CN106995747A - 一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法 - Google Patents

一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，属于枸杞深加工领域。本发明是以枸杞全果的干果（包括枸杞籽）为原料，先经超微粉碎后，再经超声亚临界萃取，将枸杞全果中的脂溶性的有效活性成分高效地提取出来，最大程度上保持了枸杞中原生态物质的脂溶性活性成分；同时也显著提高了枸杞果油得率；得到的枸杞果油不仅包含对人体有益的亚油酸、α‑亚麻酸、γ‑亚麻酸等枸杞中的脂溶性成分，还包含具有明目效果的枸杞色素；同时以亚油酸为主的脂肪酸还能起到保护枸杞色素不被氧化而失活的作用。另外，本发明生产工艺简单，而且可连续生产，绿色环保无污染，溶剂可回收循环利用，生产成本低，适合规模化工业生产。

Description

一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的 方法
技术领域
本发明涉及一种枸杞果油的提取方法，尤其涉及一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，属于枸杞深加工领域。
背景技术
枸杞作为药食同源的品种之一，在我国拥有广大的种植面积及广泛的消费人群，但是除作中药外，枸杞的使用多为干果直接食用，其产品附加值较低，枸杞深加工技术是制约枸杞产业发展的瓶颈因素。
枸杞果油是枸杞中的脂溶性活性部位，含有多种对人体有益的活性物质，主要有亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、油酸、软脂酸等多种脂肪酸，以及类胡萝卜素类枸杞色素。目前，枸杞果油的制备方法多为传统的溶剂提取法，温度高、时间长，枸杞果油中的热敏活性物质易受到破坏，生产成本较高，易污染环境，更关键是枸杞果油的提取效率不高，得率及活性物质的含量较低，影响了枸杞的利用度，提取效果与费用比较差。
CN105886116A公开了采用亚临界流体萃取枸杞籽油的方法，是以枸杞籽为原料，采用亚临界萃取技术获得枸杞籽油，其活性部位为枸杞籽中的脂肪酸，枸杞果中的脂肪酸和枸杞色素活性成分无法提取出来。
CN104774690A公开了一种枸杞子精油及食用粕粉的生产工艺，是将枸杞子或其种子压制成坯后经亚临界萃取，固液分离，得到固体湿粕和混合溶液；混合溶液经解析蒸发脱去萃取剂，得到毛油；毛油进一步经分子蒸馏精制，得到枸杞子功能性精油；固体湿粕脱尽残溶后，低温干燥、膨化、制粉，过100-180目筛，即得到枸杞子食用粕粉。该方法中压胚所得的物料厚度一般为片状物料，厚度在0.2~0.4mm之间，其物料表面积仍较小，对枸杞中的枸杞籽无法做到粉碎，在亚临界萃取中无法有效的将枸杞籽油提取出来，所得枸杞精油中几乎不含枸杞籽油，因此对枸杞提取的利用度不高，枸杞精油的得率及活性物质含量也不明确。
CN105130867B 公开了一种提取富集枸杞子中玉米黄质的方法，是将干燥枸杞子与萃取剂按一定比例投入到亚临界流体萃取装置的萃取釜中连续萃取得到萃取物；再在一定压力和温度下对萃取物分离得到萃取液；然后将萃取液室温下静置后用乙酸乙酯萃取，回收有机相后浓缩至浸膏；最后稀释浸膏，上大孔吸附树脂柱，用乙醇洗脱，所得洗脱液回收乙醇后，用乙醇结晶得玉米黄质。由于该方法的目标产物是玉米黄质，该专利没有对枸杞原料进行预处理，其亚临界萃取物中几乎不含有枸杞籽油以及枸杞中的其它活性物质，成分单一，对枸杞提取的利用度不高，影响了枸杞的综合利用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术提取枸杞果油存在的问题，提供一种得率高、生物活性物质含量高、成本低，绿色环保的提取枸杞果油的方法。
本发明提取枸杞果油的方法，包括以下工艺步骤：
（1）气流超微粉碎：枸杞全果干果（包括枸杞籽）气流超微粉碎成粒径10~100μm的粉末；
（2）超声亚临界联合萃取：控制枸杞粉末与萃取溶剂的料溶比在1:1.2~1:3kg/L，萃取温度20℃~50℃，萃取压力0.2 MPa~0.5Mpa，避光条件下进行超声亚临界联合萃取。
萃取溶剂为液态丙烷、丁烷、高纯度异丁烷（R600a）、1,1,1,2-四氟乙烷（R134a）、二甲醚等（纯度100%）。
超声频率为10KHz~30KHz，萃取时间为15min~60min。
萃取为连续萃取，萃取次数为1~5次。
（3）脱溶：超声亚临界萃取结束后，抽出萃取溶剂，并对萃取物料和萃取溶剂分别进行蒸发脱溶，萃取溶剂脱溶后即得枸杞果油。脱溶温度控制在10℃~40℃，压力为-0.09~-0.05MPa。
（4）溶剂回收：从物料和萃取溶剂中蒸发出的气体溶剂，经过隔膜压缩机压缩液化后回收。
经检测，本发明提取枸杞果油的得率为5.2%~13.9%。枸杞果油产品中，亚油酸含量为61.3%~72.8%，α-亚麻酸含量为0.8%~1.6%，γ-亚麻酸2.4%~3.7%，枸杞色素含量为1.5%~3.9%。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明采用常温萃取，低温脱溶，克服了传统溶剂提取方法在分离过程中需加热蒸馏、破坏枸杞中热敏性的活性物质及易被氧化、枸杞提取物中易存在溶剂残留等缺点，使枸杞中的活性成分以原生态形式保存；
2、气流超微粉碎技术既解决了枸杞变黏不易粉碎、枸杞籽粉碎效果不好、枸杞粉末粒径偏大等影响提取效率的不利因素，而且避免了粉碎或压胚过程中枸杞热敏性活性物质的损失，最大限度地保留粉体的生物活性及各种营养成分，减少了营养及活性物质的结构改变及损失；
3、采用气流超微粉碎与超声亚临界萃取联用技术，使枸杞中的脂溶性活性成分的渗透性和溶解能力显著提高，同时也显著提高了枸杞果油得率高；得到的枸杞果油不仅包含对人体有益的亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸等枸杞中的脂溶性成分，还包含具有明目效果的枸杞色素；同时以亚油酸为主的脂肪酸还能起到保护枸杞色素不被氧化而失活的作用；
4、本发明生产工艺简单，而且可连续生产，绿色环保无污染；溶剂可回收循环利用，减少溶剂损耗，节约成本，适合规模化工业生产实际。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明提取枸杞果油的方法作进一步的说明。
实施例1
枸杞全果干果（包括枸杞籽）气流超微粉碎，粒径为80μm。称取30.2kg放置于亚临界萃取设备的密闭萃取罐中，关闭进料通道，抽真空至-0.075MPa，按料液比1:1.3 kg/L注入液态丁烷溶剂39.3L，加热至35℃，萃取压力为0.3MPa，超声频率为15KHz，避光萃取4次，萃取时间30min/次。萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.06MPa，温度保持在35℃，蒸发物料中的丁烷，同时将气化的丁烷经隔膜压缩机压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，排出枸杞果油，导入板框过滤器过滤，得到枸杞果油产品1.58kg，其中亚油酸含量为70.6%，α-亚麻酸含量为1.5%、γ-亚麻酸3.6%，枸杞色素含量为3.4%。
实施例2
枸杞全果干果（包括枸杞籽）气流超微粉碎，粒径为20μm。称取40.6kg放置于亚临界萃取设备的密闭萃取罐中，关闭进料通道，抽真空至-0.075MPa，按料液比1:1.5 kg/L注入液态二甲醚溶剂60.9L，加热至30℃，萃取压力为0.35MPa，超声频率为25KHz，避光萃取3次，萃取时间为50min/次。萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.06MPa，温度保持在30℃，蒸发物料中的二甲醚，同时将气化的二甲醚压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，排出枸杞果油，导入板框过滤器过滤，得到枸杞果油产品5.6kg，其中亚油酸含量为61.7%，α-亚麻酸含量为0.9%、γ-亚麻酸1.5%，枸杞色素含量为2.1%。
实施例3
枸杞全果干果（包括枸杞籽）气流超微粉碎，粒径为40μm。称取40.3kg放置于亚临界萃取设备的密闭萃取罐中，关闭进料通道，抽真空至-0.075MPa，按料液比1:1.6kg/L注入液态丁烷溶剂64.5L，加热至35℃，萃取压力为0.3MPa，超声频率为25KHz，避光萃取3次，萃取时间为40min/次。萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.08MPa，温度保持在35℃，蒸发物料中的丁烷，同时将气化的丁烷经隔膜压缩机压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，排出枸杞果油，导入板框过滤器过滤，得到枸杞果油产品4.6kg，其中亚油酸含量为71.1%，α-亚麻酸含量为1.4%、γ-亚麻酸3.5%，枸杞色素含量为3.5%。
实施例4
枸杞全果干果（包括枸杞籽）气流超微粉碎，粒径为20μm。称取100.6kg放置于亚临界萃取设备的密闭萃取罐中，关闭进料通道，抽真空至-0.075MPa，按料液比1:1.8kg/L注入液态丁烷溶剂181L，加热至40℃，萃取压力为0.4MPa，超声频率为28KHz，避光萃取4次，萃取时间为40min/次。萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.08MPa，温度保持在40℃，蒸发物料中的丁烷，同时将气化的丁烷压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，排出枸杞果油，导入板框过滤器过滤，得到枸杞果油产品12.4kg，其中亚油酸含量为70.3%，α-亚麻酸含量为1.2%、γ-亚麻酸2.9%，枸杞色素含量为3.7%。

