CN107803049A - 利用超声亚临界流体萃取技术制备胡椒油与胡椒油树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超声亚临界流体萃取技术制备胡椒油与胡椒油树脂的方法，是将胡椒果压坯粉碎，经超声亚临界联合萃取对胡椒果的有效活性成分进行高效萃取，再经薄膜蒸发器去除残溶，加热抽真空脱水，然后物理沉淀分离得到胡椒油与胡椒油树脂。本发明制备的胡椒油得率为0.8%~1.25%，纯度为95%~100%；胡椒油树脂得率为21.25%~24.25%，胡椒油树脂中胡椒碱的含量为45.8%~49.5%，胡椒油树脂中胡椒油的含量为23.5%~29.2%。本发明实现了对胡椒风味成分的完整提取，并且产品不残留有毒有害溶剂，产品纯度较高。该生产工艺简单，成本低，且可连续生产，绿色环保无污染，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胡椒油与胡椒油树脂的提取方法，尤其涉及一种利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，属于胡椒深加工领域。
背景技术
胡椒是胡椒科胡椒属的香辛料作物，其主要成分是胡椒油和胡椒碱。胡椒油树脂是白胡椒、黑胡椒或青胡椒的脂溶性物质，含有胡椒油与胡椒碱。胡椒油、胡椒碱与胡椒油树脂具有抑菌、抗氧化、镇痛、镇静、抗炎、抗惊厥、杀虫、抗癌等功效。在食品工业上，据中华人民共和国***2003年第四号文件，胡椒油树脂、胡椒油被批准为食品添加剂新品种。目前，我国胡椒主要是初加工，主要产品是胡椒粒或胡椒粉，其产品附加值较低，胡椒深加工技术是制约胡椒产业发展的瓶颈因素。
目前，胡椒油的提取方法主要是传统水蒸气蒸馏法与有机溶剂浸提法，胡椒油树脂的制备方法多为传统溶剂提取法、超声波萃取、微波萃取、索氏抽提与超临界二氧化碳萃取等，但是这些方法由于温度高，时间长，导致胡椒有效成分（特别是胡椒碱等热敏活性物质）易受到破坏，生产成本较高，萃取效果差；并且这些方法大多数只是适合实验室阶段，无法进行中试或规模化生产。超临界二氧化碳萃取由于生产成本高，生产成本约1万元/吨，设备操作复杂，安全性低等缺点，导致其无法应用于规模化生产。
亚临界萃取技术是利用亚临界萃取溶剂，依据有机物相似相溶的原理，通过物料与萃取溶剂在接触过程中的分子扩散过程，使得物料中的活性成分转移到液态的萃取溶剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取溶剂与目的产物分离，最终得到目标产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界萃取技术是非热加工，萃取溶剂蒸发耗能少，脱溶过程不必对物料加热，且萃取溶剂可循环使用，不会对物料中热敏性成分造成损害，不破坏产品活性成分，有效防止有效成分氧化，具有节能环保，生产成本低，可工业化大规模生产等优点。目前，国内外尚未见采用亚临界萃取技术制备胡椒油与胡椒油树脂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中提取胡椒油与胡椒油树脂存在的问题，提供一种利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，以提高胡椒油与胡椒油树脂产品的有效成分含量，得率，同时降低提取成本，以实现规模化生产。
本发明制备胡椒油与胡椒油树脂的方法，是将胡椒果压坯并粉碎成20~80目粉末后，控制胡椒粉末与萃取溶剂的料溶比在1:1~1:3kg/L、萃取温度20℃~60℃，萃取压力0.2MPa~0.6Mpa、超声频率15KHz~30KHz、避光条件下进行超声亚临界联合萃取30min~60min；萃取结束后抽出萃取溶剂，萃取溶剂经脱溶得胡椒油与胡椒油树脂的混合物，该混合物经薄膜蒸发器去除残溶后于脱水罐中进行抽真空脱水，最后进行物理沉淀分离，上层清液即是胡椒油，下层即是胡椒油树脂。
所述原料胡椒果为黑胡椒、白胡椒或青胡椒。
所述萃取溶剂为液态丙烷、丁烷、二甲醚等。
所述超声亚临界联合萃取为连续萃取，萃取次数为2~5次。
