CN107058852B - 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 - Google Patents
一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107058852B CN107058852B CN201710090256.XA CN201710090256A CN107058852B CN 107058852 B CN107058852 B CN 107058852B CN 201710090256 A CN201710090256 A CN 201710090256A CN 107058852 B CN107058852 B CN 107058852B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ods
- steels
- martensite steels
- martensite
- ball
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 71
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 37
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 26
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 9
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 6
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 abstract description 17
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 17
- 230000009466 transformation Effects 0.000 abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 abstract description 5
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 5
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 3
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910009973 Ti2O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003077 Ti−O Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 1
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 210000004872 soft tissue Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/26—Methods of annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/002—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/26—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with niobium or tantalum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
- C21D2211/005—Ferrite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
- C21D2211/008—Martensite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明涉及一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体尺寸的方法，将烧结态9Cr‑ODS马氏体钢在800℃退火1～5h，使得烧结态9Cr‑ODS马氏体钢中的Y2O3充分析出，同时产生碳化物；得到退火态的9Cr‑ODS马氏体钢；将退火态的9Cr‑ODS马氏体钢以10℃/min升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。本发明的退火保证Y和O原子以更为细小和弥散的Y2O3形式完全析出，烧结态9Cr‑ODS钢中存储的应变能全部释放；对奥氏体晶界的钉扎作用更强；得到细小的残余铁素体晶粒，10℃/min的慢加热速率可以促进加热过程中碳化物的溶解，促进奥氏体相变，进一步细化残余铁素体尺寸,工艺简单，目的性强，对进一步提高ODS‑马氏体钢的高温强度具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化马氏体钢制备技术领域，涉及一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的热处理工艺。
背景技术
核反应堆芯部异常严苛的服役环境要求结构材料能够经受高温、高压、冷却剂的化学腐蚀以及强的辐照流。铁素体/马氏体耐热钢被认为是先进裂变堆燃料包套管及未来核聚变堆包层结构候选材料。高热强性氧化物弥散强化(ODS)铁素体/马氏体钢已在欧洲、美国、日本和俄罗斯发展十余年。添加的氧化物有Ti2O3和Y2O3。ODS钢的商业化制备涉及快速凝固合金粉末和超细氧化物粉末的机械合金化，以及随后的热挤压或热等静压成型。氧化物添加物的主要作用是减缓冷成型或热加工后材料的再结晶过程。弥散分布的细小Y2O3(和Y-Ti-O)氧化物可阻碍位错运动，提高高温强度，同时可作为缺陷阱捕获由辐照位移诱发的点缺陷，降低辐照肿胀。
根据铬含量和碳含量的不同，ODS钢的基体主要有9％Cr系马氏体钢和12～22％Cr系铁素体钢，其主要区别在于加热过程中是否能够发生(完全)奥氏体相变。对于相变型ODS钢，在其制备过程中添加的Y2O3会对铁素体向奥氏体相变过程中产生的奥氏体晶界起到钉扎作用，阻碍奥氏体晶界的移动，从而使得铁素体向奥氏体的转变受阻，形成一定量的残余铁素体。烧结粉末中过量氧的浓度和Ti、Al合金元素的含量对氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的生成有重要影响。研究表明，马氏体—残余铁素体相界面的位相差较大，这些大角度晶界能够阻止裂纹扩展。残余铁素体和马氏体这种软硬组织的搭配更能有效地缓解应力集中和抑制应变，从而提高钢材的抗蠕变性能。随着残余铁素体含量的增多，9Cr-ODS钢在700℃的蠕变强度提高，但是钢的延展性降低。细晶强化机制是一种可以同时提高钢强度和塑性的强化机制，若能细化残余铁素体尺寸，则可以同时提高9Cr-ODS钢的蠕变强度和塑性。然而目前对残余铁素体的含量控制主要基于9Cr-ODS钢的合金成分控制，对残余铁素体尺寸控制的研究尚未见诸报道。申请人前期通过控制9Cr-ODS钢的制备及后续热处理工艺，实现了对残余铁素体含量的控制。但是，得到的残余铁素体的尺寸较大。如何通过新的热处理工艺细化残余铁素体尺寸，对同时提高9Cr-ODS钢的高温强度和塑性具有重要意义。
