CN107474963A - 一种鱼腥草精油烟用爆珠及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种鱼腥草精油烟用爆珠及其制备方法，该制备方法包括鱼腥草预处理、萃取、分离与滴制等步骤。本发明使用亚临界流体提取技术提取鱼腥草香精，具有提取效率高、易于分离、非热加工、节能、成本低等优点。该烟用爆珠香精对卷烟抽吸品质的改善效果较对照样品更为明显和全面，香气丰富、带有辛香、药草香，口腔刺激减弱，同时缓解喉部不适感，明显增加生津感，整体抽吸品质得到明显提升。

Description

一种鱼腥草精油烟用爆珠及其制备方法
【技术领域】
本发明属于烟用香精提取技术领域。更具体地，本发明涉及一种鱼腥草精油烟用爆珠，还涉及所述鱼腥草精油烟用爆珠的制备方法。
【背景技术】
鱼腥草是一种药食同源的野生植物，具有清热解毒、消肿排脓、止咳化痰等功效。挥发油为鱼腥草的主要功效物质，其对于上呼吸道感染、支气管炎、肺炎、慢性支气管炎、百日咳等均有较好的疗效；该功效与鱼腥草富含的癸酰乙醛(鱼腥草素)、2-十一烷酮(甲基正壬酮)、月桂醛、癸醛等醛酮类与萜类成分有密切关系。鱼腥草经加工可以制备出高品质的挥发油类物质，这些挥发油类物质可以用于开发具有缓减喉部不适、消炎去火功能的烟用爆珠胶囊，市场前景广阔。
目前，挥发油提取方法有如溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等多种方法。溶剂萃取法成本较高，易引入杂质，其工序繁杂而容易造成挥发油的损失，且易存在溶剂残留，一般不采用；水蒸气蒸馏法，提取率较低；CO2超临界流体萃取法，工艺简单、萃取效率高、无溶剂残留，温度低，有利于保护目标物质的生物活性，但该工艺需要高压设备，技术要求高，设备费用投资大，应用还不普遍。CO2超临界提取的主要缺点是操作压力太高。
针对上述超临界萃取技术存在的问题，筛选新的低压临界压力萃取剂是解决此问题的的途径之一。本发明人在总结现有技术的基础之上，通过大量实验研究与分析工作，终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种鱼腥草精油烟用爆珠。
本发明的另一个目的是提供所述鱼腥草精油烟用爆珠的制备方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种鱼腥草精油烟用爆珠的制备方法。
该方法的步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到萃取釜中，接着抽真空；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：20～50；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.2～1.5MPa与温度40～60℃的条件下进行萃取，静置分离得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入分离罐中，接着减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，除去表面冷却液，干燥，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，抽真空时达到的真空度是-0.01～-0.05MPa。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述鱼腥草粉末的粒度是40目以下。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，萃取溶剂萃取鱼腥草粉末的萃取时间是0.5～2.0h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，萃取溶剂萃取鱼腥草粉末后的静置时间是5～10min。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的减压蒸发是在压力0.05～0.1MPa与温度30～50℃的条件下进行的。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，使用滴丸机进行滴制时的滴制速度是3～5滴/min；冷凝液是石蜡油或二甲基硅油；滴头与冷凝液液面的距离是1～5cm。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，除去表面冷却液的滴丸在温度40～60℃的条件下进行干燥4～8h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，所述鱼腥草精油烟用爆珠的直径是2～4mm。
本发明还涉及所述制备方法制备得到的鱼腥草精油烟用爆珠。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种鱼腥草精油烟用爆珠的制备方法。
该方法的步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到萃取釜中，接着抽真空；
在本发明中，鱼腥草阴干应该理解是不让鱼腥草受到直射阳光的照射，让它在通风位置逐渐进行的干燥，这种干燥方式的优点在于尽最大限度保留鱼腥草中有效成分，防止鱼腥草中有效成分散失。阴干鱼腥草的水含量通常是以重量计4％以下。
本发明使用的鱼腥草是从三白草科植物蕺菜(Houttuynia cordata Thunb.)的干燥地上部分获得的鱼腥草。
根据本发明，所述鱼腥草粉末的粒度是40目以下，如果鱼腥草粉末粒度大于40目则会细胞壁破碎不完全，不利于萃取。
在本发明中，萃取斧抽真空是为了完全排出在萃取釜内的空气，防止空气混入萃取溶剂四氟乙烷中，影响***萃取压力。
