CN107017095A - 一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：1、废纸纤维素的提取及纤维素气凝胶的制备：将废纸纤维素粉碎，放入到碱性溶液中，调节pH,加热搅拌脱墨，蒸馏水洗涤至中性，放入到碱、尿素的混合溶液中，静置老化凝胶，冷冻干燥，得气凝胶，在蒸馏水中浸渍去掉离子；2、含银废纸纤维素气凝胶的制备：纤维素气凝胶放入一定浓度的硝酸银溶液中浸渍，晾干；3、含银废纸纤维素气凝胶的碳化：载硝酸银的纤维素气凝胶在惰性气氛和一定温度下碳化，得到负载银的碳纤维素气凝胶；本发明制备过程简单，化学稳定性好，比电容高，具有柔性结构，在电动汽车、通信、柔性电子产品和信号控制等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是超级电容器材料的制备技术领域，具体的说是一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器(supercapacitor)，是近年来随着材料科学的发展而出现的一种新型功率型电子元器件，它不同于传统的化学电源，是一种介于传统电容器与电池之间，具有功率密度高、充放电时间短、能瞬间大电流充放电等特殊性能的电源，其原理主要是依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能。由于其特殊的性能被广泛应用于小电流的数码电子设备的后备电源，大电流、大功率超级电容器为电动汽车启动、爬坡时的提供瞬时大功率的需求，车辆下坡、刹车时又可作为能量回收的储能器，因此近年来引起了广泛的关注，并有着光明的应用情景。
超级电容器的关键部位是电极材料，其性能的好坏关键取决于电极材料性能的优劣。比表面积较大的材料如活性炭、活性炭纤维、碳气凝胶等通常具有较高的比电容，都曾被作为超级电容器电极材料研究。S.Chen等人在ACS Nano 4(2010)2822-2830上报道了用于超级电容器的氧化石墨烯/二氧化锰纳米复合材料，这种材料在200mA恒的电流密度下达到了197.2F恒的比电容。现在制备石墨烯通常用氧化石墨还原法，石墨烯表面残留有含氧官能团，致使一些物理、化学性能损失，尤其是导电性能，这对于石墨烯超级电容器方面的应用有很大的影响。活性炭材料导电性很差，在使用时需要加入高导电性物质如石墨、碳纤维等以提高其导电性，降低电极内部阻抗。
因此，开发具有良好导电性的电极材料是目前碳电极研究的热点问题。纤维素是一种绿色可再生资源，地球含量高，相比其他碳材料容易制得，充分利用废纸纤维素做碳电极材料可以满足可持续发展和环境保护。
目前尚未见到银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供了一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、废纸纤维素的提取及纤维素气凝胶的制备：将废纸纤维素粉碎，放入到碱性溶液中，调节pH,加热搅拌脱墨，蒸馏水洗涤至中性，放入到碱、尿素的混合溶液中，静置老化凝胶，冷冻干燥，得气凝胶，在蒸馏水中浸渍去掉离子；
2、含银废纸纤维素气凝胶的制备：纤维素气凝胶放入一定浓度的硝酸银溶液中浸渍，晾干；
3、含银废纸纤维素气凝胶的碳化：载硝酸银的纤维素气凝胶在惰性气氛和一定温度下碳化，得到负载银的碳纤维素气凝胶。
进一步，所述步骤1所用纤维素的质量分数为3～10％。
进一步，所述步骤1中的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，pH为11～14，加热温度为75～85℃，脱墨搅拌时间为4～6h。
进一步，所述步骤1中的碱、尿素和水的质量比为10:15:85，制得纤维素水凝胶，纤维素凝胶于-56℃冷冻干燥48h，得到纤维素气凝胶，蒸馏水中浸泡3～5次，每次浸渍10～24h，室温干燥。
进一步，所述步骤2中所述硝酸银的质量分数5～15％，浸渍时间10～13h。
进一步，所述步骤3中的惰性气氛为氩气，气流速率为50～80ml/min，控制升温速率为1～5℃/min，首先升温至200～300℃，在该温度下保温1～1.5h，然后升温至500～700℃,在该温度下保温1～2h。
