CN110697652A - 一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法 - Google Patents

一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，通过将草酸钇溶液与氧化石墨混合，草酸根离子通过水解形成草酸，而Y+3离子均匀地附着在氧化石墨表面，混合液体经冷冻，使水解形成的草酸和溶剂均成为固态，通过加热将冷冻后的固态草酸和冰升华，获Y+3/氧化石墨复合体，且Y+3均匀地分布在氧化石墨上，通过将Y+3还原为Y单质，使Y晶体形核和生长，通过将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉混合，制备出镁基Y/石墨烯储氢复合材料。本发明制备出的镁基Y/石墨烯储氢复合材料可降低石墨烯与氢原子的结合能，改善石墨烯储氢性能；纳米金属Y分布在镁铝合金中，能减小集氢活化能，加快复合材料集氢、放氢速率，改善储氢动力学。

Description

一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于储氢材料制备领域，具体涉及一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的基础，传统化石燃料的使用带来了严重的环境污染。而氢气作为一种可再生能源，具有无碳、绿色、环保等优点，有望取代传统化石能源。然而，氢气的储存是氢能发展的瓶颈。由于氢气的液化条件苛刻(温度需小于-253℃)，液态储氢成本高。因此，固态储氢受到了许多学者关注。镁及镁合金因具有高储氢容量(7.6wt.％)、良好的可逆性、低成本和高效益等优势,被认为是最有前景的固态储氢材料之一。基于此，各种镁基储氢材料被相继提出和制备，如镁的合金化(MgAl、MgNi、MgPd)、纳米化(纳米MgH2)、复合化(Mg/纳米Ni颗粒/石墨烯)和金属有机框架(MOF结构)等。上述储氢材料在一定程度上减小了氢化镁的结合能，故降低了吸氢和解吸时的温度。然而，氢分子溶解成氢原子时较高的活化能、氢化镁形核和生长时较低的反应速率、吸氢过程中氢原子通过MgH2层时较低的扩散速率以及MgH2在高温(>300℃)脱氢时引起的镁晶粒粗化等，这些问题限制了吸氢和解吸温度的进一步优化以及吸氢和解吸动力学特性的改善。因此，为了解决上述问题，本文提供了一种Y/石墨烯改善的镁铝储氢材料和它的制备方法。由于Al密度低、热导率高，故Al元素的添加不仅可以提高镁合金抗氧化性，还可以降低氢化物镁的稳定性、改善加氢途径。然而，镁铝合金吸氢、放氢所需温度较高，效率低，限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，可降低石墨烯与氢原子的结合能，改善石墨烯储氢性能，能减小集氢活化能，加快所述复合材料集氢、放氢速率，改善储氢效率。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，准备氧化石墨、草酸钇溶液和镁粉，草酸钇溶液的浓度为2.03mol/L，每0.01L草酸钇溶液准备质量为10-15g的氧化石墨、75-90g的镁粉和5-10g铝粉；
步骤二，在草酸钇溶液中加入氧化石墨，混合均匀后得到混合液A；
步骤三，将混合液A冷冻为固态，再加热，使水和草酸升华，得到Y+3/氧化石墨复合体，将Y+3/氧化石墨复合体加热，使氧化石墨还原为石墨烯，使Y+3还原为Y单质，得到Y/石墨烯复合体；
步骤三，将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉混合，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。
步骤一中，氧化石墨的纯度为99％。
步骤二中，混合时采用超声波振动混合，振动时间为45min。
步骤三中，冷冻在冷冻干燥箱内冷冻，冷冻温度为-10～-15℃。
步骤三中，使水和草酸升华是在4.5×10-3～7.5×10-2Pa真空度下，加热温度为150-200℃。
使氧化石墨还原为石墨烯时温度为400-500℃。
步骤三中，镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为5-10μm。
将Y/石墨烯复合体与镁粉混合是将Y/石墨烯复合体与镁粉装入刚玉球磨罐内球磨。
刚玉球磨罐内的钢珠直径为5mm，转速为500-1000转/min，球磨时间5-15h。
与现有技术相比，本发明通过将草酸钇溶液与氧化石墨混合，草酸根离子通过水解形成草酸，而Y+3离子均匀地附着在氧化石墨表面，混合液体经冷冻，使水解形成的草酸和溶剂均成为固态，通过加热将冷冻后的固态草酸和冰升华，获Y+3/氧化石墨复合体，且Y+3均匀地分布在氧化石墨上，通过将Y+3还原为Y单质，使Y晶体形核和生长，通过将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉混合，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。本发明制备出的镁铝Y/石墨烯储氢复合材料一方面可降低石墨烯与氢原子的结合能，改善石墨烯储氢性能；另一方面，纳米金属Y分布在镁铝合金中，能减小集氢活化能，加快复合材料集氢、放氢速率，改善储氢动力学。本发明均匀分布在镁铝合金中的石墨烯，能有效阻碍放氢过程中因加热引起的局部温度过高以及基体中晶粒的长大，进而维持复合材料的集氢、放氢循环稳定性。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
参见图1，实施例1：
步骤一，准备氧化石墨、草酸钇溶液和镁粉，草酸钇溶液的浓度为2.03mol/L，每0.01L草酸钇溶液准备质量为15g的氧化石墨、90g的镁粉和0g铝粉，氧化石墨的纯度为99％，镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为10μm；
步骤二，在草酸钇溶液中加入氧化石墨，采用超声波振动混合，振动时间为45min，混合均匀后得到混合液A；
步骤三，在温度为-15℃冷冻干燥箱内将混合液A冷冻为固态，再在7.5×10-2Pa真空度下加热至200℃，使水和草酸升华，得到Y+3/氧化石墨复合体，将Y+3/氧化石墨复合体加热至500℃，使氧化石墨还原为石墨烯，使Y+3还原为Y单质，得到Y/石墨烯复合体；
