CN103803547B - 一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭材料，具体涉及一种利用生物废弃资源-甘蔗渣来制备食品卫生级活性炭的方法。将制糖后残余的甘蔗渣收集清洗，在10-50℃下充分发酵后，烘干、粉碎、过筛。然后将预处理后的甘蔗渣经活性剂溶液浸泡、炭化、活化等操作处理后，洗涤、烘干、粉碎得到高性能的活性炭产品，可用于制糖工业和医药原料药等食品和医药领域的脱色、精制和除杂。本方法利用废弃的甘蔗渣为原料，不但有利于资源的综合利用和保护环境，而且价格低廉，产品质量高，具有良好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭材料，具体涉及一种利用生物废弃资源-甘蔗渣来制备食品卫生级活性炭的方法。
背景技术
甘蔗渣是制糖工业的主要副产品，是一种重要的可再生生物质资源；中国是仅次于巴西和印度的第三大甘蔗种植国，甘蔗总产量超过7000万吨，甘蔗压榨制糖后的纤维性茎秆物质-甘蔗渣的产量达到700万吨以上；甘蔗渣的成分以纤维素、半纤维素及木质素为主，蛋白、淀粉和可溶性糖含量较少；由于甘蔗渣的木质化程度较高，茎表皮中存在硅化细胞等原因，其长期以来都难以被有效转化利用，经常被废弃不用，或者仅是简单的作为燃料，利用率很低，不仅造成资源的浪费，而且还带来了环境的污染，因此，如何经济有效的处理和利用每年大量产生的制糖工业固体废渣，对于资源的充分利用和环境的保护都是非常重要的问题。
利用甘蔗渣制备活性炭不但可以为解决甘蔗渣的转化利用提供途径和思路，而且与以其他物质为原料制备活性炭相比，具有独特的优势：甘蔗渣中干物质含量高（90-92%），原料来源集中、产量大、收集简单、价格低廉，而且甘蔗渣的成分相对稳定、性质均一，满足产业化大规模生产所需的原料集中性、连续性和均一性要求；此外，作为一种可再生的生物质物质，甘蔗渣中不含任何有害元素和成分，无毒安全，因此，甘蔗渣是制备可用于食品和医药卫生领域脱色、精制和除杂等过程的高性能活性炭的优质原料。
目前，活性炭的制备主要有物理法和化学法两种；物理法主要以水蒸气和二氧化碳为活化介质，化学法主要以磷酸、氯化锌等化学试剂为活化剂，与物理法相比，化学法具有能耗低、得率高等优势。在化学法中，活化剂能将甘蔗渣中的部分纤维素分子的复合体溶解，加热炭化、活化时，活化剂作为电子对供体和受体中心与纤维素复合体的羟基发生作用，使纤维素分子间的键断裂，形成链状分子，从而易于环构化形成缩合环状平面结构，进一步缩合，形成三维网状结构，进而形成微孔、中孔、过度孔发达的缩聚炭，具有优良的脱色、吸附能力；因此，在化学法中，化学活化剂既作为脱水剂又作为氧化剂，脱水和氧化、炭化和活化等步骤同时进行，不但减少了工艺步骤，缩短了生产周期，而且有利于形成多孔结构，产品质量好，目前活性炭的实际生产和研究中，也以化学法为主。
中国专利CN101920966公布了一种利用稻壳灰生产活性炭的方法，即先在较低温度下采用碱式碳酸盐二次碱溶，过滤后以氢氧化钠等强碱为活化剂，活化、洗涤、干燥后得到具有较高比表面积的活性炭；中国专利CN101717085以煤沥青为原料，在先进行预氧化后，同样以强碱性化合物为活化剂进行活化，再用清洁剂清洗后，干燥得到一种球形活性炭产品；但是，目前我国利用甘蔗渣为原料来大规模生产高性能活性炭的实用技术还非常少见。
发明内容
本发明的目的是：提供一种利用制糖工业残渣-甘蔗渣来生产食品卫生级活性炭的方法；采用本发明方法生产活性炭，不但为解决甘蔗渣的综合利用提供了良好途径，而且制备得到的活性炭比表面积高，脱色、吸附能力强，无毒安全，可用于制糖工业和医药原料药的脱色、精制和除杂等。
为了实现上述目的，本发明所述的一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，
主要包括如下步骤：
1）按照甘蔗渣与水的体积比为1:1~10，将甘蔗渣清洗1-3次，除去其中的沙石
杂质，自然晒干或烘箱烘干。
