CN110343935B - 采用表面氧化+***压实制备氧化物弥散强化铁素体钢 - Google Patents

采用表面氧化+***压实制备氧化物弥散强化铁素体钢 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种新型氧化物弥散强化铁素体钢制备方法，包括：将雾化粉末进行表面氧化得到含氧粉末，将含氧粉末进行***压实实现粉末的成型，最后将压坯在一定温度下热处理，促使氧化膜分解和纳米氧化物弥散相生成，从而得到弥散相均匀分布的铁素体钢。表面氧化和***压实两种方法相对机械合金化和热等静压来说是比较廉价的方法，能够大大缩短制备时间，提高效率，为大规模制备ODS钢提供了可能。同时，通过***压实工艺能够实现氧化物弥散强化铁素体钢板材、棒材甚至管材的制备，其制备级别能够达到百公斤级甚至吨级。

Description

采用表面氧化+***压实制备氧化物弥散强化铁素体钢
技术领域
本发明涉及氧化物弥散强化钢，具体的说是提供一种提高制备效率、降低成本、可批量生产纳米氧化物弥散强化铁素体钢的新型制备方法。
背景技术
纳米氧化物弥散强化铁素体钢中均匀的分布着极高密度的纳米尺寸析出相，这些纳米尺度析出相可以作为俘获辐照产生的点缺陷和核反应生成的He的位点，使点缺陷和He分别以极其细微的点缺陷团和He泡形式均匀分布在材料基体内，从而能够有效降低辐照肿胀效应和He脆。另外，超高密度的氧化物弥散强化相具有优异的高温稳定性，能够对位错和晶界进行有效的钉扎，进而显著提高材料的强度和抗高温蠕变性能，所以纳米氧化物弥散强化钢成为先进聚变堆第一壁及快中子增殖反应堆燃料包壳结构的候选材料。
氧化物弥散强化钢的主要制备工艺为机械合金化及后续的热等静压及热挤压过程。然而机械合金化过程中合金粉末易吸附杂质元素，并且制备效率低，成本高。所以该方法并不适合用于大量制备氧化物弥散强化钢。另外一种比较常用的工艺是采用氧化的方法，在粉末表面生成一层氧化膜或者其他的氧化物前驱体，在随后的热等静压过程中氧化物前驱体分解产生氧，然后与粉末内部Y、Al、Ti等元素结合，形成纳米尺度的弥散强化相。虽然这种方法成本有所降低，但是其产生的纳米氧化物比较容易集中在粉末原始边界附近，分布不均匀，同时由于热等静压过程温度较高，容易导致氧化物相尺寸偏大，弥散强化效果降低。所以，开发一种适用于大量制备性能良好的氧化物弥散强化钢的工艺是一个亟待解决的问题。
发明内容
针对现有纳米氧化物弥散强化钢制备中采用机械合金化和热等静压工艺导致的产量低，成本高以及氧化法导致氧化物分布不均匀的问题，本发明提供一种表面氧化与***压实相结合制备纳米氧化物弥散强化钢的方法，在保证纳米氧化物弥散强化相生成的同时，提高效率，节约成本并且能够实现大尺寸构件的制备。
本发明技术方案如下：
一种采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：通过表面氧化使粉末表面生成一层亚稳态氧化膜；然后利用***压实工艺实现成型的同时使粉末变形破碎，进而引起粉末表面氧化膜的重新分布，避免随后生成的氧化物强化相集中在粉末原始边界附近，同时产生大量位错空位等缺陷，作为氧化物强化相的形核位置，促进纳米氧化物强化相的生成；最后对压坯进行相应的热处理，得到纳米氧化物弥散强化铁素体钢。
所述制备方法的具体工艺过程为：
1)、采用真空感应炉熔炼合金母锭，氩气雾化制粉获得含有Y、Ti等活泼元素的合金粉末；
2)、将合金粉末在低氧浓度、中温条件下进行氧化，在氧化粉末表面形成一层氧化膜，此氧化膜主要由Fe的氧化物组成；
3)、将氧化后的粉末装入模具中，根据粉末粒径，粉末氧含量等调整***压实实验的参数，然后进行***压实，实现从粉体到合金的转化过程；
4)、将***压实后得到的压坯在一定温度下保温一定的时间，实现氧化膜分解，氧向内部扩散并与Y、Ti等活泼元素结合生成纳米尺度氧化物弥散相。
本发明采用表面氧化和***压实相结合的制备方法，表面氧化后在粉末表面得到一层由亚稳态氧化物构成的氧化膜，这层氧化膜在随后的加热过程中会分解，为纳米氧化物弥散相的形成提供氧，可实现氧含量的有效控制、氧与Y、Ti等活泼元素的有效结合以及纳米复合氧化物的析出，同时避免了纳米氧化物析出相集中分布在原始粉末边界以及氧化物尺度较大的问题。制备的氧化物弥散强化铁素体钢具有组织均匀，氧化物纳米团簇弥散分布等优点。
作为优选的技术方案：
步骤2)中，氧化温度为200～500℃，氧气压力维持在10～100Pa，氧化时间不低于3h。进一步优选为：氧化温度200～350℃，氧气压力维持在10～50Pa，氧化时间不低于5h。为避免引入其他杂质，所用氧气纯度高于99.99％。氧化处理的升温速度不得高于10℃/min，最好不高于5℃/min，防止和抑制快速升温过程中生成除Fe的氧化物构成的氧化膜以外的其他物质，例如Al2O3、TiO2等在随后热处理过程中难以分解的物质。
