CN113215480B - 一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法，多尺度粒子强化低活化钢，包括低活化基体和均匀分布于低活化基体中的微米粒子、亚微米粒子和纳米粒子，所述微米粒子为TiN或Ti2O3，亚微米粒子为Y2O3，纳米粒子为Y‑Ti‑O；所述多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子含量为0.01%~0.02%，亚微米粒子含量为0.01%~0.02%，纳米粒子的含量为0.1%~0.2%；微米粒子的尺寸大于0.5μm、小于等于1.5μm，微米粒子的数量为1013~1014个/m3；亚微米粒子的尺寸为大于等于0.1μm、小于等于0.5μm，亚微米粒子的数量为1017~1018个/m3；纳米粒子的粒子尺寸为10~20nm、数量为1023~1024个/m3。

Description

一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金技术领域，具体涉及一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法。
背景技术
低活化钢因其优良的特性成为聚变堆首选的结构材料，这些材料在300～500℃时具有较高的导热率及抗中子辐照损伤的能力。但其高温强度不足(运行最高温度仅能达到550℃)及容易产生氦脆等缺点极大的限制了其在聚变堆第一壁以及第Ⅳ代裂变快堆包壳等关键部位的使用。由于低活性的要求，可添加的合金元素有限，单纯通过合金化的方法很难大幅提高其性能。目前存在着两种思路：一是向低活化钢中引入高熔点氧化物弥散相(Y2O3和Y-Ti-O等)，利用第二相的弥散强化作用提高钢的力学性能；二是通过热处理工艺调整低活化钢的晶粒尺寸，利用细晶强化提高钢的力学性能。
目前普遍采用粉末冶金工艺向钢中引入细小弥散的氧化物粒子。但机械合金化时粉末极易受到污染，且机械合金化时间长达50～100小时以上，生产效率偏低。后续热等静压成型工艺要求较高的压力和温度，产品的致密度很难保证。通过热处理工艺调整低活化钢的晶粒尺寸需要升温和保温增加了制造成本。同时，由于低活化钢的工作温度较高，经热处理调整的细小晶粒在高温下迅速粗化，降低了强化效果。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法，本发明向钢中引入不同尺寸的多种粒子对低活化钢进行了强化，制备时通过送粉激光熔化技术使多尺度粒子均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。
本发明采用的技术方案如下：
一种多尺度粒子强化低活化钢，包括低活化基体和均匀分布于低活化基体中的微米粒子、亚微米粒子和纳米粒子，所述微米粒子为TiN或Ti2O3，亚微米粒子为Y2O3，纳米粒子为Y-Ti-O；
所述多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子含量为0.01％～0.02％，亚微米粒子含量为0.01％～0.02％，纳米粒子的含量为0.1％～0.2％；
所述微米粒子的尺寸为0.5～1.5μm、数量为1013～1014个/m3；所述亚微米粒子的尺寸为0.1～0.5μm、数量为1017～1018个/m3；所述纳米粒子的粒子尺寸为10～20nm、数量为1023～1024个/m3。
优选的，所述低活化基体为Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA。
本发明还提供了一种制备如上所述多尺度粒子强化低活化钢的方法，包括如下过程：
用粉末C惰性气体氛围中进行激光打印成型，得到成型体；
对所述成型体进行高温应力调控；
其中，粉末C为微米粒子和粉末B进行球磨混料得到；粉末B为亚微米Y2O3和粉末A进行球磨固溶得到；粉末A为纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉进行球磨固溶得到。
优选的，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3尺寸为15～30nm，纳米Ti粉尺寸为15～20nm。
优选的，纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨过程中，球料比为10:(1～1.5)，球磨转速为500～550转/min，球磨时间为10～15h，球磨气氛为惰性气氛。
优选的，纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨时，Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为(0.5～1)：(0.5～1):100。
优选的，亚微米Y2O3和粉末A进行球磨固溶过程中，球料比为5:(1～1.5)，球磨转速为300～350转/min，球磨时间为2～3h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为粉末A质量的0.02％～0.04％。
优选的，微米粒子和粉末B进行球磨混料过程中，球料比为5:(1～1.5)，球磨转速为100～150转/min，球磨时间为2～3h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子的质量为粉末B质量的1％～2％。
优选的，用粉末C惰性气体氛围中进行激光打印成型过程中，激光功率为3.5～4kW，送粉速度为1.2～1.5kg/h，扫描速度为1000m/min，打印过程全程进行氩气保护。
优选的，对成型体进行高温应力调控过程包括：将成型体加热至950～980℃并保温2～2.5h，之后进行冷却。
本发明具有如下有益效果：
本发明多尺度粒子强化低活化钢中，具有不同尺寸的多种粒子对低活化钢进行了强化，其中微米粒子和亚微米粒子能够对晶界进行钉扎起到细晶强化的效果，亚微米粒子和纳米粒子对位错进行钉扎起到第二相强化的效果。第二相在钢中的强化作用，与其化学成分、尺寸、形状、数量及分布直接相关。本发明通过含量控制：微米粒子含量为0.01％～0.02％，亚微米粒子含量为0.01％～0.02％，纳米粒子的含量为0.1％～0.2％；尺寸和数量控制：微米粒子的尺寸为0.5～1.5μm、数量为1013～1014个/m3；所述亚微米粒子的尺寸为0.1～0.5μm、数量为1017～1018个/m3；所述纳米粒子的粒子尺寸为10～20nm、数量为1023～1024个/m3，使得各种粒子对低活化钢起到了良好的强化效果。
本发明制备多尺度粒子强化低活化钢的方法中，利用球磨工艺进行不同粒子的引入，并对各尺度粒子的用量和尺寸进行优化，通过激光打印成型使多尺度粒子均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。其中，粉末A为纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉进行球磨固溶得到的粉末，使得低活化钢中引入了Y-Ti-O粒子，Y-Ti-O粒子与低活化钢润湿性较好，有利于后续强化相粒子的均匀分布，使得粒子能够均匀弥散分布于低活化基体中。