步骤三，将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉装入刚玉球磨罐内球磨，刚玉球磨罐内的钢珠直径为5mm，转速为1000转/min，球磨时间5h，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。
实施例2：
步骤一，准备氧化石墨、草酸钇溶液和镁粉，草酸钇溶液的浓度为2.03mol/L，每0.01L草酸钇溶液准备质量为10g的氧化石墨、75g的镁粉和5g铝粉，氧化石墨的纯度为99％，镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为5μm；
步骤二，在草酸钇溶液中加入氧化石墨，采用超声波振动混合，振动时间为45min，混合均匀后得到混合液A；
步骤三，在温度为-10℃冷冻干燥箱内将混合液A冷冻为固态，再在4.5×10-3Pa真空度的下加热至150℃，使水和草酸升华，得到Y+3/氧化石墨复合体，将Y+3/氧化石墨复合体加热至400℃，使氧化石墨还原为石墨烯，使Y+3还原为Y单质，得到Y/石墨烯复合体；
步骤三，将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉装入刚玉球磨罐内球磨，刚玉球磨罐内的钢珠直径为5mm，转速为500转/min，球磨时间15h，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。
实施例3：
步骤一，准备氧化石墨、草酸钇溶液和镁粉，草酸钇溶液的浓度为2.03mol/L，每0.01L草酸钇溶液准备质量为12g的氧化石墨、82g的镁粉和7g铝粉，氧化石墨的纯度为99％，镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为5-10μm；
步骤二，在草酸钇溶液中加入氧化石墨，采用超声波振动混合，振动时间为45min，混合均匀后得到混合液A；
步骤三，在温度为-13℃冷冻干燥箱内将混合液A冷冻为固态，再在2.6×10-2Pa真空度下加热至180℃，使水和草酸升华，得到Y+3/氧化石墨复合体，将Y+3/氧化石墨复合体加热至450℃，使氧化石墨还原为石墨烯，使Y+3还原为Y单质，得到Y/石墨烯复合体；
步骤三，将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉装入刚玉球磨罐内球磨，刚玉球磨罐内的钢珠直径为5mm，转速为800转/min，球磨时间10h，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。
实施例4：Mg5Al5Y/石墨烯储氢复合材料制备
1)将12g纯度为99％的氧化石墨与浓度为2.03mol/L、体积为0.01L的Y2(C2O4)3·10H2O溶液在烧杯中混合，并将盛有混合液的烧杯放入超声波振动仪中，振动时间45min。
2)将所述盛有混合液的烧杯从超声振动仪中取出，放入冷冻干燥箱内，在-10℃将溶液冷冻成固态。然后，在7.5×10-2Pa真空度下加热到150℃，使冰和草酸同时被升华，烧杯中剩Y+3和氧化石墨复合体。所述升华过程需及时排出升华后的气体。最后，将干燥后的Y+3/氧化石墨复合体取出，并放入管式炉内，加热到400℃，将氧化石墨还原为石墨烯，而将Y+3还原为Y单质。所获复合体Y/石墨烯中，Y含量质量分数约50％，石墨烯厚度在3-4层。
(3)将90g镁粉、5g铝粉和5g所获Y/石墨烯混合，然后装入刚玉球磨罐内球磨。所述镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为10μm，且球磨采用的不锈钢珠直径为5mm，转速为500转/min，球磨时间5h。最后成功制备Mg5Al5Y/石墨烯储氢复合材料。所获复合材料中，钇原子尺寸60nm，其中Y/石墨烯复合体的含量为5％。
实施例5：Mg10Al10Y/石墨烯储氢复合材料制备
1)将15g纯度为99％的氧化石墨与浓度为2.03mol/L、体积为0.01L的Y2(C2O4)3·10H2O溶液在烧杯中混合，并将盛有混合液的烧杯放入超声波振动仪中，振动时间45min。
2)首先，将所述盛有混合液的烧杯从超声振动仪中取出，放入冷冻干燥箱内，在-15℃下将溶液冷冻成固态。然后，在4.5×10-3Pa真空下加热到160℃，使冰和草酸同时升华，烧杯中剩余Y+3/氧化石墨复合体。所述升华过程需及时排出升华后的气体。最后，将干燥后的Y+3/氧化石墨复合体取出，并放入管式炉内，加热到500℃，将氧化石墨还原为石墨烯，且将Y+3还原为Y单质。所获复合体Y/石墨烯中，Y含量质量分数约35％，石墨烯厚度在2-3层。
(3)将80g镁粉、10g铝粉与10g所获Y/石墨烯混合，然后装入刚玉球磨罐内球磨。所述镁粉和铝粉纯度均为99.9％，粒度均为5μm；球磨所采用的不锈钢珠直径为5mm，转速为700转/min，球磨时间5h。最后获得Mg10Al10Y/石墨烯储氢复合材料。所获复合材料中，钇原子平均尺寸30nm，其中Y/石墨烯复合体的含量在10％。
实施例6：Mg10Al15Y/石墨烯储氢复合材料制备
1)将14g纯度为99％的氧化石墨与浓度为2.03mol/L、体积为0.01L的Y2(C2O4)3·10H2O溶液在烧杯中混合，并将盛有混合液的烧杯放入超声波振动仪中，振动时间45min。
2)首先，将所述盛有混合液的烧杯从超声振动仪中取出，放入冷冻干燥箱内，在-15℃将溶液冷冻成固态。然后，在4.5×10-3Pa真空下加热到200℃，使冰和草酸同时升华，烧杯中剩余Y+3/氧化石墨复合体。最后，将干燥后的Y+3/氧化石墨复合体取出，并放入管式炉内，加热到500℃，将氧化石墨还原为石墨烯，将Y+3还原为Y单质。所获复合体Y/石墨烯中，Y含量质量分数约25％，石墨烯厚度在2-3层。
(3)将75g镁粉、10g铝粉和15g所获Y/石墨烯混合，然后装入刚玉球磨罐内球磨。所述镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为10μm；所述球磨罐采用的不锈钢珠直径为5mm，转速为1000转/min，球磨时间15h。最后成功制备Mg10Al15Y/石墨烯复合材料。所获复合材料中，钇原子平均尺寸20nm，其中Y/石墨烯复合体的含量在15％。