采用上述结构后，本发明的有益效果为：制备过程简单，化学稳定性好，比电容高，具有柔性结构，在电动汽车、通信、柔性电子产品和信号控制等领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
称3g废纸末放入50mL超纯水中搅拌，加入氢氧化钠调节pH＝11，80℃搅拌5h,加入8％次氯酸钠漂白，水洗至中性，随后加NaOH3.5g、尿素5g、水28g的混合溶液中，静置老化5h凝胶，-56℃冷冻干燥48h,得到纤维素气凝胶；蒸馏水中浸泡3次，室温干燥得气凝胶。将气凝胶进入到10％的硝酸银溶液浸泡11h。将干燥后的载银纤维素气凝胶在氩气气氛下碳化，氩气流速率为50ml/min，升温速率为5℃/min，首先升温至250℃，在该温度下保温1.5h，然后升温至700℃,在该温度下保温1.5h，得到银/碳纤维素气凝胶。
实施例2：
称3g废纸末放入50mL超纯水中搅拌，加入氢氧化钠调节pH＝13，75℃搅拌5h,加入8％次氯酸钠漂白，水洗至中性，随后加NaOH3.5g、尿素5g、水28g的混合溶液中，静置老化5h凝胶，-56℃冷冻干燥48h,得到纤维素气凝胶；蒸馏水中浸泡4次，每次浸泡12h,室温干燥得气凝胶。将气凝胶进入到15％的硝酸银溶液中3次，后室温干燥。将干燥后的载银纤维素气凝胶在氩气气氛下碳化，氩气流速率为60ml/min，升温速率为5℃/min，首先升温至200℃，在该温度下保温1.5h，然后升温至600℃,在该温度下保温2h，得到银/碳纤维素气凝胶。
实施例3：
称3g废纸末放入50mL超纯水中搅拌，加入氢氧化钠调节pH＝13，85℃搅拌4h,加入8％次氯酸钠漂白，水洗至中性，随后加NaOH3.5g、尿素5g、水28g的混合溶液中，静置老化5h凝胶，-56℃冷冻干燥48h,得到纤维素气凝胶；蒸馏水中浸泡4次，室温干燥得气凝胶。将气凝胶进入到12％的硝酸银溶液中4次，后室温干燥。将干燥后的载银纤维素气凝胶在氩气气氛下碳化，氩气流速率为70ml/min，升温速率为5℃/min，首先升温至300℃，在该温度下保温1h，然后升温至600℃,在该温度下保温1.5h，得到银/碳纤维素气凝胶。
本具体实施方式制备过程简单，化学稳定性好，比电容高，具有柔性结构，在电动汽车、通信、柔性电子产品和信号控制等领域有广阔的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、废纸纤维素的提取及纤维素气凝胶的制备：将废纸纤维素粉碎，放入到碱性溶液中，调节pH,加热搅拌脱墨，蒸馏水洗涤至中性，放入到碱、尿素的混合溶液中，静置老化凝胶，冷冻干燥，得气凝胶，在蒸馏水中浸渍去掉离子；
(2)、含银废纸纤维素气凝胶的制备：纤维素气凝胶放入一定浓度的硝酸银溶液中浸渍，晾干；
(3)、含银废纸纤维素气凝胶的碳化：载硝酸银的纤维素气凝胶在惰性气氛和一定温度下碳化，得到负载银的碳纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1所用纤维素的质量分数为3～10％。
3.根据权利要求1所述的一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾，pH为11～14，加热温度为75～85℃，脱墨搅拌时间为4～6h。
4.根据权利要求1所述的一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的碱、尿素和水的质量比为10:15:85，制得纤维素水凝胶，纤维素凝胶于-56℃冷冻干燥48h，得到纤维素气凝胶，蒸馏水中浸泡3～5次，每次浸渍10～24h，室温干燥。
5.根据权利要求1所述的一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中所述硝酸银的质量分数5～15％，浸渍时间10～13h。
6.根据权利要求1所述的一种银/碳纤维素气凝胶超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的惰性气氛为氩气，气流速率为50～80ml/min，控制升温速率为1～5℃/min，首先升温至200～300℃，在该温度下保温1～1.5h，然后升温至500～700℃,在该温度下保温1～2h。
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