发明内容
本发明通过中间退火工艺，使得放电等离子烧结态的氧化物弥散强化马氏体钢中充分析出氧化物和碳化物，利用氧化物对晶界的钉扎作用细化原奥氏体晶粒和残余铁素体晶粒，利用慢加热速率下碳化物的充分溶解，促进奥氏体相变，进一步实现细化残余铁素体尺寸的目的。
具体技术方案如下：
一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体尺寸的方法，其步骤如下：
1)将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，预合金化粉末质量成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C；在球磨机中进行机械球磨，采用氩气保护；利用放电等离子烧结将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的烧结态9Cr-ODS马氏体钢；
2)将烧结态9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火1～5h，使得烧结态9Cr-ODS马氏体钢中的Y2O3充分析出，同时产生碳化物；得到退火态的9Cr-ODS马氏体钢；
3)将退火态的9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
优选在球磨机中球料比为15:1。
优选在球磨机中球磨转速为400r/min。
优选在球磨机中球磨时间为45h。
晶粒在长大过程中，受第二相粒子的钉扎作用，晶粒尺寸将显著细化。申请人前期采用放电等离子烧结技术制备得到了9Cr-ODS马氏体钢，并通过控制应变能的释放，实现了其中残余铁素体含量的控制。作为一种快速成型技术，球磨过程中分解的Y2O3并不能在放电等离子烧结过程中全部析出，若能通过退火工艺，使得尚未析出的Y原子和O原子以Y2O3的形式析出，在后续残余铁素体生成过程中，细小Y2O3粒子对残余铁素体生长的钉扎作用进一步增强，则可以实现残余铁素体晶粒尺寸的细化。值得注意的是，经过退火后，9Cr-ODS的基体组织由马氏体转变为回火马氏体，退火态9Cr-ODS的微观组织为铁素体+碳化物+Y2O3，在退火态9Cr-ODS的奥氏体化过程中，碳化物的溶解对奥氏体相变有重要影响，碳化物溶解越充分，奥氏体相变驱动力越大，残余铁素体的尺寸越小。
本发明的关键在于预合金化粉末的成分设计、快速成型工艺、800℃退火热处理和后续热处理工艺。预合金化粉末的合金成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)，决定了9Cr-ODS马氏体钢奥氏体相变的本征驱动力；球磨过程中一定量的Y2O3分解；由于采用放电等离子烧结工艺进行快速成型，分解的Y和O原子并不能完全析出；800℃退火工艺可以保证Y和O原子以更为细小和弥散的Y2O3形式完全析出，生成一定量的碳化物，同时烧结态9Cr-ODS钢中存储的应变能全部释放；后续热处理工艺中，由于Y2O3尺寸更为细小，分布更为弥散，对奥氏体晶界的钉扎作用更强，可以得到细小的原奥氏体和残余铁素体晶粒；由于奥氏体相变与碳化物的溶解有关，在10℃/min的慢加热速率下，可以促进加热过程中碳化物的溶解，促进奥氏体相变，进一步细化残余铁素体尺寸。
本发明优点：
通过前期对9Cr-ODS马氏体钢进行一定的成分设计和制备工艺调整，对制备得到的9Cr-ODS马氏体钢采用简单的退火工艺和10℃/min的慢升温速率，即可在后续热处理过程中得到细小的残余铁素体晶粒，工艺简单，目的性强，对进一步提高ODS-马氏体钢的高温强度具有重要意义。
附图说明
图1(a)是实施例1中烧结态和退火态9Cr-ODS马氏体钢的差示扫描量热曲线；
图1(b)是实施例1中退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢的透射电镜(TEM)照片；
图2(a)是实施例1中将退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)照片；
图2(b)是实施例1中将退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片；
图3(a)是对比例1将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)照片；
图3(b)是对比例1将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片；
图4(a)是对比例2将退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)照片；
图4(b)是对比例2将退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
本发明涉及的预合金化粉末，按照质量百分比具有以下组分组成：C＝0.1％，Cr＝9％，W＝1.5％，V＝0.2％，Ta＝0.07％，其余为Fe。本发明涉及的Y2O3粉末尺寸分布为30～50nm。
对本发明中细化9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体尺寸的热处理工艺，其步骤是：
1.通过雾化制粉工艺得到合金成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)的预合金化粉末，将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；利用放电等离子烧结工艺将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的9Cr-ODS马氏体钢。
2.将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火1～5h，使得烧结态9Cr-ODS马氏体钢中的Y2O3充分析出，生成一定量的碳化物。
3.对退火得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
以下是本发明的具体实施例，但本发明不限于下述实施例。
实施例1：
实施例1预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。
将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火1h，对退火态的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
