CN109133030A - 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用，其制备步骤包括：步骤1：将葡萄糖与含氮化合物加入到去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中在一定温度和时间下碳化反应，再经过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；步骤2：将含氮前驱体和碱性无机物混合，经搅拌、干燥、煅烧、活化得到氮掺杂多孔碳材料；步骤3：将得到的氮掺杂多孔碳材料经过洗涤、过滤、烘干、研磨即得氮掺杂多孔碳材料，该材料的比表面积范围在1343‑1947m2g‑1，孔径分布均一，孔径分布为1‑2nm。该材料应用于超级电容器电极材料组装成超级电容器，当电流密度为0.5Ag‑1时，比电容值为320‑423F g‑1。在超级电容器、锂离子电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型高效储能装置，其具有功率密度高、循环寿命长、充放电效率高、免维护、节能环保等等一系列优点，迅速在电动汽车、电力、铁路、消费性电子产品等众多领域得到应用。其中电极材料是超级电容器的重要组成部分，主要包括：碳基材料、金属氧化物（例如MnO2，NiO）和导电聚合物。碳电极材料具有优异的电性能，良好的物理化学稳定性，高的比表面积等优点，其中碳基材料中的多孔碳材料是当前应用最广泛的一类电极材料，由于具有良好的物理化学性能，如比表面积大、孔隙结构可控、化学性质稳定、高导热、高电导率和原料丰富等特点。
针对于纯碳材料，在多孔碳材料中引入杂原子如氮原子，能够提高材料表面的润湿性和稳定性，同时，可以与电解液发生可逆的氧化还原反应从而提供赝电容。因此，氮掺杂多孔碳具有高的比表面积、丰富的孔隙结构和大量的表面含氮官能团，从而赋予该材料独特的机械、电子、储能等性质，使其广泛用于超级电容器的电极材料。
然而，以纯碳材料为基础的超级电容器碳化合物具有较低的比电容和能量密度（5-8WHKg-1），限制了它们的实际应用。为了进一步满足现代超级电容器快速增长的能源需求。研究表明【Journal of Colloid and Interface Science 523 (2018) 133–143】，氮和氧掺杂等杂原子可以通过裁剪材料的电子施主特性和引入伪电容来大大改善电极性能。
综上所述，开发高比表面积氮掺杂多孔碳材料的同时对其孔径结构分布进行合理控制是提高超级电容器的能量密度和功率密度的关键技术。反式-1、2-环已二胺四乙酸自身富含氮氧官能团，可以用作一种新型的氮源，且掺入反式-1、2-环已二胺四乙酸之后，使超级电容器的比电容得到了很大的提高，具有较高的比表面积，作为超级电容器的电极材料具有很大的前景。
发明内容
本发明的目的提供一种能实现孔径可调、高比表面积、提升超级电容器的性能的同时，能降低电极材料生产成本的氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用。
为了实现上述发明目的，本发明技术方案以葡萄糖为碳源，以反式-1、2-环已二胺四乙酸为氮源，采用碱性无机物为活化剂，利用化学活化法合成稳定的三维多孔碳材料。利用反式-1、2-环已二胺四乙酸自身富含氮氧官能团，在高温碳化过程中，该类氮氧官能团会发生分解，有利于碳材料孔隙结构的生成，可扩宽微孔结构，增加介孔含量，提高电解液离子的传输速率，优化电极材料的倍率性能。利用活化剂调节碳材料的孔径分布，提高碳材料的氮含量和导电性能，从而尽可能增大材料的比表面积，形成大面积的双电层，提高超级电容器的性能。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，由葡萄糖与含氮化合物按一定质量比经水热反应，采用碱性无机物煅烧活化制备而成。其制备包括如下步骤：
步骤1：将葡萄糖与含氮化合物按一定质量比加入到一定量的去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中，在一定温度和时间下碳化化应，再过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2：将步骤1所得含氮前驱体和碱性无机物按一定质量比混合，在去离子水中浸泡后，烘干后放进气氛炉中在氮气保护下，以一定煅烧条件活化得到氮掺杂改性的多孔碳材料；
步骤3：将上述产物用盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到氮掺杂多孔碳材料。
所述步骤1的葡萄糖与含氮化合物的质量比为4.0 : 0.5-4.0，水热反应温度为120-200℃，反应时间为4-10h。
