CN102071348B - 一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，使用用雾化法制备的合金粉或相应组元比例的纯金属元素粉，与金属Ti粉和纳米尺度的Y2O3粉在真空或Ar气保护下进行球磨机械合金化，形成富含过饱和Y,Ti,O的固溶体合金粉；再将过饱和固溶体合金粉置入模具，在放电等离子体烧结设备中进行固体化烧结，烧结环境可为真空或惰性气体，烧结温度为800~1200℃，保温时间为1~15min，压力为10~200MPa，得到出超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢。本发明使合金的晶粒度由微米级细化至￡500纳米，在保持纳米结构氧化物弥散强化钢特征性微观结构和抗辐照性能的同时，可实现合金强度和高温蠕变强度的大幅提升，以满足先进核反应堆核心部件对材料耐高温、抗辐照的使用要求。

Description

一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法
技术领域
本发明一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，涉及核反应堆核心部件用耐高温、高强度、抗辐照合金的制备技术。
背景技术
目前核电发展方向为热堆（压水堆）—快中子堆（***堆）—聚变堆。但先进核反应堆（包括四代堆和聚变堆）的工作温度和辐照强度远高于现有二代/三代裂变堆，因此对先进堆核心部件结构材料的性能提出了极为苛刻的要求，国际上已经形成共识：虽然有许多高难技术问题需要解决，但先进堆的发展将取决于高性能的新型结构材料的发展，即材料是制约先进堆发展的主要瓶颈。目前只有纳米结构氧化物弥散强化钢有可能满足先进堆的抗辐照要求，优异的抗辐照性能来自其特征性的微观结构，特别是纳米结构氧化物弥散析出相。但其高温强度仍不足和存在性能各向异性问题。
冶金学的基本知识表明晶粒的细化能够明显提高合金强度；美国学者在制备纳米结构氧化物弥散强化钢过程中采用热挤压作为固体化工艺获得微米尺度晶粒的纳米结构氧化物弥散强化钢后，通过复杂的反复热机械处理在实验室得到晶粒度～200nm的纳米结构氧化物弥散强化钢，其性能数据证实晶粒的细化大幅度提升纳米结构氧化物弥散型强化钢的强度和蠕变强度，但仍存在结构和性能的各向异性问题。
纳米结构氧化物弥散强化钢的典型制备工艺是：①母合金雾化制粉或合金组成元素的纯金属粉，与稀土氧化物和金属Ti共同球磨（机械合金化）以获得预定组分的合金并实现稀土氧化物和Ti的固溶，得到的粉体合金的晶粒度约几十纳米；②热挤压/热等静压实现粉体合金的固体化成型，期间固溶的稀土氧化物和Ti以纳米尺度的氧化物形式重新析出。但由于固体化处理需要的温度高（～1100℃）、时间长（～120min），固体化后合金的晶粒度长大到微米级；③再结晶热处理/热机械处理等后续处理。目前采用的固体化工艺是热等静压或热挤压，前者需要高温固体化的时间长，晶粒比较粗大；后者固体化时间较短，晶粒比前者细小，但存在显著的结构和性能各向异性的问题，需复杂的后期热机械/再结晶处理。
发明内容
针对上述问题，本发明一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，采用放电等离子体烧结取代热挤压/热等静压作为纳米结构ODS钢的固体化工艺，使合金的晶粒度由微米级减小到≤500纳米。
本发明一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，用雾化法制备的Fe基、Fe-Cr基、Fe-Cr-W基合金粉，或相应组分比例的纯金属元素粉，与金属Ti粉和纳米尺度的Y2O3粉在真空或Ar气保护下进行球磨（机械合金化），形成富含过饱和Y、Ti、O的固溶体合金粉；然后将Y、Ti、O过饱和的固溶体合金粉置入模具中，在放电等离子体烧结设备中进行固体化烧结，烧结环境可为真空或惰性气体，烧结温度为800~1200℃，保温时间为1~15min，烧结压力为10~200MPa，得到超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢。
上述合金粉或金属元素粉中各元素按质量百分比Cr为8~16%, W 为1~4%；Mn为0~1%、Ta为0~1%，V为0~1%，余量为Fe。
上述加入Ti粉和Y2O3粉的质量百分比均为Y2O3为0.1~3%，Ti为0.1~3%。
上述超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢通过透射电子显微镜（TEM）对其微观组织进行观察，合金的晶粒度≤500纳米。
    上述制备的超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的晶体结构为铁素体、马氏体或者铁素体/马氏体双相结构。 
上述经过放电等离子体固体化烧结后，合金密度≥理论密度的98%，晶粒尺度≤500纳米，合金基体中含有高度弥散分布的、尺度为几个纳米的非平衡氧化物析出相。
本发明采用放电等离子体烧结取代热挤压/热等静压作为纳米结构氧化物弥散强化钢的固体化工艺，由于烧结温度可明显降低和烧结时间可大幅缩短，抑制了粉体合金晶粒度在固体化过程中的长大，使合金的晶粒度由微米级细化至￡500nm，构建出超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢，在保持纳米结构氧化物弥散强化钢特征性微观结构和抗辐照性能的同时，可实现合金强度和高温蠕变强度的大幅提升，以满足先进堆核心部件对材料耐高温、抗辐照的使用要求，更高的使用温度意味着有更高的反应堆效率。
附图说明
图1为利用放电等离子体烧结作为固体化工艺制备的超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢微观组织的透射电子显微镜（TEM）照片。
图2为利用放电等离子体烧结作为固体化工艺制备的超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢微观组织的衍射谱照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法作详细介绍。
实施例 1
采用高纯金属元素粉，各组分按质量百分比Cr为 9.0%， W为1.0%， Mn为0.4%， V为0.4%， Ta为0.4%，余量为Fe，与质量百分比为0.3%的Ti粉，0.3%的Y2O3粉混合，经高能球磨，形成Y2O3和Ti完全固溶的过饱和合金粉，粉体颗粒度在微米级，晶粒度在几十纳米数量级。经放电等离子体在真空环境中烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为3min，烧结压力为40MPa，固体化成型后合金的晶体结构为马氏体，密度为理论密度的98.1%，室温拉伸强度为1204MPa，绝大多数晶粒的尺度在100~300纳米之间，见图1、图2所示。
实施例2
采用高纯金属元素粉，各组分按质量百分比Cr为16.0%， W为4.0%，余量为Fe，与质量百分比为3%的Ti粉，3%的Y2O3粉混合,经高能球磨，形成Y2O3和Ti完全固溶的过饱和合金粉，粉体颗粒度在微米级，晶粒度在几十纳米数量级。经放电等离子体在Ar气环境烧结，烧结温度800℃，烧结时间15min，烧结压力200MPa，固体化成型后合金的晶体结构为铁素体，密度达到理论密度的98.2%，室温拉伸强度达到1158MPa。绝大多数晶粒的尺度在150-350nm之间。
实施例3
采用雾化合金粉，合金各组元按质量百分比Cr为12.0%， W为2.0%， Mn为1.0%，1.0%V，1.0%Ta，，余量为Fe，与质量百分比为 0.1%的Ti，0.1%的Y2O3混合，经高能球磨，形成Y2O3和Ti完全固溶的过饱和合金粉，粉体颗粒度在微米级，晶粒度在几十纳米数量级。经放电等离子体在Ar气环境烧结，烧结温度1200℃，烧结时间1min，烧结压力10MPa，固体化成型后合金的晶体结构为铁素体/马氏体双相结构，密度达到理论密度的98.0%，室温拉伸强度达到1047MPa。绝大多数晶粒的尺度在200~500纳米之间。

