CN103664199B - 以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其是以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。所添加的聚碳硅烷在压制过程中起到结合剂的作用，使坯体具有一定的强度，提高了其可操作性，同时聚碳硅烷在烧结过程中可以原位转变为碳化硅，起到结合碳化硅颗粒的作用，提高了碳化硅耐火材料制品的性能。

Description

以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅耐火材料的制备方法,特别是涉及一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法。
背景技术
碳化硅耐火材料由于具有高温强度高、热导率高、耐高温、耐腐蚀以及抗冲击性好等优良性能，广泛用于各种冶炼炉衬、高温窑炉构件、支撑件、坩埚以及有色金属冶炼工业的高温间接加热材料等领域。
目前，碳化硅耐火材料的制备按照结合材料可以分为用二氧化硅结合的，用粘土结合的，用氧化铝结合的以及用氮化硅结合的。碳化硅耐火材料的最大特点就是在高温下强度的保持率高，甚至会高于常温强度。由于结合材料的耐火度较低，也会导致碳化硅制品的耐火度降低。因此，用二氧化硅或粘土或氧化铝结合的碳化硅耐火材料都属于较低品级的碳化硅制品。氮化硅结合碳化硅耐火材料由于其耐冰晶石侵蚀性好在电解铝领域得到广泛应用。但是该方法在制备较厚尺寸制品时由于渗氮深度的极限限制，容易出现氮化不透以及残留硅的问题。此外，氮化硅在1300℃以上容易发生分解导致氮化硅结合碳化硅制品在非氮气气氛下的使用温度较低。
自结合碳化硅耐火材料的制备可以在很大程度上解决以上问题，但是自结合碳化硅耐火材料目前多是采用在碳化硅颗粒级配的基础上加入石墨或其他含碳材料和金属硅粉，在烧结过程中使其发生原位反应生成碳化硅而实现自身结合。由于碳源和硅源很难实现一致的均匀分布，常常出现残留硅或残余碳的问题，不利于碳化硅耐火材料制品性能的提高。采用碳化硅前驱体为结合剂，碳硅元素在前驱体中已经按照一定的化学计量比进行分配，如聚碳硅烷，这样在碳化硅颗粒中分布的均匀性可以得到保证，这都将提高碳化硅耐火材料制品的性能。
由此可见，上述现有的碳化硅耐火材料在制备方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般制备方法又没有适切的制备方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的制备碳化硅耐火材料的方法，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
发明内容
针对目前现有的方法制备的碳化硅耐火材料或品级较低，或使用温度不高以及厚尺寸制品难以制备的问题，本发明的目的在于，提供一种新的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，以克服上述缺陷。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其包括以下步骤：
(1)以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，与颗粒级配的碳化硅构成原料，将原料在混合机中混合均匀；
(2)使用成型机械或捣打成型将混合均匀的物料压制成坯体，并将坯体在80～110℃的烘箱中烘干4～12h；
(3)将烘干后的坯体置于真空或惰性气氛炉中于1300～1500℃进行烧结，并保温烧结1～5h，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其中：所述颗粒级配的碳化硅规格分别为：粒度1.43～2.5mm，纯度>99％；粒度0.5～1.43mm，纯度>98％；粒度240目，纯度>98％；粒度2000目，纯度>97％。
前述的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其中：所添加的聚碳硅烷结合剂占原料的质量比为3～10％；所述颗粒级配的碳化硅由粗到细四种原料占原料的质量比分别为：55～67％、5～10％、15～20％、5～10％。
借由上述技术方案，本发明以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法至少具有下列优点及有益效果：碳硅元素在结合剂聚碳硅烷中已经按照一定的化学计量比进行分配，使其在碳化硅颗粒中分布的均匀性可以得到保证，更有利于提高原位反应的反应程度，避免了以往由于碳硅元素的分布不均而容易出现残留硅或残余碳的问题，有利于碳化硅耐火材料制品性能的提高。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的碳化硅耐火材料的XRD图谱。
