2％～7％，余量为脱模剂。本发明提供的耐热震性碳化硅坩埚，具有良好的抗热震性能，可进出≥1200℃炉膛，坩埚不炸裂，同时，本发明提供的耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺简单易行，具有大规模生产的潜力。

Description

耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺
技术领域
本发明属于坩埚制作领域，具体涉及耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺。
背景技术
由于对坩埚的研究不断的深入，新颖优质的坩埚层出不穷。但是随着科技进一步的发展，质优价廉的坩埚越来越跟不上需求，由于碳化硅化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数低，所以碳化硅坩埚也逐渐被提出并研制。但是到目前为止，碳化硅坩埚的工艺技术一般采用热压真空烧结，烧结成本高，热膨胀系数大，弹性小，耐热震性差，导致急冷急热条件下坩埚易碎裂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有方法制作的碳化硅坩埚烧结成本高，热膨胀系数大，弹性小，耐热震性差，导致急冷急热条件下坩埚易碎裂。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种耐热震性碳化硅坩埚及其制作工艺。
上述耐热震性碳化硅坩埚，其组分含量(按质量百分比计)为：碳化硅75％～85％，除氧剂7％～17％，添加剂0.7％～1％，粘结剂2％～7％，余量为脱模剂。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅组成。其中，60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅之间的质量比为1～3︰2～4︰1～2。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述除氧剂为石墨粉、铝粉、镁粉或铁粉中的至少一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述添加剂为氧化铝、氧化钇、氧化锆或氧化铁中的一种或两种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述粘结剂为水玻璃、粘土、PVA(聚乙烯醇)或CMC(羧甲基纤维素钠)中的任意一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述的脱模剂为石墨粉、滑石粉、云母粉或石蜡中的至少一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺，包括以下步骤：
a、将碳化硅75％～85％、除氧剂7％～17％、添加剂0.7％～1％、粘结剂2％～7％和余量的脱模剂混匀；
b、将混匀的物料放入模具，压制成型，自然干燥2～3天，得到坩埚坯；
c、将坩埚坯在1350～1450℃，常压烧结18～24h，随炉冷却后，得到耐热震性碳化硅坩埚。
上述耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺中，步骤c所述的常压烧结过程中需要保温。所述保温的操作为：当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温120～150分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1250～1350℃保温120～150分钟。
本发明提供的耐热震性碳化硅坩埚，具有良好的抗热震性能，可进出＞1200℃炉膛，耐受时间≥30小时，坩埚不炸裂，可重复使用3次以上。同时，本发明提供的耐热震性碳化硅坩埚制作工艺简单易行。
具体实施方式
耐热震性碳化硅坩埚，其组分含量(按质量百分比计)为：碳化硅75％～85％，除氧剂7％～17％，添加剂0.7％～1％，粘结剂2％～7％，余量为脱模剂。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅组成。其中，60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅之间的质量比为1～3︰2～4︰1～2。本发明采用特定不同目数的碳化硅质量比，制作得到的坩埚具有较大的坯体密度；而且，特定不同目数的碳化硅质量比，可使坩埚具有较大的抗热震性能；同时，特定不同目数的碳化硅质量比，可降低坩埚成本。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述除氧剂为石墨粉、铝粉、镁粉或铁粉中的至少一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述添加剂为氧化铝、氧化钇、氧化锆或氧化铁中的一种或两种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述粘结剂为水玻璃、粘土、PVA(聚乙烯醇)或CMC(羧甲基纤维素钠)中的任意一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚中，所述的脱模剂为石墨粉、滑石粉、云母粉或石蜡中的至少一种。
上述耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺，包括以下步骤：
a、将碳化硅75％～85％、除氧剂7％～17％、添加剂0.7％～1％、粘结剂2％～7％和余量的脱模剂混匀；
b、将混匀的物料放入模具，压制成型，自然干燥2～3天，得到坩埚坯；
c、将坩埚坯在1350～1450℃，常压烧结18～24h，随炉冷却后，得到耐热震性碳化硅坩埚。
上述耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺中，步骤c所述的常压烧结过程中需要保温。所述保温的操作为：当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温120～150分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1250～1350℃保温120～150分钟。
实施例1
本实施例的耐热震性碳化硅坩埚，包括下列组分且各组分含量(按质量百分比计)如下：85％的碳化硅，7％的石墨粉，1％的氧化铝，5％的水玻璃，余量为云母粉脱模剂。
本实施例中，所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目三种规格组成，其中60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅之间的质量比为2:3:1。
本实施例中的耐热震性碳化硅坩埚由以下工艺制得：首先将原料混合充分搅拌均匀，再将粉料通过压机压制成型，然后装入高温炉中，当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温120分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1250℃保温120分钟，随炉自然冷却。
本实施例所制得耐热震性碳化硅坩埚的孔隙率为4％，耐受温度为1200℃，耐受时间为1小时，可重复使用5次。
实施例2
本实施例的耐热震性碳化硅坩埚，包括下列组分且各组分含量(按质量百分比计)如下：80％的碳化硅，12％的石墨粉，0.8％的氧化钇，7％的PVA，余量为石墨粉脱模剂。
本实施例中，所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目三种规格组成，其中60～80目、100～200目和300～325目碳化硅之间的质量比为1.5:4:2。
本实施例的耐热震性碳化硅坩埚由以下工艺制得：首先将原料混合充分搅拌均匀，再将粉料通过压机压制成型，然后装入高温炉中烧结，当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温150分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1350℃保温150分钟，随炉自然冷却。
本实施例所制得耐热震性碳化硅坩埚的孔隙率为5.5％，耐受温度为1250℃，耐受时间为1.5小时，可重复使用4次。
实施例3
本实施例的耐热震性碳化硅坩埚，包括下列组分且各组分含量(按质量百分比计)如下：82％的碳化硅，10％的石墨粉，0.6％的氧化锆，6％的水玻璃，余量为滑石粉脱模剂。
本实施例中，所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目三种规格组成，其中60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅之间的质量比为1:3:1.5。
本实施例中的耐热震性碳化硅坩埚由以下工艺制得：首先将原料混合充分搅拌均匀，再将粉料通过压机压制成型，然后装入高温炉中烧结(不抽真空)，当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温125分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1350℃保温125分钟，随炉自然冷却。
本实施例制得耐热震性碳化硅坩埚的孔隙率为7％，耐受温度为1300℃，耐受时间为2小时，可重复使用3次。
本发明提供的耐热震性碳化硅坩埚，具有良好的抗热震性能，可进出≥1200℃炉膛，坩埚不炸裂。