Claims (5)

1.一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，其特征在于：用雾化法制备的Fe基、Fe-Cr基、Fe-Cr-W基母合金粉，或相应组分比例的纯金属元素粉，与金属Ti粉和纳米尺度的Y2O3粉在真空或Ar气保护下进行高能球磨机械合金化，形成富含过饱和Y、Ti、O的固溶体合金粉，将过饱和固溶体合金粉用碳纸包覆，置入石墨模具，在放电等离子体烧结设备中进行固体化烧结，烧结环境可为真空或惰性气体，烧结温度为800～1200℃，保温时间为1～15min，烧结压力为10～200MPa，得到晶粒度≤500纳米的超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢。
2.根据权利要求1所述的一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，其特征在于所述母合金粉，或相应组分比例的纯金属元素粉中，各元素按质量百分比Cr为8～16％，W为1～4％；Mn为0～1％、Ta为0～1％，V为0～1％，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，其特征在于加入Ti粉和Y2O3粉的质量百分比Y2O3为0.1-3％，Ti为0.1-3％。
4.根据权利要求1所述的一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，其特征在于所制备的超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的晶体结构为铁素体、马氏体或铁素体/马氏体双相结构。
5.根据权利要求1所述的一种超细晶粒纳米结构氧化物弥散强化钢的制备方法，其特征在于经过放电等离子体烧结后，合金密度≥理论密度的98％，晶粒尺度≤500纳米，合金基体中含有高度弥散分布的、尺度为几个纳米的非平衡氧化物析出相。
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