进一步的，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3尺寸为15～30nm，纳米Ti粉尺寸为15～20nm，由于低活化钢经过的多次球磨，每磨一次，粒度将降低一次，采用较大粒度的粉末有利于节约制备成本。
进一步的，纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨过程中，球料比为10:(1～1.5)，高的球料比，有利于球磨效率的提高。球磨转速为500～550转/min，在该高速球磨下，Y2O3和Ti粉发生反应，生成Y-Ti-O并部分固溶到低活化钢基体中，Ti粉的添加能够提高Y2O3的固溶度，球磨时间为10～15h，能够保证上述固溶反应的发生最大化，球磨气氛为惰性气氛，能够防止Ti和钢粉的氧化。
进一步的，纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨时，Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为(0.5～1)：(0.5～1):100，在该比例下，利于Y2O3和Ti反应生成Y-Ti-O，由于后续激光打印成型过程中，采用气体送粉，会造成粉末的损失，应采用上述比例进行球磨，能够使最终的成型体中得到所述的纳米粒子质量分数，保证各种粒子的含量。
进一步的，亚微米Y2O3和粉末A进行球磨固溶过程中，球料比为5:(1～1.5)，球磨转速为300～350转/min，球磨时间为2～3h，在该短时中速球磨下，能够保证添加的亚微米Y2O3粒子不与粉末A中残留的Ti发生反应。由于后续送粉激光过程中采用气体送粉，会造成粉末的损失，在优选的送粉工艺下，应采用高于目的成分2倍的比例进行配料球磨，最终可以得到多尺度粒子强化低活化钢中所述的纳米粒子质量分数，球磨气氛为惰性气氛能够防止Ti和钢粉的氧化。
进一步的，微米粒子和粉末B进行球磨混料过程中，球料比为5:(1～1.5)，球磨转速为100～150转/min，球磨时间为2～3h，短时中速下球磨可保证添加的TiN或Ti2O3粒子不与钢中其他粒子发生反应，由于后续送粉激光过程中采用气体送粉，会造成粉末的损失，在优选的送粉工艺下，应采用高于目的成分100倍的比例进行配料球磨，最终可以得到多尺度粒子强化低活化钢中所述的纳米粒子质量分数。
进一步的，用粉末C惰性气体氛围中进行激光打印成型过程中，激光功率为3.5～4kW，送粉速度为1.2～1.5kg/h，扫描速度为1000m/min，上述参数是本发明优选后的参数，能够保证多尺度粒子均匀分布于低活化钢基体中，以及各种粒子在钢中的最终含量。
进一步的，打印后钢样中会残留大量的热应力，需要去除，因此对成型体进行高温应力调控，调控时将成型体加热至950～980℃并保温2～2.5h，之后进行冷却，在该工艺下能够去除成型体中的热应力，同时在该保温制度下还避免了晶粒的长大。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明多尺度粒子强化低活化钢及其制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为Eurofer97钢粉、9Cr2WVTa钢粉、F82H钢粉、JLF-1钢粉、CLAM钢粉、CLF-1钢粉或ARAA钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为(0.5～1)：(0.5～1):100；高速球磨的球料比为10:1～1.5，转速为500～550转/min，球磨时间为10～15h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:(1～1.5)，转速为300～350转/min，球磨时间为2～3h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.02％～0.04％；
(3)微米粒子球磨混料：将TiN粒子或Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:(1～1.5)，转速为100～150转/min，球磨时间为2～3h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1％～2％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.5～4kW，送粉速度为1.2～1.5kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于950～980℃下保温2～2.5h。
本发明制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即TiN或Ti2O3粒子)的含量为0.01％～0.02％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为1013～1014个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.01％～0.02％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为1017～1018个/m3；纳米粒子的含量为0.1％～0.2％，粒子尺寸为10～20nm，数量为1023～1024个/m3。其中微米和亚微米粒子的主要作用是钉扎奥氏体晶界细化晶粒，作为针状铁素体的形核质点细化晶粒，亚微米和纳米粒子的作用是钉扎位错起到第二相强化的作用。
实施例1
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为Eurofer97钢粉低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为0.5：1:100；高速球磨的球料比为10:1，转速为500转/min，球磨时间为15h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1，转速为300转/min，球磨时间为3h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.02％；
(3)微米粒子球磨混料：将TiN粒子和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1，转速为100转/min，球磨时间为3h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的2％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.5kW，送粉速度为1.2kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于950℃下保温2.5h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即TiN)的含量为0.016％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为9.8×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.013％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为1.8×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.16％，粒子尺寸为10～20nm，数量为4.9×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例2
