CN109173994A - 一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法以及生物炭的应用 - Google Patents

一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法以及生物炭的应用 Download PDF

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Abstract

一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法以及生物炭的应用，它涉及一种生物炭的制备方法及其应用。本发明是要解决现有的水体中双酚A污染严重，废弃烟蒂造成污染的技术问题。本发明：一、水热法炭化烟蒂；二、离心，烘干；三、高温热解；四、加入酸，抽滤。本发明制备的生物炭作为吸附剂去除水体中的双酚A。本发明采用废弃烟蒂作为原料制备生物炭，与BPA的去除相结合，这种高温炭化改性废弃烟蒂生物炭在不同pH条件下、加入腐殖酸对BPA的去除几乎没有影响，具有明显的选择性，并且在实际水体中对BPA具有靶向选择性，同时这种生物炭相较于商业活性炭对BPA的吸附性能显著提高，为改善水质提供了一种有效可行的便捷方式。

Description

一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法以及生物炭的 应用
技术领域
本发明涉及一种生物炭的制备方法及其应用。
背景技术
内分泌干扰物(EDCs)可以模拟天然激素的生物活性，占据激素受体，或干扰天然激素的运输和代谢过程，最终对动物和人类构成风险。因此，EDCs近年来颇关注。作为这些EDCs之一的双酚A(BPA)被广泛用作生产环氧树脂，聚碳酸酯和其他塑料的单体，广泛存在于自然界中，被认为是一种重要的污染物。据报道，在工业废水、地下水、地表水甚至饮用水中都检测到BPA污染，严重威胁着人类和自然环境中生物的生命安全。因此，开发出一种新型吸附剂用于去除水体中的双酚A显得尤为重要。
上世纪五十年代，吸烟导致了癌症病人大量的增加，烟草公司为了降低吸烟对人体的健康影响而研发了过滤嘴，它能有效减少烟气中的焦油、尼古丁等废物，从而降低烟气对吸烟者的危害。然而，以前旨在保护人体健康的过滤嘴现在成了全世界最常见、数量最多的固体废物。据估计全世界每年消费的过滤嘴达到5.8万亿支，总量达到766571吨。烟蒂(滤嘴香烟吸完后不能吸食的部分)在自然环境中很难降解，存在时间长，它们会向环境中释放重金属，还会使环境中的乙基酚和农药残留物积累增多，对人类和自然界生物构成健康威胁，并造成严重的环境污染。鉴于此，水体中双酚A去除和废弃烟蒂的问题都亟待解决。
发明内容
本发明是要解决现有的水体中双酚A污染严重，废弃烟蒂造成污染的技术问题，而提供一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法以及生物炭的应用。
本发明的高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法是按以下步骤进行的：
一、将废弃烟蒂用剪刀剪碎成碎屑，将碎屑放置于反应釜中，向反应釜中加入去离子水，使用水热法进行炭化，得到水合炭；所述的烟蒂的质量与去离子水的体积比为1g:(10mL～15mL)；所述的水热法的温度为220℃～240℃，时间为4h～5h；
二、将步骤一制备的水合炭转移至离心管中进行离心，倾析出上清液，用去离子水反复清洗至上清液澄清透明，烘干得到炭质物质；所述的离心的转速为10000r/min～11000r/min，离心时间为5min～10min；所述的烘干的温度为110℃～120℃；
三、将步骤二中制备的炭质物质和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气保护下进行高温热解，在保护气保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品；
所述的活化剂为KOH；所述的炭质物质和活化剂的质量比为1:4；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～4℃/min，热解温度为600℃～800℃，热解时间为1h～1.5h；
所述的保护气为氩气，保护气的流速为150mL/min～180mL/min；
四、①、将步骤三中制备的生物炭粗品转移至烧杯中，加入酸溶液，搅拌均匀；
②、加入去离子水，搅拌均匀，进行抽滤，得到黑色滤饼；
③、反复重复步骤②的操作直至滤液呈中性，将黑色滤饼取出，烘干，得到生物炭；
所述的酸溶液为2mol/L的盐酸溶液；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四①中所述的酸溶液的体积比为8mg:1mL；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四②中所述的去离子水的体积比为2mg:1mL；
步骤四③中所述的烘干的温度为110℃～120℃。
本发明制备的生物炭作为吸附剂去除水体中的双酚A。
本发明的效益为：本发明采用一种具有环境危害的固体废弃烟蒂作为原料制备生物炭，制备得到的高温炭化改性废弃烟蒂生物炭生产成本低，制备工艺简单；同时将水中BPA的吸附同废弃烟蒂的资源化利用相结合，使用固体废弃烟蒂转化成的生物炭吸附水体中的BPA，这种高温炭化改性废弃烟蒂生物炭相较于商业活性炭对BPA的吸附性能显著提高，去除率达到80％～95％，同时在不同pH条件下，在腐殖酸存在的条件下，以及在实际水体中高温炭化改性废弃烟蒂生物炭对BPA的去除具有明显的靶向选择性吸附特性，为改善水质提供了一种有效可行的便捷方式，具有较好的应用前景。