抽真空时达到的真空度是-0.01～-0.05MPa，如果所述真空度超过所述范围时，则会使萃取斧中四氟乙烷随着空气抽走，降低萃取效率。
本发明在粉碎与筛分时使用的设备都是目前市场上销售的用于加工农副产品的粉碎设备与筛分设备。
本发明使用的萃取釜是目前市场上销售的产品，例如由美国Applied公司以商品名超临界萃取仪销售的产品。
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：20～50；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.2～1.5MPa与温度40～60℃的条件下进行萃取，静置分离得到萃取液与鱼腥草萃余物；
1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)无毒、不燃，因为它不含氯不会破坏臭氧层。在室温下它的蒸气压为0.5MPa，比CO2低得很多，非常适合作为低压临界萃取溶剂，操作压力小于2MPa，因此它主要用于挥发性香精香料的提取。由于操作压力比较低，减压分离时头香的损失大大降低。用R134a作为萃取剂，萃取能力比CO2高，且设备造价、操作能耗大幅度降低。
在本发明中，如果鱼腥草与萃取溶剂的比大于1：20，则萃取溶剂不能淹没鱼腥草，萃取率低下；如果鱼腥草与萃取溶剂的比小于1：50，则萃取溶剂过多，造成浪费；因此，鱼腥草与萃取溶剂的比为1：20～50是合理的；优选地是1：26～42；更优选地是1：32～38。
在本发明中，在萃取温度为40～60℃与萃取时间为0.5～2.0h时，如果萃取压力低于1.2MPa，则影响萃取得率，增加萃取时间；如果萃取压力高于1.5MPa，则影响萃取仪的寿命，有安全隐患；因此，萃取压力为1.2～1.5MPa是合理的，优选地是1.2～1.4MPa；
在本发明中，在萃取压力为1.2～1.5MPa与萃取时间为0.5～2.0h时，如果萃取温度低于40℃，则萃取溶剂粘度增大，影响萃取得率，增加萃取时间；如果萃取温度高于60℃，则萃取溶剂粘度变小，降低萃取效率；因此，萃取温度为40～60℃是合理的，优选地是46～54℃；
在本发明中，在萃取压力为1.2～1.5MPa与萃取温度为40～60℃时，如果萃取时间低于0.5h，则萃取不完全；如果萃取时间长于2.0h，则增加生产成本，降低经济效益；因此，萃取时间为0.5～2.0h是合理的，优选地是0.8～1.6h；
在这个步骤中，萃取溶剂萃取鱼腥草粉末后静置的目的在于使鱼腥草粉末和溶剂固液分层，静置时间是5～10min，如果超过这个时间范围，会使鱼腥草粉末会板结，不易清洗。
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入分离罐中，接着减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
本发明使用的分离罐例如是旋转蒸发仪、玻璃蒸发器、降膜蒸发器或三效蒸发器，它们都是目前市场上销售的产品。
在这个步骤中，所述的减压蒸发是在压力0.05～0.1MPa与温度30～50℃的条件下进行的。
在本发明中，在减压蒸发温度为30～50℃的条件下，如果减压蒸发压力低于0.05MPa，则溶剂和鱼腥草精油不能有效的分离；如果减压蒸发压力高于0.1MPa，则鱼腥草精油会随着溶剂进入回收瓶，污染溶剂；因此，减压蒸发压力为0.05～0.1MPa是合适的；
在本发明中，在减压蒸发压力为0.05～0.1MPa的条件下，如果减压蒸发温度低于30℃，则溶剂回收慢，降低蒸发效率；如果减压蒸发温度高于50℃，则鱼腥草精油会蒸发进入到回收溶剂瓶，污染溶剂；因此，减压蒸发温度为30～50℃是恰当的。
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，除去表面冷却液，干燥，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
本发明使用的滴丸机是目前市场上销售的产品，例如由烟台百药泰中药科技有限公司以商品名无缝滴丸机销售的产品。
在本发明中，使用滴丸机进行滴制的条件如下：滴制速度是3～5滴/min；冷凝液是石蜡油或二甲基硅油；滴头与冷凝液液面的距离是1～5cm。
石蜡油是无色半透明的油状液体，溶于挥发油，不溶于水、也不溶于乙醇，具有光、热、酸稳定性。本发明使用的液体石蜡是目前市场上销售的产品，例如由深圳中润通化工有限公司以商品名液体石蜡销售的产品。
二甲基硅油无味无毒，化学稳定、生理惰性、粘度范围广，凝固点低，闪点高，疏水性好。本发明使用的二甲基硅油是目前市场上销售的产品，例如由深圳金博晟科技有限公司以商品名二甲基硅油销售的产品。
在这个步骤中，采用酒精洗涤方法除去表面冷却液，然后让这种滴丸在温度40～60℃的条件下进行干燥4～8h。
在本发明中，这种滴丸的干燥时间为4～8h时，如果干燥温度低于40℃，则会滴丸中胶皮水分不易挥发，回软现象严重；如果干燥温度高于60℃，则会滴丸胶皮变脆，易破碎，不利于后续上机加工；因此，干燥温度为40～60℃是恰当的；
这种滴丸在温度40～60℃下干燥时，如果干燥时间低于4h，则会滴丸胶皮水分含量高，影响捏爆手感；如果干燥时间长于8h，则会增加滴丸的机械运动时间，破损严重；因此，干燥时间为4～8h是恰当的
根据本发明，所述鱼腥草精油烟用爆珠的直径是2～4mm。
本发明还涉及采用所述制备方法制备得到的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据2010版药典挥发油检测标准在薄层色谱条件下检测确定，所述的鱼腥草精油烟用爆珠具有下述性能：