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为Eurofer97钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为1：0.5:100；高速球磨的球料比为10:1.5，转速为550转/min，球磨时间为10，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.5，转速为350转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.04％；
(3)微米粒子球磨混料：将TiN粒子和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.5，转速为150转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率4kW，送粉速度为1.5kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于980℃下保温2h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即TiN粒子)的含量为0.012％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为1.2×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.019％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为8.6×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.14％，粒子尺寸为10～20nm，数量为5.1×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例3
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为Eurofer97钢粉低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为0.6：(0.9:100；高速球磨的球料比为10:1.3，转速为535转/min，球磨时间为13h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.2，转速为345转/min，球磨时间为2.5h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.035％；
(3)微米粒子球磨混料：将Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.25，转速为135转/min，球磨时间为2.5h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1.6％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.8kW，送粉速度为1.35kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于960℃下保温2.3h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即Ti2O3粒子)的含量为0.017％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为5.3×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.018％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为8.4×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.14％，粒子尺寸为10～20nm，数量为6.1×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例4
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为9Cr2WVTa钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为0.55：1:100；高速球磨的球料比为10:1.35，转速为540转/min，球磨时间为14h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.2，转速为330转/min，球磨时间为2.5h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.035％；
(3)微米粒子球磨混料：将TiN粒子和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.3，转速为120转/min，球磨时间为2.8h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1.8％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.8kW，送粉速度为1.4kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于970℃下保温2.2h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即TiN粒子)的含量为0.017％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为8.1×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.016％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为7.1×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.16％，粒子尺寸为10～20nm，数量为6.4×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例5