Claims (6)

1.一种气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，包括以下工艺步骤：
（1）气流超微粉碎：枸杞全果干果气流超微粉碎成粒径10~100μm的粉末；所述枸杞全果干果包括枸杞籽和枸杞果；
（2）超声亚临界萃取：控制枸杞粉末与萃取溶剂的料溶比在1:1.2~1:3kg/L，萃取温度20℃~50℃，萃取压力0.2 MPa~0.5Mpa，避光条件下进行超声亚临界联合萃取；
（3）脱溶：超声亚临界萃取结束后，抽出萃取溶剂，并对萃取物料和萃取溶剂分别进行蒸发脱溶，萃取溶剂脱溶后即得枸杞果油；
（4）溶剂回收：从物料和萃取溶剂中蒸发出的气体溶剂，经过隔膜压缩机压缩液化后回收。
2.如权利要求1所述气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，其特征在于：步骤（2）的萃取溶剂为液态丙烷、丁烷、高纯度异丁烷、1,1,1,2-四氟乙烷或二甲醚。
3.如权利要求1所述气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，其特征在于：步骤（2）的超声频率为10KHz~30KHz。
4.如权利要求1所述气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，其特征在于：步骤（2）的萃取时间为15min~60min。
5.如权利要求1所述气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，其特征在于：步骤（2）的萃取为连续萃取，萃取次数为1~5次。
6.如权利要求1所述气流超微粉碎与超声亚临界萃取联合提取枸杞果油的方法，其特征在于：脱溶温度控制在10℃~40℃，压力为-0.09~-0.05MPa。
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