2）将步骤1）得到的甘蔗渣在10-50℃下进行充分发酵后，通过30-60目筛子筛选，
除去小颗粒物质。
3）将步骤2）得到的甘蔗渣与活性剂溶液按照体积比0.4-2的比例混合浸泡，浸泡过
程中施加搅拌，使物料混合均匀；浸泡完毕后，利用筛网过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用。
4）将步骤3）得到的甘蔗渣在高温下进行炭化和活化，然后用清水漂洗至pH值为3-5，粉碎烘干。
优选的，步骤1）中，采用的干燥方式为自然晒干或烘箱烘干，烘箱温度为70-120℃，干燥时间为2-5小时。
优选的，步骤2）中采用的发酵方法，其发酵温度为10-50℃，发酵时间为20-30天，发酵后过筛时，筛网为30-60目。
优选的，步骤3）中所采用的活性剂为磷酸、氯化锌或碳酸钾，活性剂溶液的浓度为300-600g/L，浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为0.5-3小时，甘蔗渣与活性剂的浸渍比为0.4-2。
优选的，步骤4）中采用的炭化、活化方法，炭化温度为350-450℃，炭化时间为400-550分钟；活化温度为500-800℃，活化时间为45-120分钟。
本发明方法制备得到的活性炭经热重分析和X射线荧光光谱测试具有如下特征指标及性能：
灰分（质量百分含量）：≤5%；
氯化物（质量百分含量）：≤0.05%；
铁盐（质量百分含量）：≤0.05%；
重金属（质量百分含量）：≤0.05%；
锌盐（质量百分含量）：≤0.08%；
其余为活性炭成分。
亚甲基蓝脱色：≥140ml/g；
焦糖脱色：100%；
制备的甘蔗渣制备食品卫生级活性炭照片如图1所示。
甘蔗渣中干物质含量高，成分稳定，来源集中，收集方便，价格低廉，利用甘蔗渣制备活性炭用于制糖工业的脱色、精制过程优势特别明显，因为甘蔗渣本就是制糖后的主要废渣；根据甘蔗渣制备活性炭自身特点，加入了独特的自然发酵预处理过程，提高了活性炭的得率和吸附性能；如不经过充分的自然发酵过程，直接制备活性炭，虽然也能得到活性炭产品，但会导致最终产品中灰分含量大大超标，灰分含量在10-15%），吸附脱色性能也降低，焦糖脱色：95%，亚甲基蓝脱色：100-120ml/g。
本发明的有益效果在于：本发明采用制糖工业的固体废渣-甘蔗渣为原料来制备活性炭，不但为解决甘蔗渣的再利用、避免资源的浪费和环境污染提供了有效途径，而且甘蔗渣本身是一种安全无毒的可再生生物质材料，由其制备得到的活性炭可直接用于制糖和药物注射液等食品、医药工业的脱色、精制和除杂，产品附加值高，可产生良好的社会和经济效益。此外，与以其他物质为原料制备活性炭相比，甘蔗渣中干物质含量高（90-92%），原料来源集中、产量大、收集简单、价格低廉，而且甘蔗渣的成分相对稳定、性质均一，满足产业化大规模生产所需的原料集中性、连续性和均一性要求。
本发明提供的一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，首先利用发酵方法对甘蔗渣进行前期预处理，然后利用磷酸或碳酸钾等活性剂对甘蔗渣进行浸泡、炭化、活化，不但提高了活性炭的得率，而且制备得到的活性炭具有优异的脱色和吸附能力，可以满足食品、医药行业的相关脱色、精制和除杂工艺的使用要求。
附图说明
图1为本发明制备的甘蔗渣制备食品卫生级活性炭照片。
具体实施方式
实施例1：
将甘蔗渣与清水以固液比1:1的比例混合搅拌，清洗3次后，自然烘干；然后将甘蔗渣在10℃温度下发酵30天，过30目筛子，除去小颗粒物质；以浓度400g/L的磷酸溶液为活性剂，按照1.5:1的浸渍比将发酵后的甘蔗渣与活性剂溶液混合浸泡，在20℃下保温搅拌3小时后，过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用；然后，将过滤得到的甘蔗渣在350℃条件下炭化550分钟，升温到500℃继续活化120分钟，用水漂洗至pH值在3，最后，烘干粉碎至200目，得到最终的活性炭产品。