附图说明
图1为试验四中BPA去除率的效果图；
图2为试验五中BPA的吸附等温线图；
图3为试验六中BPA去除率的效果图；
图4为试验七中BPA去除率的效果图；
图5为试验八中BPA去除率的效果图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将废弃烟蒂用剪刀剪碎成碎屑，将碎屑放置于反应釜中，向反应釜中加入去离子水，使用水热法进行炭化，得到水合炭；所述的烟蒂的质量与去离子水的体积比为1g:(10mL～15mL)；所述的水热法的温度为220℃～240℃，时间为4h～5h；
二、将步骤一制备的水合炭转移至离心管中进行离心，倾析出上清液，用去离子水反复清洗至上清液澄清透明，烘干得到炭质物质；所述的离心的转速为10000r/min～11000r/min，离心时间为5min～10min；所述的烘干的温度为110℃～120℃；
三、将步骤二中制备的炭质物质和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气保护下进行高温热解，在保护气保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品；
所述的活化剂为KOH；所述的炭质物质和活化剂的质量比为1:4；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～4℃/min，热解温度为600℃～800℃，热解时间为1h～1.5h；
所述的保护气为氩气，保护气的流速为150mL/min～180mL/min；
五、①、将步骤三中制备的生物炭粗品转移至烧杯中，加入酸溶液，搅拌均匀；
②、加入去离子水，搅拌均匀，进行抽滤，得到黑色滤饼；
③、反复重复步骤②的操作直至滤液呈中性，将黑色滤饼取出，烘干，得到生物炭；
所述的酸溶液为2mol/L的盐酸溶液；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四①中所述的酸溶液的体积比为8mg:1mL；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四②中所述的去离子水的体积比为2mg:1mL；
步骤四③中所述的烘干的温度为110℃～120℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的碎屑的长度小于5mm，直径为1mm～5mm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的水热法的温度为220℃，时间为4h。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤二所述的离心的转速为10000r/min，离心时间为5min。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式为具体实施方式一中生物炭的应用，其作为吸附剂去除水体中的双酚A。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、将废弃烟蒂用剪刀剪碎成碎屑，将碎屑放置于反应釜中，向反应釜中加入去离子水，使用水热法进行炭化，得到水合炭；所述的烟蒂的质量与去离子水的体积比为1g:10mL；所述的水热法的温度为220℃，时间为4h；
二、将步骤一制备的水合炭转移至离心管中进行离心，倾析出上清液，用去离子水反复清洗至上清液澄清透明，烘干得到炭质物质；所述的离心的转速为10000r/min，离心时间为5min；所述的烘干的温度为110℃；
三、将步骤二中制备的炭质物质和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气保护下进行高温热解，在保护气保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品；
所述的活化剂为KOH；所述的炭质物质和活化剂的质量比为1:4；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min，热解温度为600℃，热解时间为1h；
所述的保护气为氩气，保护气的流速为150mL/min；
六、①、将步骤三中制备的生物炭粗品转移至烧杯中，加入酸溶液，搅拌均匀；
②、加入去离子水，搅拌均匀，进行抽滤，得到黑色滤饼；
③、反复重复步骤②的操作直至滤液呈中性，将黑色滤饼取出，烘干，得到生物炭(记为AC-600)；
所述的酸溶液为2mol/L的盐酸溶液；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四①中所述的酸溶液的体积比为8mg:1mL；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四②中所述的去离子水的体积比为2mg:1mL；
步骤四③中所述的烘干的温度为110℃。
试验二：本试验为一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，与试验一不同的是步骤三中的热解温度为700℃，其它与试验一相同，最后得到生物炭(记为AC-700)。
试验三：本试验为一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，与试验一不同的是步骤三中的热解温度为800℃，其它与试验一相同，最后得到生物炭(记为AC-800)。