鱼腥草精油中主要成分为癸酰乙醛、2-十一烷酮、月桂醛、癸醛等醛酮类化合物，根据药典对鱼腥草挥发油检测方法，把提取得到鱼腥草挥发油与对照品进行薄层色谱比较，成分一致，具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋、止咳化痰等功效。
[有益效果]
本发明的有益效果是：本发明使用亚临界流体提取技术提取鱼腥草香精，具有提取效率高、易于分离、非热加工、节能、成本低等优点。鱼腥草是一种药食同源的野生植物，具有清热解毒、消肿排脓、止咳化痰等功效。该烟用爆珠香精对卷烟抽吸品质的改善效果较对照样品更为明显和全面，香气丰富、带有辛香、药草香，口腔刺激减弱，同时缓解喉部不适感，明显增加生津感，整体抽吸品质得到明显提升。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：制备鱼腥草精油烟用爆珠
该实施例的实施步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干至水含量为以重量计3.8％，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到由美国Applied公司以商品名超临界萃取仪销售的萃取釜中，接着抽真空达到真空度为-0.01MPa；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：38；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.4MPa与温度40℃的条件下进行萃取2.0h，静置分离8min，得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入由上海荣亚公司以商品旋转蒸发仪销售的分离罐中，接着压力0.05MPa与温度30℃的条件下进行减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，采用酒精洗涤方法除去表面冷却液，在温度54℃的条件下进行干燥6h，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据本说明书描述的方法检测确定，所述的鱼腥草精油烟用爆珠具有下述性能：
鱼腥草精油中主要成分为癸酰乙醛、2-十一烷酮、月桂醛、癸醛等醛酮类化合物，根据药典对鱼腥草挥发油检测方法，把提取得到鱼腥草挥发油与对照品进行薄层色谱比较，成分一致，具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋、止咳化痰等功效。
把该实施例制备的鱼腥草精油烟用爆珠放入云烟(紫)卷烟滤棒中，根据YC/T138-1998烟草及烟草制品感官评价方法规定组织专家评吸小组进行感官评吸，评吸结果列于下表1中。
以未添加本发明鱼腥草精油烟用爆珠的云烟(紫)卷烟滤棒作为对照样品进行感官评吸，评吸结果也列于下表1中。
实施例2：制备鱼腥草精油烟用爆珠
该实施例的实施步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干至水含量为以重量计3.4％，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到由美国Applied公司以商品名超临界萃取仪销售的萃取釜中，接着抽真空达到真空度为-0.02MPa；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：20；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.2MPa与温度60℃的条件下进行萃取0.5h，静置分离5min，得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入由上海荣亚公司以商品旋转蒸发仪的分离罐中，接着压力0.1MPa与温度50℃的条件下进行减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，采用酒精洗涤方法除去表面冷却液，在温度40℃的条件下进行干燥8h，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据本说明书描述的方法检测确定，所述的鱼腥草精油烟用爆珠具有下述性能：
鱼腥草精油中主要成分为癸酰乙醛、2-十一烷酮、月桂醛、癸醛等醛酮类化合物，根据药典对鱼腥草挥发油检测方法，把提取得到鱼腥草挥发油与对照品进行薄层色谱比较，成分一致，具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋、止咳化痰等功效。
把该实施例制备的鱼腥草精油烟用爆珠放入云烟(紫)卷烟滤棒中，根据YC/T138-1998烟草及烟草制品感官评价方法规定组织专家评吸小组进行感官评吸，评吸结果列于下表1中。
实施例3：制备鱼腥草精油烟用爆珠
该实施例的实施步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干至水含量为以重量计3.1％，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到由美国Applied公司以商品名超临界萃取仪销售的萃取釜中，接着抽真空达到真空度为-0.05MPa；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：32；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.5MPa与温度46℃的条件下进行萃取1.6h，静置分离10min，得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入由上海荣亚公司以商品旋转蒸发仪销售的分离罐中，接着压力0.6MPa与温度38℃的条件下进行减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，采用酒精洗涤方法除去表面冷却液，在温度46℃的条件下进行干燥7h，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据本说明书描述的方法检测确定，所述的鱼腥草精油烟用爆珠具有下述性能：