所述萃取溶剂脱溶温度控制在10℃~40℃，压力控制在-0.09~-0.05MPa。
所述薄膜蒸发器去除产品残溶的温度为10℃~50℃，压力在-0.01~-0.1MPa。
所述脱水罐中进行抽真空脱水的温度为40℃~60℃，压力为-0.01~-0.1MPa。
萃取溶剂蒸发脱溶后的气体溶剂经过隔膜压缩机压缩液化后回收。
经检测，本发明提取的胡椒油得率为0.8%~1.25%，经检测胡椒油纯度为95%~100%；胡椒油树脂得率为21.25%~24.25%，胡椒油树脂中胡椒碱的含量为45.8%~49.5%，胡椒油树脂中胡椒油的含量为23.5%~29.2%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用压坯粉碎与超声亚临界萃取相结合，使胡椒脂溶性活性成分有效完整提取出来，显著提高了胡椒油与胡椒油树脂产品的得率；
2、采用常温萃取，低温脱溶，克服了传统溶剂提取方法在分离过程中需加热蒸馏、破坏胡椒热敏性活性物质及溶剂残留等缺点；
3、采用薄膜蒸发器去除产品残溶，并进行加热抽真空脱水，得到的胡椒油与胡椒油树脂产品可直接应用，该产品无溶剂残留，安全性高；
4、本发明生产工艺简单，而且可连续生产，绿色环保无污染；溶剂可回收循环利用，减少溶剂损耗，节约成本，适合规模化工业生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明胡椒果油及胡椒油树脂提取的方法作进一步的说明。
实施例1
（1）压坯粉碎：称取一定量黑胡椒果，压坯粉碎成60目；
（2）超声亚临界联合萃取：称取黑胡椒粉200kg，放置于亚临界萃取设备的萃取罐中，关闭进料通道，按料液比1:1.3 kg/L注入液态丁烷溶剂，加热至30℃，萃取压力为0.3MPa，超声频率为20KHz，避光萃取5次，萃取时间40min/次；
（3）脱溶及溶剂回收：萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.06MPa，温度保持在40℃，蒸发溶剂中的丁烷，同时将气化的丁烷经隔膜压缩机压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，得到胡椒油与胡椒油树脂混合物。萃取完成后萃取物料经蒸发得气化丁烷经隔膜压缩机压缩液化后回收。
（4）除残溶：将胡椒油与胡椒油树脂混合物经过薄膜蒸发器去除产品残溶：控制薄膜蒸发器温度为10℃，压力为-0.05MPa；
（5）脱水：将去除残溶后得到的胡椒油与胡椒油树脂混合物在脱水罐中进行加热抽真空脱水，控制温度为40℃，压力为-0.1MPa；
（6）分离：将真空脱水的胡椒油与胡椒油树脂混合物在水化罐中进行物理沉淀分离，上层清液即是胡椒油，下层即是胡椒油树脂。
得到胡椒油2.5kg，胡椒油树脂48.5kg。经检测胡椒油纯度为95%，胡椒油树脂中胡椒碱的含量以质量分数计为49.5%，胡椒油树脂中胡椒油的含量以质量分数计为25.6%。
实施例2
（1）压坯粉碎：称取一定量白胡椒果，压坯粉碎成50目；
（2）超声亚临界联合萃取：称取白胡椒粉200kg，放置于亚临界萃取设备的萃取罐中，关闭进料通道，按料液比1:1.8kg/L注入二甲醚溶剂，加热至40℃，萃取压力为0.4MPa，超声频率为25KHz，避光萃取3次，萃取时间60min/次；
（3）脱溶及溶剂回收：萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.06MPa，温度保持在30℃，蒸发其中的二甲醚，同时将气化的二甲醚经隔膜压缩机压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，得到胡椒油与胡椒油树脂混合物。萃取完成后萃取物料经蒸发的气化丁烷经隔膜压缩机压缩液化后回收。
（4）除残溶：将胡椒油与胡椒油树脂混合物经过薄膜蒸发器去除产品残溶：控制薄膜蒸发器温度为30℃，压力为-0.1MPa；
（5）脱水：将去除残溶后得到的胡椒油与胡椒油树脂混合物在脱水罐中进行加热抽真空脱水，控制温度为45℃，压力为-0.02MPa；
（6）分离：将真空脱水的胡椒油与胡椒油树脂混合物在水化罐中进行物理沉淀分离，上层清液即是胡椒油，下层即是胡椒油树脂。
