CN106834883B - 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 - Google Patents
一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106834883B CN106834883B CN201710090946.5A CN201710090946A CN106834883B CN 106834883 B CN106834883 B CN 106834883B CN 201710090946 A CN201710090946 A CN 201710090946A CN 106834883 B CN106834883 B CN 106834883B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ods
- martensite
- temperature
- ball
- ball mill
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 73
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 47
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000005275 alloying Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims abstract description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 26
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 19
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007596 consolidation process Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001192 hot extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 1
- 229910001175 oxide dispersion-strengthened alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 210000004872 soft tissue Anatomy 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/002—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/26—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with niobium or tantalum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/105—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
- B22F2003/1051—Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding by electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
- C21D2211/005—Ferrite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
- C21D2211/008—Martensite
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Abstract
本发明涉及一种控制9Cr‑ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法，将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，预合金化粉末质量成分为Fe‑9Cr‑1.5W‑0.2V‑0.07Ta‑0.1C；在球磨机中进行机械球磨，利用放电等离子烧结加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，得到成型致密度在99％以上的9Cr‑ODS马氏体钢；对烧结态的9Cr‑ODS马氏体钢进行热处理，以10℃/min～40℃/min的加热速率升温至1100℃，保温、随后冷却至室温。对9Cr‑ODS马氏体钢中残余铁素体的含量进行有效控制，同时还可在冷却过程中得到超细纳米级马氏体板条。
Description
技术领域
本发明属于氧化物弥散强化马氏体钢制备技术领域，涉及一种控制氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体含量和马氏体板条宽度的制备及热处理工艺。
背景技术
核电站建设需要大量优质钢材以及高端核级用钢。低活化马氏体/铁素体钢因其具有较低辐照肿胀和热膨胀系数、高热导率、较好耐液态金属腐蚀能力已成为快中子堆和聚变堆的主要备选结构材料，值得注意的是，该类材料仍存在高温强度不足、服役温度低(<600℃)、氦脆等问题。核反应堆服役温度和热效率的进一步提高，迫切需要发展氧化物弥散强化(Oxide Dispersion-Strengthened，ODS)马氏体/铁素体钢。通过在马氏体/铁素体基体中引入弥散分布的高热稳定纳米氧化物可实现对位错和晶界的有效钉扎，大幅提高材料的高温抗蠕变强度，确保其服役温度提高至700℃以上。
ODS钢制备主要包括机械合金化制粉、热固结成型、热变形加工以及后续热处理等。将预合金化粉末或金属混合粉末与具有高热稳定性和化学稳定性的Y2O3粉末进行机械合金化是最重要的工序之一。根据Cr含量的不同，ODS钢的基体主要有9％Cr系马氏体钢和12～22％Cr系铁素体钢，其主要区别在于加热过程中是否能够发生(完全)奥氏体相变。对于氧化物弥散强化马氏体钢，在其制备过程中添加的Y2O3会对铁素体向奥氏体相变过程中产生的奥氏体晶界起到钉扎作用，阻碍奥氏体晶界的移动，从而使得铁素体向奥氏体的转变受阻，形成一定量的残余铁素体。研究表明，马氏体—残余铁素体相界面的位相差较大，这些大角度晶界能够阻止裂纹扩展。残余铁素体和马氏体这种软硬组织的搭配更能有效地缓解应力集中和抑制应变，从而提高钢材的抗蠕变性能。随着残余铁素体含量的增多，9Cr-ODS钢在700℃的蠕变强度提高。目前，从合金成分设计的角度出发，控制9Cr-ODS钢中C、W、Al、Ti、O等元素的含量可以实现对钢中残余铁素体含量的控制。但是对于一定合金成分的9Cr-ODS钢，如何通过简单的热处理工艺实现对9Cr-ODS钢中残余铁素体的有效控制尚未见诸报道。本发明从残余铁素体的生成机制出发，利用一定的制备工艺和热处理工艺，通过控制奥氏体相变驱动力的大小，实现了9Cr-ODS钢残余铁素体含量的有效控制。