步骤2)中，氧化过程中选用的铁素体合金粉末粒径应集中在60-100um；最后所得氧化膜的厚度为10-20nm。
与现有氧化法不同之处在于，本发明氧化后主要在粉末表面生成主要由Fe的氧化物构成的氧化膜，而现有技术中，氧化后生成的主要为Y、Ti的氧化物颗粒。
步骤3)中，***压实前需要将粉末在压机中进行预压，压机施加载荷为80-100吨，***压实工艺中***与粉末质量比为1～3，以实现在保证粉末致密化的同时，尽可能使粉末破碎，引入更多的缺陷。最终获得的压坯致密度达到99.5％。
步骤4)中，***完成后需要对压坯进行热处理，使氧化膜发生分解，然后与Y、Ti、Al等元素结合生成纳米氧化物弥散相。压坯热处理温度为800～1100℃，保温时间为1～3h。热处理温度和保温时间决定了纳米氧化物相能否生成，以及生成后氧化物相是否聚集长大。热处理温度过低，则氧化粉表面氧化膜不分解，无法为纳米氧化物的生成提供氧，而温度过高，保温时间太长又会导致氧化物弥散相聚集长大。
本发明的有益效果是：
⑴、单纯采用表面氧化法制备氧化物弥散强化钢的一个显著的问题是形成的纳米氧化物弥散强化相比较容易集中在粉末原始边界附近，分布不均匀。然而***压实过程中，氧化粉末会发生变形、破碎，从而使粉末表面氧化膜变形、破碎，实现重新分布，避免了氧化物集中分布在粉末原始边界的问题，有利于氧化物弥散强化相的均匀分布。
⑵、纳米氧化物强化相比较容易在位错、空位等缺陷处形核长大。***压实是一个高能过程，***压实后得到的压坯中会产生大量的位错、空位等缺陷。这些缺陷处能量较高，可以作为氧化物形核位置，从而有利于在产品内部形成更多的氧化物弥散强化相，提升合金性能。
⑶、相对于其他粉末成型方式，如热等静压、热挤压等，以***压实工艺作为粉末成型方式并不涉及到高温过程，从而避免了高温下形成的纳米氧化物强化相长大的问题。并且在随后的热处理过程中可以通过调控热处理温度来控制纳米氧化物弥散相的尺寸。
⑷、纳米氧化物弥散强化铁素体钢薄壁管材的制备存在一定的困难，然而***压实工艺可以通过设计不同的模具，实现纳米氧化物弥散强化钢板材、棒材以及管材的制备，另外，该方法可以不受热等静压烧结设备尺寸限制，实现纳米氧化物弥散强化铁素体钢大尺寸构件的制备。
⑸、现有技术中，采用机械合金化和***压实相结合的方法，仅仅是把***压实作为一种成型方法。而本发明则利用***压实产生的大量位错和缺陷作为氧化物形核位置，增加氧化物形核率，从而增加氧化物数量。本发明避免了机械合金化过程，为纳米氧化物弥散强化钢的制备提供了一种新的技术途径，而且制备周期短，操作简单，成本低，有利于氧化物弥散强化钢的大量制备。
附图说明
图1是实施例1中表面氧化后粉末剖面氧元素分布图。
图2是实施例1中氧化粉末***压实后压坯中的氧元素分布图。
图3是实施例2中ODS-FeCrAl合金锭及其金相组织图。
图4是实施例3中ODS-FeCrAl合金中纳米复合氧化物弥散相透射电镜照片。
图5是实施例3中ODS-FeCrAl合金中纳米复合氧化物弥散相析出相能谱。
具体实施方式
实施例1
制备纳米复合氧化物弥散强化的FeCr合金，合金组成Fe-9Cr-0.3Ti-1.5W-0.2V-0.6Mn-0.5Y(质量百分比，下同)。
使用100kg真空感应炉熔炼合金锭，然后采用氩气喷雾制粉获得上述组分的铁基合金粉。筛选出粒径为60μm左右的粉末，将其置于石英管内，开启分子泵抽出装置内部空气，然后缓慢的向石英管内通入纯氧，同时调节气体微调阀和真空泵阀，控制石英管内铁基合金粉末接触的氧气压力为50Pa，然后以5℃/min的升温速度加热粉体到325℃，恒温氧化24h后密封封装。图1是中温氧化处理后铁基合金粉末剖面的氧元素分布图，从图中我们可以看出，经过氧化后粉末表面确实生成了一层连续的氧化膜，氧化膜厚度为16.6nm。***压实前需要将粉末在压机中进行预压，压机施加载荷为80吨，将上述氧化处理的粉末放入***压实模具中，按照***与粉末质量比值为1.54的比例装填***，进行***压实。随后将压坯在1100℃下保温3h，得到9Cr-ODS合金。图2是***压实后压坯中的氧元素分布图，从图中可以看出，***压实后原始粉末发生破碎，氧化膜也随之破碎，变得不再连续，同时氧化膜在压坯中的分布也更加均匀。本发明提出的采用表面氧化+***压实的制备方法可以有效制备纳米氧化物弥散强化Fe-Cr合金。
实施例2
制备纳米复合氧化物弥散强化的Fe-Cr-Al铁素体钢，合金组成Fe-15Cr-4.5Al-0.5Ti-2.0W-0.1Si-0.1Y(质量百分比，下同)。
