CN113299570A - 一种用于半导体封装的固晶材料制备方法及芯片封装方式 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于半导体封装的固晶材料制备方法包括以下步骤：步骤A、将石墨烯进行氧等离子处理，得到具有含氧官能团的石墨烯PTG；步骤B、配制PTG与醋酸铜的混合溶液，得到混合溶液A；步骤C、将混合溶液A加热得到干燥混合物B；步骤D、将干燥混合物B放入真空退火炉内，并加热分解得到PTG/铜纳米颗粒；步骤E、将PTG/铜纳米颗粒添加到纳米铜粉和有机溶剂中，得到混合物C；步骤F、将混合物C放入烧结炉内烧结得到固晶材料。本申请的固晶材料在封装前预先通过高温使石墨烯与铜之间形成化学键，在与芯片和基板封装时，只需使混合物C与芯片和基板发生冶金结合即可，满足了第三代半导体封装对固晶材料高热导率、低温封装、高温服役的要求。

Description

一种用于半导体封装的固晶材料制备方法及芯片封装方式
技术领域
本发明涉及半导体封装材料技术领域，特别是一种用于半导体封装的固晶材料制备方法及芯片封装方式。
背景技术
以GaN、SiC等宽禁带半导体材料为基础的第三代半导体技术，是新型半导体照明、射频微波器件、智能和高功率密度电力电子器件的“核芯”，可广泛用于节能照明、第五代移动通信、电动汽车、智能电网、轨道交通、新能源、智能制造、雷达探测等诸多行业，是当今消费类电子、工业控制和国防装备等领域的关键技术之一。第三代半导体技术的突破将引发科技变革，并重塑国际半导体产业格局，在经济和军事领域具有广阔和特殊的应用前景，具有极强的前瞻性和战略意义。
而目前固晶材料是第三代半导体应用于高温大功率器件、发挥其优势的瓶颈之一，亟需开发具有高导热性能、能够实现低温封装高温服役的新型固晶材料。目前一般采用合金焊料或烧结纳米银材料。但是，合金焊料因服役温度须低于其熔点而限制了在250～300℃以上高温服役。烧结纳米银因价格昂贵且有电迁移等问题，近年有被纳米铜替代的趋势。然而纳米铜因极易氧化而使烧结后的热、机、电性能较差，石墨烯可用于解决这一问题。目前，虽然有专家研究利用石墨烯提高了金属复合材料的热学和机械性能，但是其结合时的封装烧结温度过高，无法满足半导体低温封装的需要，其中半导体的低温封装温度小于300℃。如何设计构建适合低温封装、高温服役的高导热材料及相应的半导体封装方法是第三代半导体亟待解决的关键问题。
发明内容
针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种用于半导体封装的固晶材料制备方法及芯片封装方式。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，包括以下步骤：
步骤A、将石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯，其中所述氧等离子体处理石墨烯具有含氧官能团；
步骤B、配制氧等离子体处理石墨烯与醋酸铜的混合溶液，得到混合溶液A；
步骤C、将混合溶液A加热并搅拌至干燥，得到干燥混合物B；
步骤D、将干燥混合物B放入真空退火炉内，并在氩氢混合气氛下加热分解，得到PTG/铜纳米颗粒，其中PTG代表具有含氧官能团的氧等离子体处理石墨烯；
步骤E、将PTG/铜纳米颗粒添加到纳米铜粉及有机溶剂中，并混合均匀，得到混合物C；
步骤F、将混合物C放入烧结炉内，在氩氢混合气体的氛围下烧结，得到固晶材料。
在一个实施例中，所述固晶材料中的PTG含量为0.01wt％～1wt％。
优选的，所述固晶材料中的PTG含量为0.1wt％。
在一个实施例中，所述D的具体步骤如下：
步骤D1：以5℃每分钟的加热速率将所述干燥混合物B加热至400℃～550℃；
步骤D2：所述干燥混合物B在400℃～550℃的环境下保温0.5～3小时；
步骤D3：冷却得到PTG/铜纳米颗粒。
在一个实施例中，所述步骤A包括以下步骤：