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为F82H钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为1：0.5:100；高速球磨的球料比为10:1.5，转速为550转/min，球磨时间为10h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.5，转速为350转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.04％；
(3)微米粒子球磨混料：将Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.5，转速为150转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率4kW，送粉速度为1.5kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于980℃下保温2h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即Ti2O3粒子)的含量为0.013％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为6.7×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.019％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为7.3×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.13％，粒子尺寸为10～20nm，数量为4.9×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例6
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为JLF-1钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为1：1:100；高速球磨的球料比为10:1，转速为500转/min，球磨时间为10h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.5，转速为350转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.02％；
(3)微米粒子球磨混料：将TiN粒子和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1，转速为150转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的2％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.5kW，送粉速度为1.2kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于950℃下保温2.5h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即TiN粒子)的含量为0.019％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为8.2×1013～1014个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.012％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为3.9×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.19％，粒子尺寸为10～20nm，数量为8.7×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例7
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为CLAM钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为0.5：0.5:100；高速球磨的球料比为10:1.5，转速为500转/min，球磨时间为15h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.5，转速为350转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.02％；
(3)微米粒子球磨混料：将Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.5，转速为150转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的2％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率4kW，送粉速度为1.5kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于980℃下保温2h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即Ti2O3粒子)的含量为0.019％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为8.8×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.012％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为3.6×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.11％～0.2％，粒子尺寸为10～20nm，数量为4.7×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例8
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为CLF-1钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为0.8：0.8:100；高速球磨的球料比为10:1.3，转速为530转/min，球磨时间为14h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.35，转速为320转/min，球磨时间为2.5h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.036％；