图2是本发明实施例1所制备的碳化硅耐火材料的断口形貌照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法其具体实施方式、加工方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
本发明以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。所添加的聚碳硅烷在压制过程中起到结合剂的作用，使坯体具有一定的强度，提高了其可操作性。同时聚碳硅烷在烧结过程中可以原位转变为碳化硅，起到结合碳化硅颗粒的作用，提高了碳化硅制品的性能。
更详细地，前述的以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其包括以下步骤：
(1)以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，与颗粒级配的碳化硅构成原料，将原料在混合机中混合均匀；
(2)使用成型机械或捣打成型将混合均匀的物料压制成坯体，并将坯体在80～110℃的烘箱中烘干4～12h；
(3)将烘干后的坯体置于真空或惰性气氛炉中于1300～1500℃进行烧结，并保温烧结1～5h，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品。
优选地，所述颗粒级配的碳化硅规格分别为：粒度1.43～2.5mm，纯度>99％；粒度0.5～1.43mm，纯度>98％；粒度240目，纯度>98％；粒度2000目，纯度>97％。
更优选地，所添加的聚碳硅烷结合剂占原料的质量比为3～10％；所述颗粒级配的碳化硅由粗到细四种原料占原料的质量比分别为：55～67％、5～10％、15～20％、5～10％。
优选地，前述步骤(1)中在混合机中混炼的时间为5～20min。
实施例1
以聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅颗粒(粒度分别为1.43～2.5mm，0.5～1.43mm，240目，2000目)构成原料，按质量百分比分别为3％，67％，10％，15％，5％的比例称重。将以上原料在行星式强制混合机上混练10min，将混合均匀的物料机压成型制成坯体，然后将坯体在100℃的烘箱中烘干6h。将烘干后的样品置于真空炉内，在1300℃下保温5h烧结。请参阅图1，XRD检测制品的物相组成主要为碳化硅相，少量的Si2N2O是由于样品在烧结过程中轻微氧化所导致的；请参阅图2，前驱体经烧结后在制品内部形成大量纤维状纳米晶须；制品体密为2.55g·cm-3，抗折强度为30.6MPa。
实施例2
以聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅颗粒(粒度分别为1.43～2.5mm，0.5～1.43mm，240目，2000目)构成原料，按质量百分比分别为7％，60％，8％，16％，9％的比例称重。将以上原料在行星式强制混合机上混练20min，将混合均匀的物料捣打成型制成坯体，然后将坯体在110℃的烘箱中烘干4h。将烘干后的样品置于氩气气氛炉内，在1500℃下保温1h烧结。XRD检测制品的物相组成主要为碳化硅相，制品体密为2.58g·cm-3，抗折强度为31.1MPa。
实施例3
以聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅颗粒(粒度分别为1.43～2.5mm，0.5～1.43mm，240目，2000目)构成原料，按质量百分比分别为10％，55％，5％，20％，10％的比例称重。将以上原料在行星式强制混合机上混练5min，将混合均匀的物料机压成型制成坯体，然后将坯体在80℃的烘箱中烘干12h。将烘干后的样品置于真空炉内，在1400℃下保温3h烧结。XRD检测制品的物相组成主要为碳化硅相，制品体密为2.6g·cm-3，抗折强度为35.4MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种以聚碳硅烷为结合剂制备碳化硅耐火材料的方法，其特征在于：以碳化硅前驱体聚碳硅烷为结合剂，及与颗粒级配的碳化硅构成原料，利用聚碳硅烷在烧结过程中通过原位反应形成的碳化硅为结合相，最终制备纯碳化硅制品，所述纯碳化硅制品的抗折强度为35.4MPa；
其具体制备方法如下：
(1)将结合剂聚碳硅烷与颗粒级配的碳化硅原料在行星式强制混合机中混合均匀，混炼时间为5～20min，聚碳硅烷占原料的质量比为3～10％；
(2)使用成型机械或捣打成型将混合均匀的物料压制成坯体，并将坯体在80～110℃的烘箱中烘干；
(3)将烘干后的坯体置于真空或惰性气氛炉中进行烧结，烧结温度为1300～1500℃，并保温烧结1～5h；
上述颗粒级配的碳化硅规格分别为：粒度1.43～2.5mm，纯度>99％；粒度0.5～1.43mm，纯度>98％；粒度240目，纯度>98％；粒度2000目，纯度>97％，其由粗到细四种规格占原料的质量比分别为：55～67％、5～10％、15～20％、5～10％。
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