鱼腥草精油中主要成分为癸酰乙醛、2-十一烷酮、月桂醛、癸醛等醛酮类化合物，根据药典对鱼腥草挥发油检测方法，把提取得到鱼腥草挥发油与对照品进行薄层色谱比较，成分一致，具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋、止咳化痰等功效。
把该实施例制备的鱼腥草精油烟用爆珠放入云烟(紫)卷烟滤棒中，根据YC/T138-1998烟草及烟草制品感官评价方法规定组织专家评吸小组进行感官评吸，评吸结果列于下表1中。
实施例4：制备鱼腥草精油烟用爆珠
该实施例的实施步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干至水含量为以重量计2.7％，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到由美国Applied公司以商品名超临界萃取仪销售的萃取釜中，接着抽真空达到真空度为-0.04MPa；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：50；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.3MPa与温度54℃的条件下进行萃取0.8h，静置分离6min，得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入由上海荣亚公司以商品旋转蒸发仪销售的分离罐中，接着压力0.8MPa与温度46℃的条件下进行减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，采用酒精洗涤方法除去表面冷却液，在温度60℃的条件下进行干燥4h，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
根据本说明书描述的方法检测确定，所述的鱼腥草精油烟用爆珠具有下述性能：
鱼腥草精油中主要成分为癸酰乙醛、2-十一烷酮、月桂醛、癸醛等醛酮类化合物，根据药典对鱼腥草挥发油检测方法，把提取得到鱼腥草挥发油与对照品进行薄层色谱比较，成分一致，具有清热解毒，消痈排脓，利尿通淋、止咳化痰等功效。
把该实施例制备的鱼腥草精油烟用爆珠放入云烟(紫)卷烟滤棒中，根据YC/T138-1998烟草及烟草制品感官评价方法规定组织专家评吸小组进行感官评吸，评吸结果列于下表1中。
以未添加本发明鱼腥草精油烟用爆珠的云烟(紫)卷烟滤棒作为对照样品进行感官评吸，评吸结果也列于下表1中。
表1：添加本发明鱼腥草精油烟用爆珠卷烟滤棒的评吸结果

Claims (10)

1.一种鱼腥草精油烟用爆珠的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、鱼腥草预处理
将鱼腥草阴干，粉碎，筛分，收集的鱼腥草粉末放到萃取釜中，接着抽真空；
B、萃取
按照以克计鱼腥草与以毫升计萃取溶剂的比为1：20～50；往萃取釜中添加1,1,1,2-四氟乙烷萃取溶剂与鱼腥草粉末，在压力1.2～1.5MPa与温度40～60℃的条件下进行萃取，静置分离得到萃取液与鱼腥草萃余物；
C、分离
用加压泵将步骤B得到的萃取液导入分离罐中，接着减压蒸发，蒸发的萃取溶剂回收再利用，余下的鱼腥草精油收集起来用于后续处理；
D、滴制
使用滴丸机把步骤C得到的鱼腥草精油滴制成滴丸，收集成型的滴丸，除去表面冷却液，干燥，得到所述的鱼腥草精油烟用爆珠。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，抽真空时达到的真空度是-0.01～-0.05MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述鱼腥草粉末的粒度是40目以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，萃取溶剂萃取鱼腥草粉末的萃取时间是0.5～2.0h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤B中，萃取溶剂萃取鱼腥草粉末后的静置时间是5～10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，所述的减压蒸发是在压力0.05～0.1MPa与温度30～50℃的条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，使用滴丸机进行滴制时的滴制速度是3～5滴/min；冷凝液是石蜡油或二甲基硅油；滴头与冷凝液液面的距离是1～5cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，除去表面冷却液的滴丸在温度40～60℃的条件下进行干燥4～8h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤D中，所述鱼腥草精油烟用爆珠的直径是2～4mm。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述制备方法制备得到的鱼腥草精油烟用爆珠。
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