Claims (9)

1.一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，准备氧化石墨、草酸钇溶液和镁粉，草酸钇溶液的浓度为2.03mol/L，每0.01L草酸钇溶液准备质量为10-15g的氧化石墨、75-90g的镁粉和5-10g铝粉；
步骤二，在草酸钇溶液中加入氧化石墨，混合均匀后得到混合液A；
步骤三，将混合液A冷冻为固态，再加热，使水和草酸升华，得到Y+3/氧化石墨复合体，将Y+3/氧化石墨复合体加热，使氧化石墨还原为石墨烯，使Y+3还原为Y单质，得到Y/石墨烯复合体；
步骤三，将Y/石墨烯复合体与镁粉和铝粉混合，制备出镁铝Y/石墨烯储氢复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，氧化石墨的纯度为99％。
3.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，混合时采用超声波振动混合，振动时间为45min。
4.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，冷冻在冷冻干燥箱内冷冻，冷冻温度为-10～-15℃。
5.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，使水和草酸升华是在4.5×10-3～7.5×10-2Pa真空度下，加热温度为150-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，使氧化石墨还原为石墨烯时温度为400-500℃。
7.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，镁粉和铝粉的纯度均为99.9％，粒度均为5-10μm。
8.根据权利要求1所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，将Y/石墨烯复合体与镁粉混合是将Y/石墨烯复合体与镁粉装入刚玉球磨罐内球磨。
9.根据权利要求8所述的一种钇/石墨烯改性的镁铝储氢复合材料的制备方法，其特征在于，刚玉球磨罐内的钢珠直径为5mm，转速为500-1000转/min，球磨时间5-15h。
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