使用50kg真空感应炉熔炼合金锭，氩气喷雾制得上述含Y的铁基合金粉。筛选出粉末粒径在60-100um的粉末，将粉末置于石英管内，开启分子泵抽出装置内部空气，随后对粉末进行氧化处理，对石英管的粉末抽真空后，通过同时调节气体微调阀和真空泵阀来控制铁基粉末接触的氧气压力为20Pa，然后以5℃/min的升温速度加热粉体到300℃，根据合金粉末的Y含量确定恒温氧化时间为6h。经过氧化后粉末表面生成了一层连续的氧化膜，氧化膜厚度约为14nm。***压实前需要将粉末在压机中进行预压，压机施加载荷为90吨，然后将氧化处理的粉末置于***压实模具中，控制药粉比为1.7，进行***压实。最后将得到的压坯在1050℃下保温3h，得到致密的合金锭。图3(a)为最终得到的ODS-FeCrAl合金，该合金锭致密度良好，无明显裂纹。图3(b)为合金的金相组织，图中合金晶粒细小，组织均匀，无明显缺陷。由此说明采用表面氧化和***压实相结合的方法能够制备出致密度良好，组织结构均匀，并且晶粒细小的ODS铁素体钢。
实施例3
制备纳米复合氧化物弥散强化的Fe-Cr-Al铁素体合金，合金组成Fe-14Cr-4Al-0.5Ti-2.0W-0.5Y。
使用50kg真空感应炉熔炼合金锭，氩气喷雾获得上述组分的铁基合金粉。筛选出粒径为60～100μm的粉末，将其置于石英管内，开启分子泵抽出装置内部空气，随后对粉末进行氧化处理，升温速度为5℃/min，氧气压力20Pa，升温至350℃，恒温30h后密封封装。经过氧化后粉末表面生成了一层连续的氧化膜，氧化膜厚度约为18.5nm。***压实前需要将粉末在压机中进行预压，压机施加载荷为80吨，然后将氧化处理的粉末置于***压实模具中，控制药粉比为1.7，进行***压实。最后将得到的压坯在1100℃下保温3h，得到致密的合金锭。图4和图5分别是ODS-FeCrAl合金中纳米复合氧化物弥散相透射电镜照片及析出相能谱。由图可知，采用表面氧化+***压实的方法制备的ODS-FeCrAl合金中生成了明显的Y-Al-O纳米氧化物颗粒，颗粒尺寸较小而且分布均匀。由此说明本发明提出的方法可有效地在Fe-Cr-Al合金基体中制备出均匀分布纳米氧化物强化相。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：将粉末进行氧化处理，使粉末表面形成一层亚稳态氧化膜；然后利用***压实工艺使粉末成型；最后对压坯进行相应的热处理，得到纳米氧化物弥散强化铁素体钢。
2.按照权利要求1所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：
1)、采用真空感应炉熔炼合金母锭，氩气雾化制粉获得含有活泼元素的合金粉末；
2)、将合金粉末在低氧浓度、中温条件下进行氧化，在氧化粉末表面形成一层氧化膜，此氧化膜主要由Fe的氧化物组成；
3)、将氧化后的粉末装入模具中，调整***压实实验的参数，进行***压实，实现从粉体到合金的转化过程；
4)、将***压实后得到的压坯在一定温度下保温一定的时间，实现氧化膜分解，氧向内部扩散并与活泼元素结合生成纳米尺度氧化物弥散相。
3.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤2)中，氧化温度为200～500℃，氧气压力维持在10～100Pa，氧化时间不低于3h。
4.按照权利要求2或3所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤2)中，氧化温度为200～350℃，氧气压力维持在10～50Pa，氧化时间不低于5h。
5.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤2)中，升温速度不高于10℃/min。
6.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤2)中，氧化过程中选用的铁素体合金粉末粒径集中在60-100um。
7.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤2)中，所述氧化膜的厚度为10-20nm。
8.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤3)中，***压实前需要将粉末在压机中进行预压，压机施加载荷为80-100吨。
9.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤3)中，***压实工艺中***与粉末质量比为1～3。
10.按照权利要求2所述采用表面氧化+***压实制备纳米氧化物弥散强化铁素体钢的方法，其特征在于：步骤4)中，压坯热处理温度为800～1100℃，保温时间为1～3h。
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