CN106992286A - 一种高容量三元复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高容量三元复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池材料制备领域，一种高容量三元复合材料的制备方法，所述的三元复合材料是以三元材料为核，含氮氧化石墨烯为壳并在其表面包覆有碳物质形成的核壳三元复合材料；其制备方法为：1）含氮氧化石墨烯的制备：2）三元材料/石墨烯的制备：3）三元材料/石墨烯的包覆改性。本发明，通过对氧化石墨烯掺杂氮提高石墨烯的克容量，同时包覆在三元材料表面提高其三元材料的克容量发挥；通过对材料表面包覆可以大幅度降低其材料比表面积，提高其首次效率；由于采用水热法制备的氧化石墨烯具有密度高、造成其吸液能力差，通过掺杂双氧水，对其表面进行氧化造孔，提高其石墨烯的吸液保液能力。

Description

一种高容量三元复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料制备领域，具体地说是一种高容量三元复合材料及其制备方法。
背景技术
随着市场对电动汽车续航里程要求的提高，要求锂离子电池具有更高的能量密度、安全性能及其倍率性能。而目前市场化的锂离子电池又以三元电池能量密度高、循环寿命长等优点而广泛应用于电动汽车、大巴等领域，但是其能量密度偏低，限制其在一些领域的推广。因此提高三元电池所用三元正极材料的克容量及其首次效率成为目前研究的热点。而掺杂技术则是目前最为常用、效果最佳的方法之一，即通过在材料之间掺杂金属、氧化物及其其它材料提高其克容量发挥。比如专利（CN 1041578455 A）公开了一种氧化石墨烯有机溶剂制备石墨烯复合三元材料的方法，通过在三元材料表面包覆石墨烯提高三元材料的导电性，倍率性能，但是其石墨烯较大的比表面积，降低其首次效率，并降低三元材料克容量的发挥。而进行二次包覆则可以降低三元复合材料的比表面积，并降低其材料表面与电解液的反应活性及其降低其副反应的发生概率，并提高其首次效率，进而提高材料的克容量发挥及其能量密度。
发明内容
为进一步提高三元材料的克容量发挥，本发明通过氮掺杂及其碳包覆联合法制备出克容量高、首次效率高、倍率性能佳的三元复合材料。
本发明的技术方案是：一种高容量三元复合材料的制备方法，所述的三元复合材料是以三元材料为核，含氮氧化石墨烯为壳并在其表面包覆有碳物质形成的核壳三元复合材料；其制备方法为：1）含氮氧化石墨烯的制备：2）三元材料/石墨烯的制备：3）三元材料/石墨烯的包覆改性：以重量份计，其特征在于：
1）、含氮氧化石墨烯的制备：称取1000ml浓度为1～10mg/ml的氧化石墨烯溶液，超声分散均匀后添加浓度为1～30%的双氧水10～100mg和5～50mg氮源，并分散均匀后得到含氮氧化石墨烯溶液A；
2）、三元材料/石墨烯的制备：称取1000ml的含氮氧化石墨烯溶液A，并添加10～100g的三元材料，并超声分散均匀后得到混合溶液B，并放入到高压反应釜中，并在鼓风烘箱中，升温到150～200℃，并保温2～6h，之后自然降温到室温，过滤得到三元复合材料，之后转移到真空干燥箱中，并在温度为40～80℃进行低温干燥24～72h，最后得到三元材料/石墨烯复合材料C，
3）、三元材料/石墨烯的包覆改性：称取10～50g三元材料/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的碳氢化合物溶液中，进行搅拌包覆，过滤，并转移到管式炉中，在惰性气氛中，进行烧结碳化，最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料。
所述的步骤1）中氮源为苯胺、吡咯、噻吩、三聚氰胺、氨水中的一种；
所述的步骤2）中低温干燥过程中，其中每隔4小时对三元材料进行补水；
所述的步骤3）碳化条件为：首先以升温速率1～10℃/min升温到600～800℃，并保温1～3h，之后自然降温到室温。
所述的步骤3）碳氢化合物为蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、环氧树脂、聚丙烯晴、聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯、三聚氰胺、沥青、焦油、纤维素、木质素、淀粉、果壳、果核中的一种碳含量高的化合物。
本发明，通过对氧化石墨烯掺杂氮提高石墨烯的克容量，同时包覆在三元材料表面提高其三元材料的克容量发挥；由于石墨烯具有较大的比表面积，造成其副反应较多，通过对材料表面包覆可以大幅度降低其材料比表面积，提高其首次效率；由于采用水热法制备的氧化石墨烯具有密度高、造成其吸液能力差，通过掺杂双氧水，对其表面进行氧化造孔，提高其石墨烯的吸液保液能力。
附图说明
图1为实施例1制备出的三元复合材料的SEM图片。
具体实施方式
一种高容量三元复合材料的制备方法，所述的三元复合材料是以三元材料为核，含氮氧化石墨烯为壳并在其表面包覆有碳物质形成的核壳三元复合材料；其制备方法为：1）含氮氧化石墨烯的制备：2）三元材料/石墨烯的制备：3）三元材料/石墨烯的包覆改性。
实施例1：
一种高容量三元复合材料的制备方法，步骤为：
1、含氮氧化石墨烯的制备：
称取1000ml浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，超声分散均匀后添加70mg双氧水（浓度10%）及其20mg吡咯，并分散均匀后得到含氮氧化石墨烯溶液A；
2、三元材料/石墨烯的制备：
之后称取1000ml的含氮氧化石墨烯溶液A，并添加50g的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料，并超声分散均匀后得到混合溶液B，并放入到高压反应釜中，并在鼓风烘箱中，升温到180℃，并保温3h，之后自然降温到室温，之后过滤得到三元复合材料，之后转移到真空干燥箱中，并在温度为50℃进行低温干燥48h，最后得到三元/石墨烯复合材料C，
3、三元材料/石墨烯的包覆改性：
称取30g三元/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的葡萄糖溶液中，进行搅拌包覆，之后过滤，并转移到管式炉中，并在惰性气氛中，进行烧结碳化（碳化条件为：首先以升温速率5℃/min升温到700℃，并保温2h），最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料。
实施例2：
1、含氮氧化石墨烯的制备：
称取1000ml浓度为1mg/ml的氧化石墨烯溶液，超声分散均匀后添加10mg双氧水（浓度1%）及其10mg三聚氰胺，并分散均匀后得到含氮氧化石墨烯溶液A；
2、三元材料/石墨烯的制备：
之后称取1000ml的含氮氧化石墨烯溶液A，并添加10g的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料，并超声分散均匀后得到混合溶液B，并放入到高压反应釜中，并在鼓风烘箱中，升温到150℃，并保温1h，之后自然降温到室温，之后过滤得到三元复合材料，之后转移到真空干燥箱中，并在温度为40℃进行低温干燥72h，最后得到三元/石墨烯复合材料C，
3、三元材料/石墨烯的包覆改性：
称取10g三元/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的蔗糖溶液中，进行搅拌包覆，之后过滤，并转移到管式炉中，并在惰性气氛中，进行烧结碳化（碳化条件为：首先以升温速率1℃/min升温到600℃，并保温3h），最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料。
实施例3：
1、含氮氧化石墨烯的制备：
称取1000ml浓度为10mg/ml的氧化石墨烯溶液，超声分散均匀后添加100mg双氧水（浓度30%）及其50mg噻吩，并分散均匀后得到含氮氧化石墨烯溶液A；
2、三元材料/石墨烯的制备：
之后称取1000ml的含氮氧化石墨烯溶液A，并添加100g的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2三元材料，并超声分散均匀后得到混合溶液B，并放入到高压反应釜中，并在鼓风烘箱中，升温到200℃，并保温1h，之后自然降温到室温，之后过滤得到三元复合材料，之后转移到真空干燥箱中，并在温度为80℃进行低温干燥24h，最后得到三元/石墨烯复合材料C，
3、三元材料/石墨烯的包覆改性：
称取50g三元/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的酚醛树脂溶液中，进行搅拌包覆，之后过滤，并转移到管式炉中，并在惰性气氛中，进行烧结碳化（碳化条件为：首先以升温速率10℃/min升温到800℃，并保温1h），最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料。
对比例1：
称取取 3.6ml 浓度为 8.76 mg/ ml 的氧化石墨烯溶液，将其分散于盛有 50 ml 无水异丙醇的反应釜中，放入磁子，利用超声波辅助分散；之后添加0.9981g三元材料LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2，分 3 次加入反应釜自然冷却，，得到氧化石墨烯/ LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2的复合物。之后称取30g三元材料/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的葡萄糖溶液中，进行搅拌包覆，之后过滤，并转移到管式炉中，并在惰性气氛中，进行烧结碳化（碳化条件为：首先以升温速率5℃/min升温到700℃，并保温2h），最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料
1、SEM测试：
由图1可以看出，实施例1制备出的三元复合材料呈现均匀的球状，分布合理。
2、电化学性能测试：
2.1 制作扣式电池测试。
对实施例1-3和对比例制备出的三元复合材料按照如下方法装成扣式电池并测试：
1）在95g正极材料、1g聚偏氟乙烯、4g导电剂SP中添加220mLN-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀制备正极浆料，涂覆在铜箔上，烘干，辊压制得正极。
电解液使用LiPF6为电解质，浓度为1.3mol/L，体积比为1:1的EC和DEC为溶剂，金属锂片作为对电极，隔膜采用聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)或聚乙丙烯(PEP)复合膜，在充氢气的手套箱中按照现有方法组装扣式电池A1、A2、A3和B1。
2）将上述扣式电池在新威5V/10mA型电池测试仪上测试，充放电电压范围2.7-4.2V，充放电倍率0.1C，测试结果如表1所示。
表1 扣式电池测试结果
扣电电池 A1 A2 A3 B1
首次放电容量（mAh/g） 179.9 178.1 176.3 165.1
首次效率（%） 96.1 96.0 953.8 93.1
由表1可以看出，实施例制备出三元复合材料的克容量及其首次效率优于对比例，其原因为三元材料中掺杂的氮原子，提高其材料的克容量发挥，同时掺杂的石墨烯提高其首次充放电过程中锂离子的传递速率，并提高其首次效率。
（2）软包电池测试
分别以实施例1，实施例2，实施例3和对比例制备出的三元材料作为正极材料，并制备出正极极片，以人造石墨为负极材料，采用LiPF6/EC+DEC（体积比1∶1）为电解液，Celgard2400膜为隔膜，制备出5Ah软包电池C1，C2，C3和D1，并测试其软包电池的循环性能和倍率性能；
2.1 倍率性能
之后以倍率为0.3C进行充电，分别以倍率为1.0C、2.0C、3.0C、4.0C的倍率进行放电，测试电压范围为2.7V-4.2V，之后计算出放电容量和放电容量保持率。
表2、实施例与对比例的倍率比较
由表2可以看出，实施例在不同倍率条件下的倍率放电能力优于对比例，其原因为，三元复合材料包覆有导电率高的石墨烯材料，提高其大倍率条件下锂离子及其电子的传输速率，从而提高其倍率性能。
2.2 循环性能
之后以充电倍率为1.0C，放电倍率为1.0C，电压范围为3.0-4.3V，测试其软包电池的循环性能（500次）。
表3 循环性能比较
序号 初始容量（Ah） 500次后容量（Ah） 保持率（%）
实施例1（C1） 5.22 4.87 93.4
实施例2（C2） 5.19 4.83 93.1
实施例3（C3） 5.18 4.80 92.8
对比例（D1） 5.19 4.63 89.2
由表3可以看出，实施例制备出的软包电池循环性能优于对比例，其原因为，通过双氧水对材料造孔，提高材料的吸液能力，并提高其循环性能；同时材料中掺杂的氮原子具有促进材料结构稳定的作用及其结合石墨烯高导电率的特性，可以进一步提高其材料的循环性能。

Claims (5)

1.一种高容量三元复合材料的制备方法，所述的三元复合材料是以三元材料为核，含氮氧化石墨烯为壳并在其表面包覆有碳物质形成的核壳三元复合材料；其制备方法为：1）含氮氧化石墨烯的制备：2）三元材料/石墨烯的制备：3）三元材料/石墨烯的包覆改性：以重量份计，其特征在于：
1）、含氮氧化石墨烯的制备：称取1000ml浓度为1～10mg/ml的氧化石墨烯溶液，超声分散均匀后添加浓度为1～30%的双氧水10～100mg和5～50mg氮源，并分散均匀后得到含氮氧化石墨烯溶液A；
2）、三元材料/石墨烯的制备：称取1000ml的含氮氧化石墨烯溶液A，并添加10～100g的三元材料，并超声分散均匀后得到混合溶液B，并放入到高压反应釜中，并在鼓风烘箱中，升温到150～200℃，并保温2～6h，之后自然降温到室温，过滤得到三元复合材料，之后转移到真空干燥箱中，并在温度为40～80℃进行低温干燥24～72h，最后得到三元材料/石墨烯复合材料C，
3）、三元材料/石墨烯的包覆改性：称取10～50g三元材料/石墨烯复合材料放入到500ml，浓度为10%的碳氢化合物溶液中，进行搅拌包覆，过滤，并转移到管式炉中，在惰性气氛中，进行烧结碳化，最后得到外层包覆有碳物质的三元材料/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三元复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中氮源为苯胺、吡咯、噻吩、三聚氰胺、氨水中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三元复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中低温干燥过程中，其中每隔4小时对三元材料进行补水。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三元复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤3）碳化条件为：首先以升温速率1～10℃/min升温到600～800℃，并保温1～3h，之后自然降温到室温。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三元复合材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤3）碳氢化合物为蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、环氧树脂、聚丙烯晴、聚氯乙烯、聚氨酯、聚丙烯、三聚氰胺、沥青、焦油、纤维素、木质素、淀粉、果壳、果核中的一种碳含量高的化合物。
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