发明内容
本发明通过应用合适的粉末冶金和热处理工艺参数，在一定合金成分的9Cr-ODS钢中得到了体积分数可控的残余铁素体，有利于提高9Cr-ODS钢的蠕变寿命。
具体技术方案如下：
一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法，其步骤如下：
1)将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，预合金化粉末质量成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C；在球磨机中进行机械球磨，采用氩气保护；利用放电等离子烧结将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的9Cr-ODS马氏体钢；
2)对烧结态的9Cr-ODS马氏体钢进行热处理，以10℃/min～40℃/min加热速率升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
优选在球磨机中球料比为15:1。
优选在球磨机中球磨转速为400r/min。
优选在球磨机中球磨时间为45h。
残余铁素体的生成与奥氏体相变驱动力和氧化物对奥氏体晶界钉扎阻力之间的竞争有关。奥氏体相变驱动力越大，残余铁素体含量越少；奥氏体相变驱动力越小，残余铁素体含量越多。而合金成分一定，奥氏体相变驱动力一定。若在9Cr-ODS马氏体钢中引入一定量的应变能，应变能将促进奥氏体相变，控制应变能的释放将影响奥氏体相变驱动力的大小，从而影响残余铁素体含量。纵观9Cr-ODS的制备工艺流程，在粉末冶金阶段，由于机械球磨，合金粉末中将引入大量的位错和应变能。传统的热轧或热等静压烧结工艺，由于保温时间长，保温温度高，烧结过程中球磨粉末中存储的应变能将释放，对成型9Cr-ODS钢的奥氏体相变无明显促进作用。若能将9Cr-ODS粉末快速成型，则成型9Cr-ODS钢中将存储一定量的应变能，在后续热处理工艺中，控制应变能的释放则可以控制奥氏体相变驱动力的相对大小，从而影响残余铁素体含量。
本发明的关键在于预合金化粉末的成分设计、机械球磨工艺参数、采用放电等离子烧结技术进行快速成型、烧结工艺参数、后续热处理中加热速率的选定。预合金化粉末的合金成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)，决定了9Cr-ODS马氏体钢奥氏体相变的本征驱动力；球磨过程中，粉末中产生大量位错，存储一定的应变能；为了保留球磨过程中产生的高位错密度和应变能，采用放电等离子烧结工艺进行快速成型，而不是常规的热等静压或热挤压工艺；在烧结态9Cr-ODS马氏体钢中，Y2O3的分布一定，对后续热处理工艺中奥氏体晶界的钉扎作用一定；但是通过控制加热速率(10℃/min～40℃/min)，可以控制加热过程中烧结态马氏体钢中残留应变能的释放，进而影响应变能对奥氏体相变的促进作用，从而实现对9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体含量的控制；在慢加热速率下可得到大量的残余铁素体，而在快加热速率下得到少量的残余铁素体；在奥氏体化过程中，位错并未完全回复，高密度位错区域将促进马氏体相变过程中马氏体的形核，导致纳米级马氏体板条的生成，改善9Cr-ODS马氏体钢的晶界结构。
本发明优点：
通过前期对9Cr-ODS马氏体钢进行一定的成分设计和制备工艺调整，在后续热处理过程中只需简单地控制加热速率即可对9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体的含量进行有效控制，同时还可在冷却过程中得到超细纳米级马氏体板条，纳米马氏体板条尺寸约为15nm左右，工艺简单，目的性强，对提高ODS-马氏体钢的高温强度具有重要意义。
附图说明
图1(a)是实施例1中烧结态9Cr-ODS马氏体钢的扫描电镜(SEM)照片；
图1(b)是实施例1中烧结态9Cr-ODS马氏体钢的透射电镜(TEM)照片；
图2(a)是实施例1中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片；
图2(b)是实施例1中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的透射电镜(TEM)照片；
图3是实施例2中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以20℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片；
图4是实施例3中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以30℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的扫描电镜(SEM)照片；
图5(a)是实施例4中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的光镜扫描电镜(SEM)照片；
图5(b)是实施例4中将烧结态9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温的透射电镜(TEM)照片；
图6是实施例中烧结态9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体含量随加热速率变化的曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。
本发明涉及的预合金化粉末，按照质量百分比具有以下组分组成：C＝0.1％，Cr＝9％，W＝1.5％，V＝0.2％，Ta＝0.07％，其余为Fe。本发明涉及的Y2O3粉末尺寸分布为30～50nm。
对本发明中控制9Cr-ODS马氏体钢中残余铁素体含量并获得超细纳米级马氏体板条的制备及热处理工艺，其步骤是：
1.通过雾化制粉工艺得到合金成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)的预合金化粉末，将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；利用放电等离子烧结工艺将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的9Cr-ODS马氏体钢。