(3)微米粒子球磨混料：将Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.3，转速为140转/min，球磨时间为2.4h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的1.6％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.8kW，送粉速度为1.35kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于975℃下保温2.25h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即Ti2O3粒子)的含量为0.014％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为4.8×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.015％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为5.5×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.15％，粒子尺寸为10～20nm，数量为6.8×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
实施例9
(1)纳米粒子球磨固溶：将纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉置于球磨机中进行高速球磨固溶；其中，低活化钢粉为ARAA钢粉，低活化钢粉的尺寸为50～100μm，纳米Y2O3的尺寸为15～30nm，纳米Ti粉的尺寸为15～20nm；纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为1：0.5:100；高速球磨的球料比为10:1，转速为500转/min，球磨时间为10h，球磨气氛为惰性气氛；
(2)亚微米粒子球磨固溶：将亚微米Y2O3和步骤1制得的粉末进行中速球磨固溶，中速球磨的球料比为5:1.5，转速为350转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；亚微米Y2O3的质量为步骤(1)制得粉末质量的0.04％；
(3)微米粒子球磨混料：将Ti2O3粒子中和步骤2制得的粉末进行低速球磨混料，低速球磨的球料比为5:1.5，转速为150转/min，球磨时间为2h，球磨气氛为惰性气氛；微米粒子加入量为步骤(2)制得粉末质量的2％；
(4)将步骤(3)得到的粉末进行送粉激光打印成型：激光功率3.5kW，送粉速度为1.2kg/h，扫描速度1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
(5)对步骤(4)得到的成型体进行高温应力调控：将成型后钢样置于980℃下保温2h。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子(即Ti2O3粒子)的含量为0.018％，粒子尺寸为0.5～1.5μm，数量为7.9×1013个/m3；亚微米粒子(即Y2O3粒子)的含量为0.018％，粒子尺寸为0.1～0.5μm，数量为7.6×1017个/m3；纳米粒子的含量为0.14％，粒子尺寸为10～20nm，数量为3.1×1023个/m3。
本实施例制得的多尺度粒子强化低活化钢的性能检测表如表1所示。
表1
Figure BDA0003047095610000141
由表1可以看出，本发明多尺度粒子强化低活化钢辐照前具有优良的常温及高温力学性能及较小的晶粒尺寸，辐照前后室温屈服强度均远高于传统的低活化钢(550MPa)，辐照后钢的力学性能没有出现大幅降低晶粒尺寸也没有大幅增加，实现了提高钢的力学性能和抗辐照性能的效果。
综上，本发明向钢中引入不同尺寸的多种粒子对低活化钢进行了强化。微米和亚微米粒子可对晶界进行钉扎起到细晶强化的效果，亚微米和纳米粒子对位错进行钉扎起到第二相强化的效果。通过不同的短时球磨工艺进行不同粒子的引入，并对各尺度粒子的用量和尺寸进行优化，通过送粉激光熔化技术使多尺度粒子均匀分布于低活化钢基体中，显著提高低活化钢的强度，对提高聚变堆的安全性具有重要意义。

Claims (4)

1.一种多尺度粒子强化低活化钢，其特征在于，包括低活化基体和均匀分布于低活化基体中的微米粒子、亚微米粒子和纳米粒子，所述微米粒子为TiN或Ti2O3，亚微米粒子为Y2O3，纳米粒子为Y-Ti-O；
所述多尺度粒子强化低活化钢中，以质量百分数计，微米粒子含量为0.01%~0.02%，亚微米粒子含量为0.01%~0.02%，纳米粒子的含量为0.1%~0.2%；
所述微米粒子的尺寸大于0.5μm、小于等于1.5μm，微米粒子的数量为1013~1014个/m3；所述亚微米粒子的尺寸为大于等于0.1μm、小于等于0.5μm，亚微米粒子的数量为1017~1018个/m3；所述纳米粒子的粒子尺寸为10~20nm、数量为1023~1024个/m3。
2.根据权利要求1所述的一种多尺度粒子强化低活化钢，其特征在于，低活化基体为Eurofer97、9Cr2WVTa、F82H、JLF-1、CLAM、CLF-1或ARAA。
3.一种制备权利要求1或2所述多尺度粒子强化低活化钢的方法，其特征在于，包括如下过程：
用粉末C惰性气体氛围中进行激光打印成型，得到成型体；
对所述成型体进行高温应力调控；
其中，粉末C为微米粒子和粉末B进行球磨混料得到；粉末B为亚微米Y2O3和粉末A进行球磨固溶得到；粉末A为纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉进行球磨固溶得到；
纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨过程中，球料比为10:（1~1.5），球磨转速为500~550转/min，球磨时间为10~15h，球磨气氛为惰性气氛；
纳米Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉球磨时，Y2O3、纳米Ti粉和低活化钢粉的质量比为（0.5~1）：（0.5~1）:100；
亚微米Y2O3和粉末A进行球磨固溶过程中，球料比为5:（1~1.5），球磨转速为300~350转/min，球磨时间为2~3h，球磨气氛为惰性气氛；
亚微米Y2O3的质量为粉末A质量的0.02%~0.04%；
微米粒子和粉末B进行球磨混料过程中，球料比为5:（1~1.5），球磨转速为100~150转/min，球磨时间为2~3h，球磨气氛为惰性气氛；
微米粒子的质量为粉末B质量的1%~2%；
用粉末C惰性气体氛围中进行激光打印成型过程中，激光功率为3.5~4kW，送粉速度为1.2~1.5kg/h，扫描速度为1000m/min，打印过程全程进行氩气保护；
对成型体进行高温应力调控过程包括：将成型体加热至950~980℃并保温2~2.5h，之后进行冷却。
4.根据权利要求3所述的制备权利要求1或2所述多尺度粒子强化低活化钢的方法，其特征在于，低活化钢粉的尺寸为50~100μm，纳米Y2O3尺寸为15~30nm，纳米Ti粉尺寸为15~20nm。
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