所述步骤1的含氮化合物包括反式-1、2-环已二胺四乙酸，所述的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或氯化锌。
所述步骤2的含氮化合物和碱性无机物的质量比为1.0 :1.0-4.0。
所述步骤2的煅烧活化条件为活化温度为600-800℃，活化时间为2-5h。
按上述方法实现的一种氮掺杂多孔碳材料，经扫描电子显微镜测试，结果表明，该碳材料为蜂窝状的多孔结构。经等温吸附曲线和孔径分布测试，其比表面积为1343-1947m2g-1，孔径分布为1-2nm。
将上述一种氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，制作超级电容器，经计时电位法测试结果，当电流密度为0.5 A g-1时，比电容值在320-423F g-1。经循环伏安测试，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
本发明的优点和积极效果是：
（1）本发明氮掺杂多孔碳材料的制备方法中利用自身富含氮氧官能团的反式-1、2-环已二胺四乙酸为氮源，其在高温状态发生分解有利于形成更多的微孔，增加碳材料的比表面积，且可在碳壁上掺入不同种类的氮原子，为超级电容器提供更多的双电层电容和赝电容；
（2）本发明氮掺杂多孔碳材料的制备方法中采用碱性无机物为活化剂，利用化学活化法增加碳材料的比表面积，合成更稳定的三维多孔碳材料。
（3）本发明氮掺杂多孔碳材料的制备条件温和，能耗低，工艺简单可行，降低了多孔碳材料制备成本。
（4）本发明制备的氮掺杂多孔结构碳材料的比表面积为1343-1947m2g-1、平均孔径为1-2nm从而提高超级电容器的双电层电容器的性能；应用作超级电容器电极材料，中孔为电解液离子的传输通道，大孔结构可以起到电解液缓冲池的作用，实现了超级电容器电极良好的倍率性能，且具有良好的循环稳定性，当电流密度为0.5Ag-1时，比电容值范围在320~423Fg-1。
附图说明：
图1为氮掺杂多孔碳材料的扫描电子显微图像图；
图2为氮掺杂多孔碳材料的低温氮气等温吸附曲线；
图3 为氮掺杂多孔碳材料的孔径分布曲线；
图4为氮掺杂多孔碳材料在不同电流密度的充放电循环性能曲线；
图5为氮掺杂多孔碳材料的电容循环伏安图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限制。
实施例1
一种氮掺杂多孔碳材料的制备，方法步骤如下：
步骤1）将4g葡萄糖与2g反式-1、2-环已二胺四乙酸分别加入到去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中180℃反应6h，经过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2）将步骤1）所得含氮前驱体和碱性无机物KOH按质量比为1.0:2.0混合，在去离子水中搅拌均匀，烘干后放进管式炉中，在氮气气氛保护下煅烧活化温度为700℃，活化时间为3h得到氮掺杂改性的多孔碳材料；
步骤3）将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水抽滤、洗涤至中性，烘干后研磨，得到氮掺杂多孔碳材料。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料经扫描电子显微镜测试，结果如图1所示，该碳材料呈现出蜂窝状的多孔结构。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料经等温吸附曲线和孔径分布测试，结果如图2和3所示，结果显示，其具有较高的比表面积，达到1947m2g-1、大量的微孔和适量的介孔，平均孔径为1.36nm。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，恒电流充放电测试结果如图4所示，当电流密度为0.5 Ag-1时，比电容值达423Fg-1。
将实施例中制备的氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料应用时，循环伏安测试结果如图5所示，在不同的扫描速率下，循环伏安曲线保持良好的类似于矩形形状，表明有良好的双电层电容的性能。
实施例2
一种氮掺杂多孔碳材料的制备，方法步骤如下：
步骤1：将4g葡萄糖与1g反式-1、2-环已二胺四乙酸分别加入到去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中120℃反应10h，经过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2：将步骤1）所得含氮前驱体和碱性无机物按质量比为1.0:4.0混合，在去离子水中搅拌均匀，烘干后放入管式炉中，在氮气保护下煅烧活化温度为800℃，活化时间为4h，得到氮掺杂改性的多孔碳材料；