Claims (9)

1.耐热震性碳化硅坩埚，其组分含量(按质量百分比计)为：碳化硅75％～85％，除氧剂7％～17％，添加剂0.7％～1％，粘结剂2％～7％，余量为脱模剂。
2.根据权利要求1所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：所述碳化硅由60～80目、100～200目和300～325目的碳化硅组成。
3.根据权利要求2所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：60～80目、100～200目、300～325目碳化硅的质量比为1～3︰2～4︰1～2。
4.根据权利要求1所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：所述除氧剂为石墨粉、铝粉、镁粉或铁粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：所述添加剂为氧化铝、氧化钇、氧化锆或氧化铁中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：所述粘结剂为水玻璃、粘土、聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的耐热震性碳化硅坩埚，其特征在于：所述的脱模剂为石墨粉、滑石粉、云母粉或石蜡中的至少一种。
8.权利要求1～7任一项所述耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺，包括以下步骤：
a、将碳化硅75％～85％、除氧剂7％～17％、添加剂0.7％～1％、粘结剂2％～7％和余量的脱模剂混匀；
b、将混匀的物料放入模具，压制成型，自然干燥2～3天，得到坩埚坯；
c、将坩埚坯在1350～1450℃，常压烧结18～24h，随炉冷却后，得到耐热震性碳化硅坩埚。
9.根据权利要求8所述的耐热震性碳化硅坩埚的制作工艺，其特征在于：步骤c所述的常压烧结过程中需要保温；所述保温的操作为：当温度升到400℃时保温60分钟，温度升到600℃时保温60分钟，温度升到800℃时保温120～150分钟，温度升到1000℃时保温60分钟，在温度为1250～1350℃保温120～150分钟。
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