得到胡椒油1.6kg，胡椒油树脂42.5kg，经检测胡椒油纯度为100%；胡椒油树脂中胡椒碱的含量以质量分数计为47.2%，胡椒油树脂中胡椒油的含量以质量分数计为23.5%。
实施例3
（1）压坯粉碎：称取一定量青胡椒果，压坯粉碎成100目；
（2）超声亚临界联合萃取：称取青胡椒粉200kg，放置于亚临界萃取设备的萃取罐中，关闭进料通道，按料液比1:1.8 kg/L注入液态二甲醚溶剂，加热至30℃，萃取压力为0.3MPa，超声频率为25KHz，避光萃取3次，萃取时间60min/次；
（3）脱溶及溶剂回收：萃取完成后，将萃取溶液抽出至分离罐中。开启真空泵，将分离罐的压力降至-0.06MPa，温度保持在30℃，蒸发溶剂中的二甲醚，同时将气化的二甲醚经隔膜压缩机压缩成液态，回流至溶剂罐中，以备循环使用。关闭真空泵，打开分离罐的气压阀，使分离罐的压力达到0MPa，得到胡椒油与胡椒油树脂混合物。萃取完成后萃取物料经蒸发的气化二甲醚经隔膜压缩机压缩液化后回收。
（4）除残溶：将胡椒油与胡椒油树脂混合物经过薄膜蒸发器去除产品残溶：控制薄膜蒸发器温度为40℃，压力为-0.08MPa；
（5）脱水：将去除残溶后得到的胡椒油与胡椒油树脂混合物在脱水罐中进行加热抽真空脱水，控制温度为60℃，压力为-0.05MPa；
（6）分离：将真空脱水的胡椒油与胡椒油树脂混合物在水化罐中进行物理沉淀分离，上层清液即是胡椒油，下层即是胡椒油树脂。
得到胡椒油2.2kg，胡椒油树脂46.3kg，经检测胡椒油纯度为98%，胡椒油树脂中胡椒碱的含量以质量分数计为45.8%，胡椒油树脂中胡椒油的含量以质量分数计为29.2%。
Claims (9)
1.利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：将胡椒果压坯并粉碎成粉末后，控制胡椒粉末与萃取溶剂的料溶比在1:1~1:3kg/L、萃取温度20℃~60℃，萃取压力0.2 MPa~0.6Mpa、超声频率15KHz~30KHz、避光条件下进行超声亚临界联合萃取30min~60min；萃取结束后抽出萃取溶剂，萃取溶剂经脱溶得胡椒油与胡椒油树脂的混合物，该混合物经薄膜蒸发器去除残溶后于脱水罐中进行抽真空脱水，最后进行物理沉淀分离，上层清液即是胡椒油，下层即是胡椒油树脂。
2.如权利要求1所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述胡椒果为黑胡椒、白胡椒或青胡椒。
3.如权利要求1或2所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述胡椒粉末的粒度为20~80目。
4.如权利要求 1或 2 所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为液态丙烷、丁烷或二甲醚。
5.如权利要求1或2所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：超声亚临界联合萃取为连续萃取，萃取次数为2~5次。
6.如权利要求1或2所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：所述萃取溶剂脱溶温度控制在10℃~40℃，压力控制在-0.09~-0.05MPa。
7.如权利要求1或2所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：薄膜蒸发器去除残溶的温度为10℃~50℃，压力在-0.01~-0.1MPa。
8.如权利要求 1或 2 所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：脱水罐中进行抽真空脱水的温度为40℃~60℃，压力为-0.01~-0.1MPa。
9.如权利要求1或2所述利用超声亚临界流体萃取技术提取胡椒油与胡椒油树脂的方法，其特征在于：萃取溶剂经脱后的气化溶剂经过隔膜压缩机压缩液化后回收。
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