步骤A1：将石墨烯放置在等离子腔室内，并对所述等离子腔室进行抽真空处理；
步骤A2：往真空的所述等离子腔室内引入氧气，保持气体流速为50～200sccm，并启动等离子机对石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯。
在一个实施例中，所述步骤B包括以下步骤：
步骤B1：将醋酸铜溶解于去离子水中，配置成醋酸铜溶液；
步骤B2：将氧等离子体处理石墨烯溶解于离子水中，配置成PTG溶液；
步骤B3：对PTG溶液进行超声处理；
步骤B4：搅拌醋酸铜溶液并滴加到PTG溶液中，得到混合溶液A。
在一个实施例中，所述步骤C具体步骤如下：
将混合溶液A加热至60～150℃，并保持在60～150℃的溶液环境中对所述混合溶液A进行磁力搅拌，直至所述混合溶液A干燥，得出干燥的混合物B。
在一个实施例中，步骤E前还需要去除纳米铜粉表面的氧化铜，其步骤如下：
步骤E1：配制纳米铜粉与抗坏血酸的混合溶液D，并进行磁力搅拌1～3小时，所述混合溶液中所述纳米铜粉与抗坏血酸的质量比为1：5～10。
步骤E2：对所述混合溶液D进行高速离心，得到去除氧化层的纳米铜粉；
步骤E3：将去除氧化层的纳米铜粉加入无水乙醇进行搅拌、高速离心与干燥，得到清洁后的纳米铜粉。
在一个实施例中，步骤E的具体步骤如下：
步骤E4：将PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉混合；
步骤E5：将一种或多种有机溶剂配制成混合溶剂E；
步骤E6：将PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉的混合物加入至所述混合溶剂E中并进行磁力搅拌，配制所述混合物C。
在一个实施例中，所述步骤F的具体步骤如下：
步骤F1：将换混合物C放入烧结炉内，将烧结炉的温度从25℃升温到80～150℃，保温5～20分钟；
步骤F2：对混合物C进行5～10MPa的加压；
步骤F3：将烧结炉的温度升至250℃～300℃，保温10～60分钟冷却得到固晶材料，其中升温速率均为5℃分钟。
一种芯片的封装方式，使用上述一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于：包括芯片与基板，具体封装步骤如下：
将所述混合物C放置在基板与芯片之间，通过封装烧结连接芯片和基板，其中封装烧结温度为250℃～300℃，所述封装烧结在氩氢混合气氛环境进行。
本发明的有益效果：1.本发明先对石墨烯进行氧等离子处理，然后再将氧等离子体处理石墨烯与醋酸铜溶液混合后加热至干燥，再将其在氩氢混合气氛下加热分解。石墨烯在进行氧等离子处理后不仅能提高石墨烯与金属铜的润湿性，也能提高石墨烯在醋酸铜溶液中的润湿性和分散性，有助于石墨烯与醋酸铜充分反应，制备形貌尺寸均匀、粒径较小的纳米铜颗粒，而石墨烯表面的铜纳米颗粒有利于增强石墨烯与铜基体的界面结合，增加导热效率，以满足三代半导体的散热需求。
2.本申请的混合物C在与芯片和基板封装前预先通过高温使得石墨烯与铜之间形成化学键，将本申请的混合物C用于第三代半导体封装时，将混合物C涂布于芯片和基板之间，由于纳米尺寸效应，只需要300℃以下较低的温度下即可与芯片和基板发生冶金结合且混合物C烧结形成固晶材料，实现与芯片和基板连接的封装时达到良好的热、机、电性能，从而能够满足第三代半导体对封装固晶材料高热导率、低温封装、高温服役的要求，使第三代半导体能够充分发挥其性能优势。
附图说明
图1是本发明的一个实施例中固晶材料的制备流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，一种用于半导体的固晶材料制作方法包括以下步骤：
步骤A、将石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯，其中所述氧等离子体处理石墨烯具有含氧官能团；