2.对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min～40℃/min的加热速率升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
以下是本发明的具体实施例，但本发明不限于下述实施例。
实施例1：
实施例1预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
图1(a)为实施例1中烧结态9Cr-ODS马氏体钢的扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出经放电等离子烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢的微观组织组织均匀，主要由马氏体和少量的残余铁素体组成。图1(b)为实施例1中烧结态9Cr-ODS马氏体钢的TEM照片，经烧结后，组织中仍含有高密度的位错，球磨过程中引入的应变能并未完全消除。烧结态9Cr-ODS马氏体钢以10℃/min加热至1100℃时，加热速率较慢，加热过程中应变能释放较多，应变能对奥氏体相变的促进作用减弱，奥氏体相变驱动力降低，残余铁素体含量增多，残余铁素体含量为13.05％，如图2(a)所示。图2(b)为经后续热处理后，9Cr-ODS马氏体钢的TEM照片，可以看出上述后续热处理可以在残余铁素体含量的同时得到超细的纳米级马氏体板条。
实施例2：
实施例2预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以20℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
图3为烧结态9Cr-ODS马氏体钢后续热处理工艺的加热速率为20℃/min时，9Cr-ODS马氏体钢的扫描电镜(SEM)照片，残余铁素体含量为11.48％。
实施例3：
实施例3预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以30℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
图4为烧结态9Cr-ODS马氏体钢后续热处理工艺的加热速率为30℃/min时，9Cr-ODS马氏体钢的扫描电镜(SEM)照片，残余铁素体含量为7.08％。
实施例4：
实施例2预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为40MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以40℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以30℃/min的速率冷却至室温。
烧结态9Cr-ODS马氏体钢以40℃/min加热至1100℃时，加热速率较快，加热过程中应变能释放较少，应变能对奥氏体相变的促进作用明显，残余铁素体含量降低，残余铁素体含量为4.12％，如图5(a)所示。图5(b)为经后续热处理后，9Cr-ODS马氏体钢的TEM照片，可以看出上述后续热处理也可以在残余铁素体含量的同时得到超细的纳米级马氏体板条。
图6为不同加热速率下9Cr-ODS钢中的残余铁素体含量，可以看出，随着加热速率的提高，残余铁素体的含量逐渐降低，当加热速率由10℃/min提高至40℃/min时，残余铁素体含量由13.05％降至4.12％。
实施例5：
实施例5预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温10min，再以同样的速率升温至1100℃，保温15min，烧结压力为50MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温5min，随后以400℃/min的速率冷却至室温。
实施例6：
实施例6预合金化粉末的成分见表为成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C(wt.％)。将预合金化粉末与Y2O3粉末按99.65：0.35的质量比进行混合，在QM-3SP4行星式球磨机中进行机械球磨，球料比为15:1，球磨转速为400r/min，球磨时间为45h，采用氩气保护；在石墨模具中装入适量的球磨粉末后，放入放电等离子烧结炉中进行固化成型，以100℃/min的加热速率升温至800℃，保温5min，再以同样的速率升温至1100℃，保温10min，烧结压力为45MP，随炉冷却至室温。
对烧结得到的9Cr-ODS马氏体钢进行后续热处理，以10℃/min的加热速率升温至1100℃，保温3min，随后以1000℃/min的速率冷却至室温。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
Claims (4)
1.一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法，其特征是步骤如下：
1)将预合金化粉末与纳米级Y2O3按99.65:0.35的质量比进行混合，预合金化粉末质量成分为Fe-9Cr-1.5W-0.2V-0.07Ta-0.1C；在球磨机中进行机械球磨，采用氩气保护；利用放电等离子烧结将球磨粉末加热至800℃，保温5～10min，再继续升温至1100℃，保温10～15min，烧结压力为40～50MP，随炉冷却至室温，得到成型致密度在99％以上的9Cr-ODS马氏体钢；
2)对烧结态的9Cr-ODS马氏体钢进行热处理，以10℃/min～40℃/min加热速率升温至1100℃，保温0～5min，随后以30～1000℃/min的速率冷却至室温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球料比为15:1。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球磨转速为400r/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)中在球磨机中球磨时间为45h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710090946.5A CN106834883B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710090946.5A CN106834883B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106834883A CN106834883A (zh) | 2017-06-13 |
