CN104815990B - 一种液相还原法制备纳米银胶体的方法 - Google Patents

一种液相还原法制备纳米银胶体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液相还原法制备纳米银胶体的方法，将壳聚糖溶解于乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；将壳聚糖酸性溶液与柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；在水浴条件下，将硝酸银溶液加热到60～80℃，然后将溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸即得。本发明液相还原法制备纳米银胶体的方法，以硝酸银标准液为原料，柠檬酸三钠为还原剂，壳聚糖为稳定剂，降低环境污染；反应时间大大缩短，减少制备过程中的能耗，进而减低成本；且其制备的纳米银胶体形状规则，大小可控，分散性好、稳定性高且粒径分布为10nm～30nm。

Description

一种液相还原法制备纳米银胶体的方法
技术领域
本发明属于贵金属纳米粒子制备技术领域，具体涉及一种液相还原法制备纳米银胶体的方法。
背景技术
纳米材料在微观结构中处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，具有其特有的性质和功能，如小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。研究发现，纳米银粒子的抗菌性很强，导电性良好且光学性质稳定，尤其作为催化剂，具有很高的化学和催化活性。因此，越来越多的研究人员致力于银纳米粒子的制备及其研究。
目前制备纳米银胶体的方法有很多，除了液相还原方法之外还有物理法、光还原法、射线辐照法、沉淀法、微生物还原法等。
物理法所得产品杂质少，质量好，但是对仪器设备要求高，生产费用昂贵，一般物理法很难获得理想形状的纳米银粒子。光还原法实验条件简单、试剂易得、成本低廉，而且制得的纳米银粒子粒径很小，不足之处就是反应时间较长。射线辐照法缺点主要是对仪器设备要求高，成本较大。沉淀法的工艺流程短、操作简便、原料容易获得，但易引入杂质、纯度低、粒径大。微生物还原法的原料来源广、价廉易得、反应条件温和、有毒副产物少，但寻找新的具有较强酶还原或非酶还原银离子能力的菌种有一定的困难，同时纳米银产品的纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相还原法制备纳米银胶体的方法，制备的纳米银胶体形状规则，大小可控，分散性好、稳定性高。
本发明所采用的技术方案是，一种液相还原法制备纳米银胶体的方法，具体按照以步骤实施：
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液与柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；
步骤3，在水浴条件下，将硝酸银溶液加热到60～80℃，然后将溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸10～20min，得到纳米银胶体。
本发明的特点还在于，
步骤1中壳聚糖与乙酸的质量比为1：693～5780。
步骤2中柠檬酸三钠溶液的浓度为4.8～8.0mmol/L，壳聚糖酸性溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为1：3。
步骤3中硝酸银溶液的浓度为0.64～0.94mmol/L，硝酸银溶液与溶液A的体积比为4：1。
本发明的有益效果是，本发明液相还原法制备纳米银胶体的方法，以硝酸银标准液为原料，柠檬酸三钠为还原剂，壳聚糖为稳定剂，降低环境污染；反应时间大大缩短，减少制备过程中的能耗，进而减低成本；且其制备的纳米银胶体形状规则，大小可控，分散性好、稳定性高且粒径分布为10nm～30nm。
附图说明
图1是实施例1得到的纳米银胶体TEM图；
图2是实施例2得到的纳米银胶体TEM图；
图3是实施例3得到的纳米银胶体TEM图；
图4是实施例4得到的纳米银胶体TEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明液相还原法制备纳米银胶体的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将壳聚糖溶解于乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；壳聚糖与乙酸的质量比为1：693～5780；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液与浓度为4.8～8.0mmol/L柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；壳聚糖酸性溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为1：3；
步骤3，在水浴条件下，将浓度为0.64～0.94mmol/L硝酸银溶液加热到60～80℃，然后将溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，硝酸银溶液与溶液A的体积比为4：1，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸10～20min，得到纳米银胶体。
壳聚糖分子链上有大量的羟基和氨基可与纳米银发生作用，纳米银粒子均匀分散并且包裹在壳聚糖内，形成核壳包裹结构。壳聚糖分子相互缠结，产生的纳米银粒子也将均匀地分散在缠结的壳聚糖内，所以壳聚糖能有效抑制纳米银的团聚，可以稳定纳米银粒子，因此纳米银与壳聚糖结合，既能克服壳聚糖在中性或碱性环境下抗菌性的不足，又能稳定纳米银溶胶。
实施例1
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；壳聚糖与乙酸的质量比为1：5780；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液5ml与15ml、浓度为4.8mmol/L柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；
步骤3，在水浴条件下，将浓度为0.64mmol/L、80ml硝酸银溶液加热到60℃，然后将20ml溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸10min，得到纳米银胶体。
实施例2
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；壳聚糖与乙酸的质量比为1：1730；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液5ml与15ml、浓度为5.8mmol/L柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；
步骤3，在水浴条件下，将浓度为0.74mmol/L、80ml硝酸银溶液加热到65℃，然后将20ml溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸13min，得到纳米银胶体。
实施例3
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；壳聚糖与乙酸的质量比为1：945；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液5ml与15ml、浓度为6.8mmol/L柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；
步骤3，在水浴条件下，将浓度为0.84mmol/L、80ml硝酸银溶液加热到70℃，然后将20ml溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸17min，得到纳米银胶体。
实施例4
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；壳聚糖与乙酸的质量比为1：693；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液5ml与15ml、浓度为8.0mmol/L柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；
步骤3，在水浴条件下，将浓度为0.94mmol/L、80ml硝酸银溶液加热到80℃，然后将20ml溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸20min，得到纳米银胶体。
通过图1、图2、图3、图4对应的纳米银颗粒粒径分布可以明显观察到，采用本发明制备方法得到的纳米银胶体呈球形，形状规则且大小可控，单分散性好，粒径在10nm～30nm。

Claims (3)

1.一种液相还原法制备纳米银胶体的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将壳聚糖溶解于1％乙酸中得到壳聚糖酸性溶液；
步骤2，将步骤1得到的壳聚糖酸性溶液与浓度为4.8～8.0mmol/L的柠檬酸三钠溶液混合，得到混合溶液A；其中壳聚糖酸性溶液与柠檬酸三钠溶液的体积比为1：3；
步骤3，在水浴条件下，将硝酸银溶液加热到60～80℃，然后将溶液A逐滴滴加到硝酸银溶液中，搅拌至溶液变为淡黄色，最后煮沸10～20min，得到纳米银胶体。
2.根据权利要求1所述的液相还原法制备纳米银胶体的方法，其特征在于，步骤1中壳聚糖与乙酸的质量比为1：693～5780。
3.根据权利要求1所述的液相还原法制备纳米银胶体的方法，其特征在于，步骤3中硝酸银溶液的浓度为0.64～0.94mmol/L，硝酸银溶液与溶液A的体积比为4：1。
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