步骤B、配制氧等离子体处理石墨烯与醋酸铜的混合溶液，得到混合溶液A；
步骤C、将混合溶液A加热并搅拌至干燥，得到干燥混合物B；
步骤D、将干燥混合物B放入真空退火炉内，并在氩氢混合气氛下加热分解，得到PTG/铜纳米颗粒；
步骤E、将PTG/铜纳米颗粒添加到纳米铜粉及有机溶剂中，并混合均匀，得到混合物C；
步骤F、将混合物C放入烧结炉内，在氩氢混合气体的氛围下烧结，得到固晶材料。
目前现有的技术采用石墨烯和纳米铜颗粒的简单混合物作为连接芯片和基板的固晶材料，由于该混合物需要大于400℃高温烧结后，才能使得纳米铜与石墨烯之间产生良好的界面结合力，有效提高复合材料的传热性能。但是这一温度远远高于理想的半导体封装温度。若采用常规的半导体封装温度，石墨烯与纳米铜之间不能形成化学键，界面结合力差，直接影响固晶材料的热、机、电性能，导致芯片性能及可靠性不能满足要求。本发明针对该问题给出有效的解决方案。在本发明中，首先对石墨烯进行氧等离子处理，然后再将氧等离子体处理的石墨烯与醋酸铜溶液混合加热分解制备出搭载有铜颗粒的石墨烯。在此加热分解过程中，由于并非与半导体芯片和基板一起封装烧结，因此对加热温度并无限制，可以通过高温热解，使氧等离子体处理石墨烯与其表面的由醋酸铜分解得到的铜之间生成化学键，其形成化学键的温度需要大于400℃，从而使得热解后所得到的PTG/铜纳米颗粒具有极佳的导热性能。而在步骤F中，由于PTG/铜纳米颗粒已经生成化学键，因此在连接芯片和基板的封装烧结时，只需要采用理想的半导体封装低温烧结方法对混合物C加热烧结，使得纳米铜粉与PTG/铜颗粒表面的铜形成冶金结合即可，满足了半导体封装低温烧结的要求；此外，由于PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉已经混合均匀，因此烧结后PTG/铜纳米颗粒在固晶材料内分布均匀，能够形成三维传热网络通道，从而获得极高的传热效率，有效解决了传统的石墨烯-铜基复合材料需要大于400℃的高温才能形成高导热化学键和第三代半导体要求低温封装之间的矛盾。总之，本申请的固晶材料在与芯片和基板低温封装前，预先通过高温热解使得石墨烯与铜之间形成化学键，再将本申请的固晶材料用于第三代半导体封装时，由于纳米尺寸效应，只需要300℃以下即可实现与芯片和基板连接并达到良好的热、机、电性能，从而能够同时满足第三代半导体对固晶材料低温封装和高导热性能的要求，解决了第三代半导体封装由于固晶材料散热不足而制约其充分发挥优势的难题。其中PTG代表具有含氧官能团的氧等离子体处理石墨烯。
在一个实施例中，所述固晶材料中PTG含量为0.01wt％～1wt％。
优选的，所述固晶材料中PTG含量为0.1wt％。
一种用于半导体的固晶材料的制作方法如下：
将石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯；
配制氧等离子体处理石墨烯与醋酸铜的混合溶液，得到混合溶液A；
将混合溶液A加热并搅拌至干燥，得到干燥混合物B；
将干燥混合物B放入真空退火炉内，并在氩氢混合气氛下加热分解，得到PTG/铜纳米颗粒；
将PTG/铜纳米颗粒添加到纳米铜粉及有机溶剂中，并混合均匀，得到混合物C；
将混合物C放入烧结炉内，在氩氢混合气体的氛围下烧结，得到固晶材料。
其中PTG在热界面材料中的比重如表1所示，并引入纯铜固晶材料及采用原始石墨烯制备的固晶材料作为对比例进行参照对比。
表1：固晶材料材料成分配比表
Figure BDA0003018783770000081
分别采用实施例1～7与对比例1的比例制作得出固晶材料，每种固晶材料制备3-5个样品，在每个样品中心处选取三个点用闪光热扩散测试仪(Netzsch LFA447 NanoFlash)进行热扩散系数测试，然后计算平均值作为被测样品的热扩散系数，用动态热流式差示扫描量热仪(DSC 204F1)确定测样品的比热容，用具有密度直读功能的电子天平(BSA224S-CW)确定样品的密度，采用材料热导率计算公式计算出各样品的热导率，其中热导率公式为λ＝a*p*cp，a为热扩散系数、p为密度、cp为比热容，具体的测试参数如表2所示：