对试验一、二和三中制备的生物炭AC-600、AC-700、AC-800以及荷兰NORIT公司的两种商业活性炭NORIT-1、NORIT-2进行表征，表1分别是这五种生物炭的表征数据。如表中数据所示，NORIT-1与NORIT-2的比表面积、孔体积、孔尺寸相差不大，AC-600、AC-700和AC-800这三种材料随着热解温度的升高，其比表面积有显著提升，最高可达1321.82m2/g；孔体积也提升较为明显，这三种材料孔径都在2nm左右，又由于BPA的分子尺寸为0.94nm，可以顺利的通过孔道扩散对其进行吸附。
表1各样品的测试数据
试验四：本试验为生物炭在去除水体中双酚A的应用，将制得的试验一至三制备的AC-600、AC-700、AC-800与商业活性炭NORIT-1、NORIT-2分别加入到BPA浓度为50mg/L的水体中，加入后生物炭的浓度为0.25g/L，然后以600r/min的转速搅拌，取样时间分别为搅拌0、3min、10min、30min和60min，所得样品使用液相色谱进行分析，五种生物炭对BPA的去除率如图1所示，曲线1为AC-800，曲线2为AC-700，曲线3为NORIT-2，曲线4为NORIT-1，曲线5为AC-600，从图中可以看出AC-600与荷兰NORIT公司生产的活性炭去除能力相当，都能达到45％以上，AC-700和AC-800随着热解温度的升高，其去除能力明显提升，AC-700对BPA去除率为68.98％，AC-800对BPA去除率为82.18％。
试验五：本试验为生物炭在去除水体中双酚A的应用，使用由去离子水分别配置的浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L和70mg/L的BPA溶液，各加入试验三制备的生物炭AC-800，加入后生物炭的浓度均为0.25g/L，超声1min之后在磁力搅拌器上进行搅拌吸附，使用液相色谱测定后绘制出BPA的吸附等温线，结果如图2所示，从图中可以得知，AC-800的吸附量随着BPA浓度的增加而不断增加，在BPA浓度为70mg/L时达到最大吸附量620.13mg/g。
试验六：本试验为生物炭在去除水体中双酚A的应用，通过调节水体中不同的pH值来考察这种高温炭化改性废弃烟蒂生物炭对BPA的吸附选择性。分别取四份50mL浓度为50mg/L的BPA溶液于四个烧杯中，分别用盐酸和氢氧化钠调节至pH为3、5、7和9，再分别加入5mg的试验三制备的生物炭AC-800，超声1min使其分散均匀，在磁力搅拌器上以600r/min的转速进行搅拌，分别在搅拌0、3min、10min、30min和60min时进行取样，用液相色谱进行测定，结果如图3所示，◆为pH为3，▲为pH为7，■为pH为5，×为pH为9，从图中可以得知，四个不同的pH吸附去除率相差最大为2.49％，所以可以得出，无论在酸性、中性还是碱性条件下，生物炭AC-800对BPA的去除率都十分良好，即可认为在不同pH条件下，生物炭AC-800对BPA的去除具有明显的选择性吸附特性。
试验七：本试验为生物炭在去除水体中双酚A的应用，腐植酸是动植物遗骸，主要是植物的遗骸，经过微生物的分解和转化，以及地球化学的一系列过程造成和积累起来的一类有机物质，广泛存在于自然界中，是自然界中BPA去除过程中不可忽略的因素，遂通过本试验考察这种高温炭化改性废弃烟蒂生物炭对BPA的吸附选择性。各称取0.5mg和1mg的腐植酸于两个100mL的容量瓶中，然后向两个容量瓶中分别加入浓度为50mg/L的BPA溶液至100mL刻度线，并进行超声直至腐植酸溶解，分别得到浓度为5mg/L和浓度为10mg/L的腐植酸溶液；分别取50mL两个不同浓度的腐植酸溶液和一个50mL浓度为50mg/L的BPA原液于三个烧杯中进行对比，各加入5mg的试验三制备的生物炭AC-800，超声1min使其分散均匀，进行搅拌吸附，取样时间分别为搅拌0、3min、10min、30min和60min，采用液相色谱进行浓度的测定，结果如图4所示，◆为50mg/L的BPA原液，▲为腐植酸溶液中腐殖酸的浓度为10mg/L，■为pH为腐植酸溶液中腐殖酸的浓度为5mg/L，测定结果发现，当腐植酸浓度为0mg/L、5mg/L和10mg/L时对于50mg/L的BPA去除率分别为96.47％、95.74％和95.53％，最大差值仅为0.94％，考虑到允许误差在内的一些因素，所以可以认为腐植酸对于生物炭AC-800对BPA的吸附没有影响，即为在腐殖酸存在的情况下，生物炭AC-800对于BPA的去除具有比较明显选择特性。
试验八：试验四至七中BPA溶液的配制的溶剂均为去离子水，实际水体中的共存的有机物、离子以及其他杂质作为BPA的竞争对象，会与BPA共同竞争高温炭化改性废弃烟蒂生物炭的有效吸附位点，从而影响到BPA的去除，考虑到实际运用，故本试验选用自然水进行BPA吸附的探究，本试验选用的自然水为赣江下游原水，将收集回来的赣江水进行水质检测，赣江水的各项指标见表2，使用赣江水作为溶剂配制浓度为20mg/L和50mg/L的BPA溶液，与使用去离子水配置的浓度为20mg/L和50mg/L的BPA溶液，共四组BPA溶液进行吸附并比较结果，四组均取50mL，分别加入5mg的试验三制备的生物炭AC-800，如图5所示，◆为赣江水/20mg/L，▲为赣江水/50mg/L，■为去离子/20mg/L，×为去离子/50mg/L，从图中可以看出BPA浓度为20mg/L时，去离子水配置的BPA溶液和赣江水配制的去除率分别为96.89％和96.04％；BPA浓度为50mg/L时，两者的去除率分别为85.60％和80.95％，由此得出结论，赣江水对于生物炭生物炭AC-800对BPA的去除率几乎没有影响，由此可见，在实际水体中，AC-800对于BPA的去除具有靶向选择性。
表2赣江水各项指标