图1(a)为烧结态和退火态9Cr-ODS马氏体钢的差示扫描量热曲线，从图中可以看出烧结态9Cr-ODS马氏体钢在660℃附近有一个放热峰，对应氧化钇的析出，说明球磨过程中溶解的Y和O原子并未在放电等离子烧结阶段析出。经过800℃退火1h后，氧化钇析出的放热峰消失，说明Y2O3在800℃退火过程中充分析出。图1(b)为退火态9Cr-ODS马氏体钢的TEM照片，可以看出退火态9Cr-ODS马氏体中析出的氧化钇更为弥散、细小。
图2(a)和(b)分别为退火态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)和扫描电镜(SEM)照片，在马氏体基体中均匀分布着细小的残余铁素体，残余铁素体平均晶粒尺寸为2.2μm。
实施例2：
实施例2预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温10min，再以同样的速率升温至1100℃，保温15min，烧结压力为45MP，随炉冷却至室温。
将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火3h，对退火态的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温3min，随后以600℃/min的速率冷却至室温。
实施例3：
实施例3预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温10min，再以同样的速率升温至1100℃，保温15min，烧结压力为50MP，随炉冷却至室温。
将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火5h，对退火态的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以1000℃/min的速率冷却至室温。
对比例1：
对比例1中预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以200℃/min的速率冷却至室温。
图3(a)和(b)分别为烧结态9Cr-ODS马氏体钢直接以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)和扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出，残余铁素体的晶粒尺寸较大，残余铁素体平均晶粒尺寸为5.2μm。通过与实施例1做对比，可以看出退火工艺保证Y2O3充分析出，可以将9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体的尺寸由5.2μm细化至2.2μm。
对比例2：
对比例2中预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。将烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火1h，对退火态的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以40℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
图4(a)和(b)分别为是本发明中将退火态(800℃退火1h)9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜(OM)和扫描电镜(SEM)照片，残余铁素体平均晶粒尺寸为3.2μm。通过与实施例1做对比，可以看出，即使经过退火工艺处理，后续加热速率仍然对残余铁素体的尺寸有影响，加热速率为10℃/min时，碳化物溶解更为充分，奥氏体相变进行的更为完全，残余铁素体尺寸更小(2.2μm)；加热速率为40℃/min时，碳化物溶解不充分，奥氏体相变驱动力较小，残余铁素体尺寸较大(3.2μm)。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (4)
1.一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体尺寸的方法，其特征是步骤如下：
1)将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，预合金化粉末质量成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C；在球磨机中进行机械球磨，采用氩气保护；利用放电等离子烧结将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的烧结态9Cr-ODS马氏体钢；
2)将烧结态9Cr-ODS马氏体钢在800℃退火1～5h，使得烧结态9Cr-ODS马氏体钢中的Y2O3充分析出，同时产生碳化物；得到退火态的9Cr-ODS马氏体钢；
3)将退火态的9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球料比为15:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球磨转速为400r/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球磨时间为45h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710090256.XA CN107058852B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710090256.XA CN107058852B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107058852A CN107058852A (zh) | 2017-08-18 |
| CN107058852B true CN107058852B (zh) | 2018-07-13 |
Family
ID=59621425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710090256.XA Expired - Fee Related CN107058852B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107058852B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108421985B (zh) * | 2018-03-12 | 2020-11-06 | 北京科技大学 | 一种制备氧化物弥散强化中熵合金的方法 |
| CN110343935B (zh) * | 2019-07-11 | 2021-02-09 | 中国科学院金属研究所 | 采用表面氧化+***压实制备氧化物弥散强化铁素体钢 |
| CN113231647B (zh) * | 2021-04-29 | 2022-08-23 | 西安建筑科技大学 | 一种多尺度稀土氧化物强化低活化钢及其制备方法 |
| CN113215480B (zh) * | 2021-04-29 | 2021-12-14 | 西安建筑科技大学 | 一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法 |