表2：热界面材料的导热数据表
Figure BDA0003018783770000091
根据表2，根据实施例1～7与对比例1的对比可以得出，添加PTG的固晶材料的热导率比添加未经处理石墨烯的固晶材料的热导率要高。原因是氧等离子处理在很大程度上保持了石墨烯的高质量，使PTG/铜纳米颗粒仍具有较高的热导率，同时氧等离子处理在PTG上接枝的含氧官能团能促进石墨烯与纳米铜颗粒形成C-O-Cu键，提高石墨烯与纳米铜之间的键合强度，减小两者之间的界面热阻，从而提高整个固晶材料的热导率。
根据实施例1～7与对比例2的热导率可知，添加PTG/铜纳米颗粒确实能明显提高铜的热导率，由于PTG/铜纳米颗粒表面密集的Cu-Cu2O颗粒在PTG与铜基体之间起到热传递的桥梁作用。而且研究表明少量Cu2O的存在可以改善石墨烯与Cu基体之间的润湿性，形成牢固的键合，有利于降低界面处的热阻，从而提高复合材料的热导率。
对实施例1～7的热导率可知，PTG含量为0.1wt％时，固晶材料的热导率最高，比纯纳米铜烧结材料的热导率高141.1％。然而，随着固晶材料中PTG含量的增加，虽然添加PTG/铜纳米颗粒制备的固晶材料的热导率仍明显高于纯纳米铜烧结材料的热导率，但随着PTG含量提高，添加PTG/铜纳米颗粒制备的固晶材料热导率提高的程度逐渐降低。这主要是因为在烧结固晶材料中，PTG/铜纳米颗粒主要的作用是通过构建热传递网络，连接低温低压烧结后不完全致密的纳米铜，借助其面内热导率高的特性，提高PTG/铜纳米颗粒制备而成的固晶材料的热导率。但当热传递网络已在烧结纳米铜大部分区域建立时，过多加入PTG/铜纳米颗粒，不仅不能进一步提高烧结材料的热导率，反而会因为增加了大量的石墨烯—铜界面，导致界面热阻显著增加。
对比对比例1和对比例2的热导率可知，添加原始石墨烯会明显降低复合材料的热导率，主要是因为虽然原始石墨烯面内热导率高，但是与铜基体界面润湿性差，不能与铜颗粒形成界面化学键，大量石墨烯—铜界面产生较大的界面热阻，结果反而降低了整个复合材料的热导率。
在一个实施例中，所述D的具体步骤如下：
步骤D1：以5℃每分钟的加热速率将所述干燥混合物B加热至400℃～550℃；
步骤D2：所述干燥混合物B在400℃～550℃的环境下保温0.5～3小时；
步骤D3：冷却得到PTG/铜纳米颗粒。
醋酸铜在400～550℃时会分解为铜，使得石墨烯表面搭载纳米铜及少量氧化铜颗粒。保温0.5个小时能够保证醋酸铜彻底分解。在400～550℃时，纳米铜与石墨烯之间能够形成C-O-Cu化学键。相对于传统石墨烯纳米铜混合烧结的方法，在300℃以下低温烧结只能形成石墨烯-铜界面的松散物理结合，导致产生较大的界面热阻，不能有效提高固晶材料热导率。而本发明在烧结前预先在石墨烯-纳米铜界面形成C-O-Cu化学键提高石墨烯-铜的界面结合力，从而提高界面热传递能力，实现在300℃以下低温封装的情况下提高固晶材料热导率。
在一个实施例中，所述步骤A包括以下步骤：
步骤A1：将石墨烯放置在等离子腔室内，并对所述等离子腔室进行抽真空处理；
步骤A2：往真空的所述等离子腔室内引入氧气，保持气体流速为50～200sccm，并启动等离子机对石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯。
由于原始石墨烯的晶格结构使其具有天然的疏水性质，在溶液中极易团聚，很难均匀分散，且与溶液的浸润性不好。无法有效地与纳米铜颗粒进行结合，所以需要使用氧等离子体表面处理的方法对石墨烯表面进行改性，这不仅能提高石墨烯与金属铜的润湿性，也能提高石墨烯在醋酸铜溶液中的润湿性和分散性，有助于石墨烯与醋酸铜充分反应，制备形貌尺寸均匀、粒径较小的纳米铜颗粒，而石墨烯表面的铜纳米颗粒有利于增强石墨烯与铜基体的界面结合。另外，使用氧等离子体表面处理的方法，与添加表面活性剂或采用强腐蚀性酸对石墨烯进行官能化相比，不会对石墨烯的晶格结构造成严重的损害，能保持其高导热特性，而且易于控制，对环境也很友好。
