CN106898432A - 一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法，将钇粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆钇粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合钇粉，制备的石墨烯包覆钇粉，其界面为石墨烯，该制备方法还利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度，本发明所制产品工艺简单，形貌规整，表面致密且连接性好，超导临界温度高。

Description

一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法
技术领域
本发明涉及超导材料领域，具体涉及一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法。
背景技术
超导材料，是指具有在一定的低温条件下呈现出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。现已发现有28种元素和几千种合金和化合物可以成为超导体。高温超导材料的生产技术随着时间的发展不断成熟，价格也随之降低，市场竞争能力不断增加，具有体积小，重量轻，损耗低和传输容量大的优点，是传统电缆的升级换代产品。
铜氧化合物高温超导体作为现在临界温度最高的一种超导体,国内外科学家对其展开了大量的研究，目前这类超导体可以在液氮温区实现超导,已具备了实际应用的价值,但如何提高其各项临界参数,尤其是提高临界温度Tc,仍然是高温超导研究领域一个最大的难题。
目前超导材料的研究及发展前景良好，但是超导性能有待于进一步增强，为满足应用需求，要提高临界转变温度，改善其制备工艺，还需要加强对此方面的研究。
高温合成钇铌铜超导材料的工艺普遍复杂难度大，或对设备要求高。基于密度泛函的一系列计算表明颗粒细小的反应物使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。本发明利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度。后续的热处理过程中氢气及少量氢化物会抑制铌粉和铝粉与烧结环境中存在的微量空气发生氧化反应，避免引入氧化物，氮化物等杂质，确保产品质量。
发明内容
本发明提供一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法，将钇粉加入到氧化石墨烯溶液，实现了单层石墨烯包覆钇粉，热处理后石墨烯无团聚，能够紧密均匀结合钇粉，制备的石墨烯包覆钇粉，其界面为石墨烯，该制备方法还利用铌粉吸收气体的特性，首先通过氢气与铌粉的物理化学作用，产生含有氢气的铌粉与微量铌氢化合物，达到细化铌粉的目的，使反应中的活化能大幅减少，降低合成难度，本发明所制产品工艺简单，形貌规整，表面致密且连接性好，超导临界温度高。
为了实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯包覆的钇粉
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W-3000W，超声分散的时间为20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的50-80倍；
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆钇粉；
（2）预处理铌粉
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；
（3）将上述预处理铌粉、石墨烯包覆钇粉和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10-12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850-900℃，恒温预热10-16小时，取出，制得混合粉料1；
（4）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2-6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；
（5）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得石墨烯钇铌铜超导材料。
优选的，所述步骤（1）中，所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。
优选的，所述石墨烯钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1-5.5，石墨烯包覆钇粉5.1-5.3，氧化铜4.2-4.3，木质素磺酸钠1.5-1.7，碳酸钙2.5-2.6，甲基纤维素1.8-2.0，硼酸钠1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸钙2.4-2.5，硫酸钡2.3-2.5。
具体实施方式
实施例一
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W，超声分散的时间为20min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的50倍；所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL。
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃，升温速度为20℃/min，得到石墨烯包覆钇粉；所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％。
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％的氢气和90％的氮气混合气，在400℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
将上述预处理铌粉、石墨烯包覆钇粉和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850℃，恒温预热10小时，取出，制得混合粉料1。
取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2。
将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4％的氢气与96％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000℃，保温6h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得石墨烯钇铌铜超导材料。
所述石墨烯钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1，石墨烯包覆钇粉5.1，氧化铜4.2，木质素磺酸钠1.5，碳酸钙2.5，甲基纤维素1.8，硼酸钠1.7，苯甲酸1.5，硝酸钙2.4，硫酸钡2.3。
实施例二
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为3000W，超声分散的时间为40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的80倍；所述氧化石墨烯溶液的浓度为3mg/mL。
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为800℃，升温速度为50℃/min，得到石墨烯包覆钇粉；所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为15％。
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为100％的氢气，在420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉。
将上述预处理铌粉、石墨烯包覆钇粉和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至900℃，恒温预热16小时，取出，制得混合粉料1。
取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2。
将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在6％的氢气与94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1400℃，保温8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得石墨烯钇铌铜超导材料。
所述石墨烯钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1，石墨烯包覆钇粉5.1，氧化铜4.2，木质素磺酸钠1.5，碳酸钙2.5，甲基纤维素2.0，硼酸钠1.9，苯甲酸1.6，硝酸钙2.5，硫酸钡2.5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种石墨烯钇铌铜超导材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯包覆的钇粉
将氧化石墨烯置于乙醇中，超声分散得到氧化石墨烯溶液，所述超声分散的功率为1200W-3000W，超声分散的时间为20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形纳米钇粉，搅拌均匀后过滤得到滤渣，将所述滤渣真空干燥，得到混合粉体；所述球形纳米钇粉的质量为氧化石墨烯质量的50-80倍；
所述混合粉体在还原性气氛中进行热处理，所述热处理的温度为500℃-800℃，升温速度为20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆钇粉；
（2）预处理铌粉
将纯度为99.999％的Nb粉均匀铺洒在石英舟内，放入管式炉，通入体积配比为10％-100％的氢气和90％-0的氮气混合气，在400-420℃的温度区间加热，保温3小时，随炉冷却后取出，得到预处理铌粉；
（3）将上述预处理铌粉、石墨烯包覆钇粉和氧化铜干燥，置于研磨机内研磨10-12小时，制得粉料，粉料置于真空管式炉内，升温加热至850-900℃，恒温预热10-16小时，取出，制得混合粉料1；
（4）取碳酸钙、甲基纤维素、硼酸钠、苯甲酸、硝酸钙和硫酸钡置于研磨机内，以蒸馏水为助磨剂球磨2-6小时，然后加入木质素磺酸钠继续球磨4小时，取出，烘干，制得混合粉料2；
（5）将上述混合粉料1和混合粉料2混合后，使用模具压制成形，压制压力为15-20MPa，制成块片状料坯，用铌箔包裹，将包裹好的块片状料坯装入石英舟中，将石英舟放在管式炉中，在4-6％的氢气与96-94％的氮气混合气保护中，将炉温升温至1000-1400℃，保温6-8h进行烧结反应，然后快速冷却至室温，即制得石墨烯钇铌铜超导材料。
2.如权利要求1所述的方法，所述步骤（1）中，所述的还原性气氛为氮气和氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积百分含量为10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的浓度为1mg/mL-3mg/mL。
3.如权利要求1或2所述的方法，所述石墨烯钇铌铜超导材料的各种原料的重量份配比为：上述预处理铌粉5.1-5.5，石墨烯包覆钇粉5.1-5.3，氧化铜4.2-4.3，木质素磺酸钠1.5-1.7，碳酸钙2.5-2.6，甲基纤维素1.8-2.0，硼酸钠1.7-1.9，苯甲酸1.5-1.6，硝酸钙2.4-2.5，硫酸钡2.3-2.5。
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