Claims (5)

1.一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，其特征在于高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法是按以下步骤进行的：
一、将废弃烟蒂用剪刀剪碎成碎屑，将碎屑放置于反应釜中，向反应釜中加入去离子水，使用水热法进行炭化，得到水合炭；所述的烟蒂的质量与去离子水的体积比为1g:(10mL～15mL)；所述的水热法的温度为220℃～240℃，时间为4h～5h；
二、将步骤一制备的水合炭转移至离心管中进行离心，倾析出上清液，用去离子水反复清洗至上清液澄清透明，烘干得到炭质物质；所述的离心的转速为10000r/min～11000r/min，离心时间为5min～10min；所述的烘干的温度为110℃～120℃；
三、将步骤二中制备的炭质物质和活化剂均匀混合后进行研磨，然后在保护气保护下进行高温热解，在保护气保护下随炉冷却至室温，得到生物炭粗品；
所述的活化剂为KOH；所述的炭质物质和活化剂的质量比为1:4；
所述的高温热解的条件下：升温速率为3℃/min～4℃/min，热解温度为600℃～800℃，热解时间为1h～1.5h；
所述的保护气为氩气，保护气的流速为150mL/min～180mL/min；
四、①、将步骤三中制备的生物炭粗品转移至烧杯中，加入酸溶液，搅拌均匀；
②、加入去离子水，搅拌均匀，进行抽滤，得到黑色滤饼；
③、反复重复步骤②的操作直至滤液呈中性，将黑色滤饼取出，烘干，得到生物炭；
所述的酸溶液为2mol/L的盐酸溶液；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四①中所述的酸溶液的体积比为8mg:1mL；
步骤三中所述的活化剂的质量与步骤四②中所述的去离子水的体积比为2mg:1mL；
步骤四③中所述的烘干的温度为110℃～120℃。
2.根据权利要求1所述的一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，其特征在于步骤一中所述的碎屑的长度小于5mm，直径为1mm～5mm。
3.根据权利要求1所述的一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，其特征在于步骤一中所述的水热法的温度为220℃，时间为4h。
4.根据权利要求1所述的一种高温炭化改性废弃烟蒂制备生物炭的方法，其特征在于步骤二所述的离心的转速为10000r/min，离心时间为5min。
5.如权利要求1所述的一种高温炭化改性废弃烟蒂制备的生物炭的应用，其特征在于所述的生物炭作为吸附剂吸附水体中的双酚A。
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