具体的，将25mg的高质量原始石墨烯放入等离子体腔室内，然后抽至真空，接着将氧气引入腔室，气体流速保存为100sccm，同时将等离子机的射频功率调至110W，对石墨烯进行氧等离子处理5分钟就能得到氧等离子体处理石墨烯。
在一个实施例中，所述步骤B包括以下步骤：
步骤B1：将醋酸铜溶解于去离子水中，配置成醋酸铜溶液；
步骤B2：将氧等离子体处理石墨烯溶解于离子水中，配置成PTG溶液；
步骤B3：对PTG溶液进行超声处理；
步骤B4：搅拌醋酸铜溶液并滴加到PTG溶液中，得到混合溶液A。
传统石墨烯强化导热性能的复合材料制备方法是采用石墨烯粉末与铜粉混合后进行加热烧结处理。由于石墨烯易于团聚且不易与铜粉形成结合力较强的化学键，所以不能保证两者之间充分混合，而且传统工艺需要400℃以上的高温才能将两者紧密结合，不能满足半导体低于300℃低温封装的要求。本发明将醋酸铜溶液滴加入氧等离子体处理石墨烯溶液内，溶液之间能够充分混合，使得醋酸铜能够均匀的覆盖于氧等离子体处理石墨烯的表面。在配置完氧等离子体处理石墨烯溶液后对其进行超声处理，能够使得氧等离子体处理石墨烯在水溶液中分散均匀。在配置完成得到混合溶液A后需要继续对其进行超声处理，保证氧等离子体处理石墨烯溶液与醋酸铜溶液能够充分混合，使得醋酸铜附着在氧等离子体石墨的表面，然后只需要将混合溶液A升温至醋酸铜分解的温度，即可得到PTG/铜纳米颗粒。一般醋酸铜分解的温度在400℃～450℃之间，相对于现有的制备技术，本发明的制备方法能够有效降低烧结的温度，同时也能保证石墨烯的表面能够均匀搭载纳米铜。
具体的，首先将42mg醋酸铜溶解于5mL去离子水中，配制成醋酸铜溶液。同时将2mmol的氧等离子体处理石墨烯溶解于5mL去离子水中，并超声处理溶液2分钟，使氧等离子体处理石墨烯在水溶液中分散均匀，配制成氧等离子体处理石墨烯溶液。最后将醋酸铜溶液伴随手动搅拌缓慢滴加到氧等离子体处理石墨烯溶液中，并将混合溶液超声处理2分钟。
在一个实施例中，所述步骤C具体步骤如下：
将混合溶液A加热至60～150℃，并保持在60～150℃的溶液环境中对所述混合溶液A进行磁力搅拌，直至所述混合溶液A干燥，得到干燥的混合物B。
具体的，将混合溶液A加热至90℃，并保持在90℃的溶液环境中对所述混合溶液A进行磁力搅拌，直至所述混合溶液A干燥，得到干燥混合物B，在加热的过程中采用磁力搅拌，保证混合溶液A中的醋酸铜与氧等离子体处理石墨烯能充分混合。
在一个实施例中，步骤E前还需要去除纳米铜粉表面的氧化铜，其步骤如下：
步骤E1：配制纳米铜粉与抗坏血酸的混合溶液D，并进行磁力搅拌1～3小时，所述混合溶液D中所述纳米铜粉与抗坏血酸的质量比为1：5～10。
步骤E2：对所述混合溶液D进行高速离心，得到去除氧化层的纳米铜粉；
步骤E3：将去除氧化层的纳米铜粉加入无水乙醇进行搅拌、高速离心与干燥，得到清洁后的纳米铜粉。
纳米铜粉容易氧化成氧化铜，而氧化铜比纳米铜高的熔点将影响纳米铜与PTG/铜纳米颗粒的烧结温度和质量。为了减小纳米铜表面的氧化层对材料烧结的影响，采用抗坏血酸去除纳米铜粉表面的氧化层。首先按照纳米铜粉与抗坏血酸的质量配比为1：8的比例配制混合溶液D。然后将混合溶液D在磁力搅拌下清洗纳米铜粉2小时，接着使用高速离心机，在1200r/min转速下离心出纳米铜粉。此时离心出来的纳米铜粉虽然除去了表面的氧化铜，但是还残留抗坏血酸溶液，所以将得到的纳米铜粉加入无水乙醇中进行二次搅拌与清洗。然后使用高速离心机，在1200r/min转速下离心出纳米铜粉。最后将清洗后的纳米铜粉放入真空干燥箱，在室温下真空干燥，从而得到表面无氧化铜且清洁无杂质的纳米铜粉。
在一个实施例中，步骤E的具体步骤如下：