| NO347610B1 (en) * | 2022-05-19 | 2024-01-29 | Hydro Extruded Solutions As | A method of producing a die for extrusion of aluminium profiles, and an extrusion die |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105039857A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-11 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢及制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02225648A (ja) * | 1989-02-23 | 1990-09-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 高強度酸化物分散強化型フェライト鋼 |
-
2017
- 2017-02-20 CN CN201710090256.XA patent/CN107058852B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105039857A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-11 | 北京科技大学 | 一种氧化物弥散强化铁素体/马氏体钢及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 机械合金化和SPS工艺制备9CrWTi-Y2O3/铁素体-马氏体钢;杨剑 等;《复合材料学报》;20130630;第30卷(第3期);第143-145、147页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107058852A (zh) | 2017-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107058852B (zh) | 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 | |
| JP6778718B2 (ja) | 溶解鋳造工程における酸化物分散強化ｆ／ｍ鋼の製造方法 | |
| CN108213422B (zh) | 一种含碳高熵合金复合材料的制备方法 | |
| CN105274445B (zh) | 一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法 | |
| CN103173698B (zh) | 弥散析出相强化高Cr高Ni奥氏体不锈钢的热加工方法 | |
| CN100491574C (zh) | C-Mn-Ti-Nb系热轧高强度高磁感性能钢及其制造方法 | |
| CN100557060C (zh) | C-Mn-Ti系热轧高强度高磁感性能钢的制造方法 | |
| Ružić et al. | Synthesis, microstructure and mechanical properties of ZrB2 nano and microparticle reinforced copper matrix composite by in situ processings | |
| CN107267838A (zh) | 一种利用热磁耦合制备具有高强韧细晶高熵合金的方法 | |
| JP5093118B2 (ja) | 工具鋼の製造方法 | |
| CN102071348B (zh) | 一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法 | |
| CN105274440A (zh) | 一种氧化物弥散强化钢的制备方法及一种马氏体钢 | |
| Shi et al. | Effect of hot isostatic pressing on the microstructure and mechanical properties of 17-4PH stainless steel parts fabricated by selective laser melting | |
| Cai et al. | Precipitation behavior of Widmanstätten O phase associated with interface in aged Ti2AlNb-based alloys | |
| CN109536777A (zh) | 一种高温钛合金及其制备方法 | |
| Qiu et al. | Review on development of reduced activated ferritic/martensitic steel for fusion reactor | |
| CN105734234A (zh) | 一种提高低活化铁素体/马氏体钢高温强度和抗氧化性能的方法 | |
| CN110079723A (zh) | 一种高强高塑304不锈钢及其制备方法 | |
| JP2012067344A (ja) | 酸化物分散強化型鋼およびその製造方法 | |
| KR20080047167A (ko) | 티타늄 분말 제조방법 | |
| CN115125431B (zh) | 一种细化低活化铁素体马氏体钢组织的方法 | |
| CN115404386B (zh) | 一种高硬度低中子吸收截面的高熵合金材料及其制备方法 | |
| CN114535606B (zh) | 一种氧化物弥散强化合金及其制备方法与应用 | |
| CN106834882B (zh) | 奥氏体相变区等温停留控制9Cr-ODS钢中残余铁素体分布的方法 | |
| CN106834883B (zh) | 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 300350 Haijing garden, Haihe Education Park, Jinnan, Tianjin, 135, Tianjin University. Patentee after: Tianjin University Address before: 300072 Tianjin City, Nankai District Wei Jin Road No. 92, Tianjin University Patentee before: Tianjin University |
|
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180713 Termination date: 20210220 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |