CN106975449A - 一种西芹生物炭的制备方法及其应用 - Google Patents

一种西芹生物炭的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种西芹生物炭的制备方法及其应用，其制备方法包括以下步骤：物料活化：将烘干后的西芹放置于弱酸溶液中浸泡，对其进行震荡、过滤、冲洗，备用；干燥粉碎：将物质再次烘干至恒重，随后将备用物质粉碎、过筛，备用；生物炭的制备：将物质放置于坩埚中加热后将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内通氮气对其进行保护，之后在马弗炉中通氮气保护进行炭化，冷却，将炭化后的物质混合均匀进行研磨、过筛、保存，制得西芹生物炭；本发明同时涉及西芹生物炭在吸附双酚A溶液中的应用。本发明制备的西芹生物炭对双酚A吸附能力强，稳定性高，实现了农业废弃物资源化的利用，并为改善水质提供了一种便捷的方式。

Description

一种西芹生物炭的制备方法及其应用
技术领域
本发明属水处理技术领域，尤其涉及一种西芹生物炭的制备方法及其应用。
背景技术
双酚A(bisphenol A，BPA)，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯和环氧树脂等多种高分子材料，在塑料制品中广泛用于生产矿泉水瓶、医疗器械及食品包装的内里。BPA被报道具有***活性，是一种内分泌干扰物，即使很低的剂量也能引起动物产生雌性早熟、***数下降、***增长等作用。此外，其还具有一定的胚胎毒性和致畸性，可明显增加动物卵巢癌、***癌、白血病等癌症的发生。目前我国的水源水质检测中基本上均检出有BPA，因此去除水环境中BPA的方法成为研究的热点。
生物炭是利用生物质在缺氧条件下炭化形成的，因其较强的吸附能力和环境稳定性而受到关注。生物炭对有机污染物、重金属离子等都有一定的吸附作用。据不完全统计，我国每年农业生产中植物性废弃物排放量超过20亿吨，该部分农业废弃物传统作为堆肥、饲料、生产沼气的主要原料。以废弃蔬菜为原料制备生物炭，将成为其资源化利用的一条新途径。
本发明西芹生物炭，不仅可以实现农业废弃物资源化利用，简单易行，而且可以利用其独特的用途可进行新产品的开拓。
发明内容
本发明的目的在于有效利用没有食用价值或废弃的农业废弃物，以西芹为原料制备获得质优价廉的改良生物炭，进一步用于改善水质。
为克服现有技术中的不足，本发明提供一种西芹生物炭的制备方法及其应用的解决方案，具体如下：
一种西芹生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：将清洗后的西芹烘干，烘干后再将物质放置于弱酸溶液中浸泡，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡，对其进行过滤、冲洗至中性，备用；
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质再次烘干至恒重，随后将备用物质粉碎、过筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护，之后在马弗炉中通氮气保护进行炭化，取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨、过筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭。
优选的，步骤1.1具体为：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成1～3cm的段状，然后放置在60℃～100℃环境下烘干4～6h，烘干后再将西芹放置于浓度为20％～40％的弱酸溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与弱酸溶液按5～15g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡6～10h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
优选的，步骤1.2具体为：将步骤1.1中的物质放入90～120℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用。
优选的，步骤1.3具体为：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护0.5～1.5h，之后在反应温度为200～500℃马弗炉中通氮气保护进行炭化2～4h，取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨、过筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭。
优选的，在步骤1.1中，所述弱酸溶液为草酸溶液、醋酸溶液或过氧化氢溶液中的一种。
优选的，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为10～20℃/min。
优选的，在步骤1.3中，过筛为100目筛，过筛所得即为西芹生物炭。
本发明同时还保护所述西芹生物炭应用在水处理过程中。
优选的，具体是在吸附双酚A溶液中的应用。
优选的，所述应用具体为：将所述西芹生物炭按5g/l的剂量加入100ng/ml双酚A溶液中，充分涡旋后，静置吸附10～20min，然后将其以转速为5000rmp离心5～10min，取上清液进行液相色谱质谱分析。
本发明的有益效果为：采用一种没有食用价值或废弃的西芹作为原料制备生物炭，原料来源方便易得，在制备西芹生物炭的同时也实现了废弃物的资源化利用；西芹纤维素含量高，制备的生物炭吸附性能好；在西芹生物炭制备过程中无污染且制备简单，经过草酸活化，吸附性能得到进一步提高，制备周期短，具有推广应用价值。
附图说明
图1为制备西芹生物炭的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对发明内容作进一步说明：
实施例1：
一种西芹生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成1cm的段状，然后放置在60℃环境下烘干6h，烘干后再将西芹放置于浓度为20％的醋酸溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与醋酸溶液按5g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡10h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质放入90℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护0.5h，之后在反应温度为200℃的马弗炉中通氮气保护进行炭化4h，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为10℃/min。取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨，过100目筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭XQ-1。
本发明同时还保护所述西芹生物炭应用在水处理过程中。具体是在吸附双酚A溶液中的应用。具体的，将XQ-1按5g/l的剂量加入100ng/ml BPA溶液中，充分涡旋后，静置吸附10min，然后将其以转速为5000rmp离心5min，然后取上清液进行液相色谱质谱分析测试，得到表1的测试结果：
表1
产物名称 反应温度/℃ 产率/％ BPA去除率/％
XQ-1 200 20.21 80
实施例2：
一种西芹生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成2cm的段状，然后放置在80℃环境下烘干5h，烘干后再将西芹放置于浓度为30％的过氧化氢溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与过氧化氢溶液按10g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡8h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质放入100℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护1h，之后在反应温度为300℃的马弗炉中通有氮气保护进行炭化2h，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为20℃/min。取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨，过100目筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭XQ-2。
本发明同时还保护所述西芹生物炭应用在水处理过程中。具体是在吸附双酚A溶液中的应用。具体的，将XQ-2按5g/l的剂量加入100ng/ml BPA溶液中，充分涡旋后，静置吸附15min，然后将其以转速为5000rmp离心8min，然后取上清液进行液相色谱质谱分析测试，得到表2的测试结果：
表2
产物名称 反应温度/℃ 产率/％ BPA去除率/％
XQ-2 300 22.46 73
实施例3：
一种西芹生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成3cm的段状，然后放置在100℃环境下烘干4h，烘干后再将西芹放置于浓度为40％的草酸溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与草酸溶液按15g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡6h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质放入120℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护1.5h，之后在反应温度为400℃的马弗炉中通氮气保护进行炭化3h，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为15℃/min。取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨，过100目筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭XQ-3。
本发明同时还保护所述西芹生物炭应用在水处理过程中。具体是在吸附双酚A溶液中的应用。具体的，将XQ-3按5g/l的剂量加入100ng/ml BPA溶液中，充分涡旋后，静置吸附20min，然后将其以转速为5000rmp离心10min，然后取上清液进行液相色谱质谱分析测试，得到表1的测试结果：
表3
产物名称 反应温度/℃ 产率/％ BPA去除率/％
XQ-3 400 25.37 82
实施例4：
一种西芹生物炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成2cm的段状，然后放置在80℃环境下烘干5h，烘干后再将西芹放置于浓度为30％的草酸溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与草酸溶液按10g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡8h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质放入105℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护1h，之后在反应温度为500℃的马弗炉中通氮气保护进行炭化3h，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为10℃/min。取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨，过100目筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭XQ-4。
本发明同时还保护所述西芹生物炭应用在水处理过程中。具体是在吸附双酚A溶液中的应用。具体的，将XQ-4按5g/l的剂量加入100ng/ml BPA溶液中，充分涡旋后，静置吸附10min，然后将其以转速为5000rmp离心5min，然后取上清液进行液相色谱质谱分析测试，得到表1的测试结果：
表4
产物名称 反应温度/℃ 产率/％ BPA去除率/％
XQ-4 500 50.23 94
另外，与用同样方法制备的柚子皮生物炭相比，由测试结果表明西芹生物炭的吸附性能更好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.1物料活化：将清洗后的西芹烘干，烘干后再将物质放置于弱酸溶液中浸泡，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡，对其进行过滤、冲洗至中性，备用；
步骤1.2干燥粉碎：将步骤1.1中的物质再次烘干至恒重，随后将备用物质粉碎、过筛，备用；
步骤1.3生物炭的制备：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护，之后在马弗炉中通氮气保护进行炭化，取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨、过筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，步骤1.1具体为：采用废弃的或者没有食用价值的西芹，清洗其表面附着物后，将西芹切成1～3cm的段状，然后放置在60℃～100℃环境下烘干4～6h，烘干后再将西芹放置于浓度为20％～40％的弱酸溶液中浸泡，其中，干燥的西芹与弱酸溶液按5～15g/100ml的比例混合，将混合后的物质放入振荡器中密闭震荡6～10h后，过滤后用去离子水冲洗至中性，备用。
3.根据权利要求1所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，步骤1.2具体为：将步骤1.1中的物质放入90～120℃的环境下烘干至恒重，随后将备用物质使用电动粉碎机进行粉碎后，过80目筛，备用。
4.根据权利要求1所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，步骤1.3具体为：将步骤1.2中的物质放置于坩埚中，加热至不冒烟为止，将其冷却至室温后，先将其放置于马弗炉内在室温下通氮气对其进行保护0.5～1.5h，之后在反应温度为200～500℃马弗炉中通氮气保护进行炭化2～4h，取出，放入玻璃密封罐中冷却至室温，将炭化后的物质混合均匀进行研磨、过筛后，贮于干燥器中，制得西芹生物炭。
5.根据权利要求1或2所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，在步骤1.1中，所述弱酸溶液为草酸溶液、醋酸溶液或过氧化氢溶液中的一种。
6.根据权利要求1，2，3或4中的任一项所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，通氮气的流量为200ml/min，升温速率为10～20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种西芹生物炭的制备方法，其特征在于，在步骤1.3中，过筛为100目筛，过筛所得即为西芹生物炭。
8.将权利要求1，2，3，4，7中任一项所述西芹生物炭应用在水处理过程中。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体是在吸附双酚A溶液中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用具体为：将所述西芹生物炭按5g/l的剂量加入100ng/ml双酚A溶液中，充分涡旋后，静置吸附10～20min，然后将其以转速为5000rmp离心5～10min，取上清液进行液相色谱质谱分析。
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