| CN106834883B true CN106834883B (zh) | 2018-04-24 |
Family
ID=59127962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710090946.5A Expired - Fee Related CN106834883B (zh) | 2017-02-20 | 2017-02-20 | 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106834883B (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02225648A (ja) * | 1989-02-23 | 1990-09-07 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 高強度酸化物分散強化型フェライト鋼 |
| CN103233182B (zh) * | 2013-06-07 | 2014-10-15 | 北京科技大学 | 纳米β′相和纳米氧化物复合强化铁基ODS合金的方法 |
| CN105154756B (zh) * | 2015-10-16 | 2017-11-07 | 中南大学 | 一种放电等离子体烧结制备ods铁基合金的方法 |
-
2017
- 2017-02-20 CN CN201710090946.5A patent/CN106834883B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106834883A (zh) | 2017-06-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105274445B (zh) | 一种氧化物弥散强化低活化钢及其制备方法 | |
| CN108213422B (zh) | 一种含碳高熵合金复合材料的制备方法 | |
| US11203792B2 (en) | Method for preparing oxide dispersion strengthening F/M steel using smelting and casting process | |
| CN107058852B (zh) | 一种细化氧化物弥散强化马氏体钢中残余铁素体的方法 | |
| CN105274440B (zh) | 一种氧化物弥散强化钢的制备方法及一种马氏体钢 | |
| CN104911501B (zh) | 一种超高强度高碳位错型马氏体钢及其制备方法 | |
| CN109338193B (zh) | 一种无芯-环结构金属陶瓷合金及其制备方法 | |
| He et al. | Preparation and thermal shock characterization of yttrium doped tungsten-potassium alloy | |
| US20120156084A1 (en) | Method of manufacturing sintered ferromolybdenum alloy from mixed powder of mill scale and molybdenum oxide powder by solid gas reaction | |
| CN107723554B (zh) | 一种铀铌钼合金的制备方法 | |
| Qiu et al. | Review on development of reduced activated ferritic/martensitic steel for fusion reactor | |
| CN115044794B (zh) | 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法 | |
| CN105734234A (zh) | 一种提高低活化铁素体/马氏体钢高温强度和抗氧化性能的方法 | |
| CN109837442B (zh) | 金属元素Ti/Cr与硬质相WC原位共掺杂的纳米晶钨铜基复合材料的制备方法 | |
| CN105648263A (zh) | 一种高强度易加工铜基复合材料及其制备方法 | |
| Li et al. | The development and application of spark plasma sintering technique in advanced metal structure materials: A review | |
| CN106834883B (zh) | 一种控制9Cr-ODS钢中残余铁素体及马氏体板条结构的方法 | |
| CN106086592B (zh) | 一种碳化物定向生长的耐磨钢铁的制备方法 | |
| CN113231646A (zh) | 基于电子束3D打印技术制备GCr15轴承钢及汽车部件的方法 | |
| CN105773074B (zh) | 一种钼合金舟的制作方法 | |
| CN115125431B (zh) | 一种细化低活化铁素体马氏体钢组织的方法 | |
| CN115404386B (zh) | 一种高硬度低中子吸收截面的高熵合金材料及其制备方法 | |
| CN105239010B (zh) | 一种Cr‑Y‑O纳米团簇氧化物弥散强化低活化钢 | |
| CN114535606B (zh) | 一种氧化物弥散强化合金及其制备方法与应用 | |
| CN106834882B (zh) | 奥氏体相变区等温停留控制9Cr-ODS钢中残余铁素体分布的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 300350 Haijing garden, Haihe Education Park, Jinnan, Tianjin, 135, Tianjin University. Patentee after: Tianjin University Address before: 300072 Tianjin City, Nankai District Wei Jin Road No. 92, Tianjin University Patentee before: Tianjin University |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180424 Termination date: 20210220 |