实施例2：
将甘蔗渣与清水以固液比1:4的比例混合搅拌，清洗2次后，自然烘干；然后将甘蔗渣在20℃温度下发酵26天，过30目筛子，除去小颗粒物质；以浓度300g/L的碳酸钾溶液为活性剂，按照2:1的浸渍比将发酵后的甘蔗渣与活性剂溶液混合浸泡，在30℃下保温搅拌2小时后，过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用；然后，将过滤得到的甘蔗渣在400℃条件下炭化480分钟，升温到700℃继续活化80分钟，用水漂洗至pH值在5，最后，烘干粉碎至200目，得到最终的活性炭产品。
实施例3：
将甘蔗渣与清水以固液比1:8的比例混合搅拌，清洗1次后，放入烘箱中在70℃下烘干5小时；然后将清洗烘干后的甘蔗渣在40℃温度下发酵23天，过40目筛子，除去小颗粒物质；以浓度600g/L的碳酸钾溶液为活性剂，按照0.4:1的浸渍比将发酵后的甘蔗渣与活性剂溶液混合浸泡，在60℃下保温搅拌0.5小时后，过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用；然后，将过滤得到的甘蔗渣在450℃条件下炭化400分钟，升温到750℃继续活化55分钟，用水漂洗至pH值为4，最后，烘干粉碎至200目，得到最终的活性炭产品。
实施例4：
将甘蔗渣与清水以固液比1:10的比例混合搅拌，清洗1次后，放入烘箱中在120℃下烘干2小时；然后将清洗烘干后的甘蔗渣在50℃温度下发酵20天，晒干后过60目筛子，除去小颗粒物质。以浓度600g/L的磷酸溶液为活性剂，按照0.4:1的浸渍比将发酵后的甘蔗渣与活性剂溶液混合浸泡，在40℃下保温搅拌1.5小时后，过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用；然后，将过滤得到的甘蔗渣在400℃条件下炭化500分钟，升温到800℃继续活化45分钟，用水漂洗至pH值在4，最后，烘干粉碎至200目，得到最终的活性炭产品。
本发明提供了一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。
Claims (4)
1.一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将甘蔗渣清洗后，自然晒干或烘箱烘干；
2）将步骤1）得到的甘蔗渣充分发酵，筛选后除去小颗粒物质；
3）将步骤2）得到的甘蔗渣与活性剂溶液按照体积比0.4-2的比例混合浸泡，浸泡
过程中施加搅拌，使物料混合均匀；浸泡完毕后，利用筛网过滤分离甘蔗渣和活性剂溶液，活性剂溶液回收循环使用；
4）将步骤3）得到的甘蔗渣在高温下进行炭化和活化，然后用清水漂洗至pH值为3-5，粉碎烘干；
所述的充分发酵指：发酵温度为10-50℃，发酵时间为20-30天；所述筛选的筛网为30-60目；步骤4）中采用的炭化、活化方法，炭化温度为350-450℃，炭化时间为400-550分钟；活化温度为500-800℃，活化时间为45-120分钟。
2.如权利要求1所述的一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，其特征在于所述的将甘蔗渣清洗后，自然晒干或烘箱烘干指：按照甘蔗渣与水的体积比为1:1~10，将甘蔗渣清洗1-3次，除去其中的沙石杂质，自然晒干或烘箱烘干。
3.如权利要求1或2所述的一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，其特征在于：所述烘箱烘干指：烘箱温度为70-120℃，干燥时间为2-5小时。
4.如权利要求1所述的一种利用甘蔗渣制备食品卫生级活性炭的方法，其特征在于：步骤3）中所采用的活性剂为磷酸、氯化锌或碳酸钾，活性剂溶液的浓度为300-600g/L，浸泡温度为20-60℃，浸泡时间为0.5-3小时。
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