步骤3）将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水抽滤、洗涤至中性，烘干后研磨，得到氮掺杂多孔碳材料。
所得到的多孔碳材料经XRD测试为无定型碳，SEM结果显示为多孔结构，比表面积为1342.54 m2g-1，平均孔径为3.59 nm，制备成超级电容器，在电流密度为0.5Ag-1时，比电容值达到380Fg-1。
实施例3
一种氮掺杂多孔碳材料的制备，方法步骤如下：
步骤1：将4g葡萄糖与2g反式-1、2-环已二胺四乙酸分别加入到去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中160℃反应8h，经过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2：将步骤1）所得含氮前驱体和碱性无机物KOH按质量比为1.0:3.0混合，在去离子水中搅拌均匀，烘干后放入管式炉中，在氮气保护下煅烧活化温度为700℃，活化时间为5h，得到氮掺杂改性的多孔碳材料；
步骤3）将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水抽滤、洗涤至中性，烘干后研磨，得到氮掺杂多孔碳材料。
所得到的多孔碳材料经XRD测试为无定型碳，SEM结果显示为多孔结构，比表面积为1742.54m2 g-1，平均孔径为2.38nm，制备成超级电容器，在电流密度为0.5Ag-1时，比电容值达到398Fg-1。
实施例4
一种氮掺杂多孔碳材料的制备，方法步骤如下：
步骤1：将4g葡萄糖与3g反式-1、2-环已二胺四乙酸分别加入到去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中200℃反应4h，经过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2：将步骤1）所得含氮前驱体和碱性无机物KOH按质量比为1.0:1.0混合，在去离子水中搅拌均匀，烘干后放入管式炉中，在氮气保护下煅烧活化温度为600℃，活化时间为5h，得到氮掺杂改性的多孔碳材料；
步骤3）将上述产物用1M HCl溶液浸泡，并用去离子水抽滤、洗涤至中性，烘干后研磨，得到氮掺杂多孔碳材料。
所得到的多孔碳材料经XRD测试为无定型碳，SEM结果显示为多孔结构，比表面积为1845.32 m2g-1，平均孔径为3.21nm，制备成超级电容器，在电流密度为0.5Ag-1时，比电容值达到395Fg-1。
Claims (6)
1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：由葡萄糖与含氮化合物按一定质量比经水热反应，采用碱性无机物煅烧活化制备而成，多孔碳材料的比表面积为1343-1947m2g-1，孔径分布为1-2nm；其制备过程包括如下步骤：
步骤1：将葡萄糖与含氮化合物按一定质量比加入到一定量的去离子水中，搅拌均匀后放入高压反应釜中，在一定温度和时间下水热反应，再过滤、洗涤、干燥得到含氮前驱体；
步骤2：将步骤1所得含氮前驱体和碱性无机物按一定质量比混合，在去离子水中浸泡后，烘干，然后放进气氛炉中在氮气保护下，以一定条件下煅烧活化得到氮掺杂改性的多孔碳材料粗产物；
步骤3：将步骤2所得多孔碳材料产物用1M盐酸溶液浸泡，经过洗涤、过滤、烘干、研磨得到多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的葡萄糖与含氮化合物的质量比为4.0:0.5-4.0，水热反应温度为120-200℃，反应时间为4-10h。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述的含氮化合物为反式-1、2-环已二胺四乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤2所述的含氮前驱体和碱性无机物的质量比为1.0:1.0-4.0，所述的碱性无机物为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或氯化锌。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤2所述的煅烧活化的条件为：活化温度为600-800℃，活化时间为2-5h。
6.如权利要求1所制备的氮掺杂多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：当电流密度为0.5Ag-1时，比电容值为320-423Fg-1。
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