步骤E4：将PTG/铜纳米颗粒加入至纳米铜粉中搅拌混合；
步骤E5：将一种或多种有机溶剂配制成混合溶剂E；
步骤E6：将PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉的混合物加入至所述混合溶剂E中并进行磁力搅拌，配制所述混合物C；
在混合PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉时，使用研钵和杵干混5分钟，使其均匀混合。最终配制的所述混合物C为膏状物质，便于在半导体封装时涂覆于芯片和基板之间合适的位置。其中所述混合溶剂E的作用为提高混合物C的粘稠度，使其在进行封装时能够保持为膏状状态，便于涂布于芯片或者基板上，所述混合溶剂E在一个实施例中为正丁醇与松油醇配置成混合溶剂E，所述混合溶剂E中的正丁醇与松油醇的质量配比为1～5：1，所述混合溶剂E在另一个实施例中为石油醚60-90。
在一个实施例中，所述步骤F的具体步骤如下：
步骤F1：将换混合物C放入烧结炉内，将烧结炉的温度从25℃升温到80～150℃，保温5～20分钟；
步骤F2：对混合物C进行5～10MPa的加压；
步骤F3：将烧结炉的温度升至250℃～300℃，保温10～60分钟冷却得到固晶材料，其中升温速率均为5℃分钟。
具体的，将混合物C放入热压炉中，在氩氢混合气体的氛围下，烧结热界面固晶材料，其中烧结温度均是从25℃升温到100℃，保温10分钟，是为了让有机溶剂充分蒸发，然后升温到纳米铜颗粒烧结所需的烧结温度300℃，保温30分钟，升温速率均为5℃每分钟。为了提高烧结材料的致密性，从100℃开始对材料进行5MPa的加压，持续到整个烧结结束，冷却后将会得到所述固晶材料。
一种芯片封装方式，采用上述的一种用于半导体的固晶材料，包括芯片与基板，具体封装步骤如下：
将所述混合物C放置在基板与芯片之间，对芯片、基板与所述封装固晶材料进行封装烧结，其中封装烧结温度为250℃～300℃，所述封装烧结在氩氢混合气体的氛围环境进行。
混合物C为PTG/铜纳米颗粒、纳米铜粉和有机溶剂的混合物，在芯片的封装烧结时，芯片的低温封装烧结温度250℃～300℃足够使得混合物C与芯片和基板之间烧结并牢固结合，既解决了纳米铜膏在低温条件下不能形成化学键的问题，也满足了半导体封装低温烧结的要求。大大提高了封装后芯片的散热能力，解决三代半导体芯片散热不足而制约第三代半导体不能充分发挥优势的难题。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (11)

1.一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯，其中所述氧等离子体处理石墨烯具有含氧官能团；
步骤B、配制氧等离子体处理石墨烯与醋酸铜的混合溶液，得到混合溶液A；
步骤C、将混合溶液A加热并搅拌至干燥，得到干燥混合物B；
步骤D、将干燥混合物B放入真空退火炉内，并在氩氢混合气氛下加热分解，得到PTG/铜纳米颗粒，其中PTG为具有含氧官能团的氧等离子体处理石墨烯；
步骤E、将PTG/铜纳米颗粒添加到纳米铜粉及有机溶剂中，并混合均匀，得到混合物C；
步骤F、将混合物C放入烧结炉内，在氩氢混合气体的氛围下烧结，得到固晶材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述固晶材料中的PTG含量为0.01wt％～1wt％。
3.根据权利要求2所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述固晶材料中的PTG含量为0.1wt％。
4.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述D的具体步骤如下：
步骤D1：以5℃每分钟的加热速率将所述干燥混合物B加热至400℃～550℃；
步骤D2：所述干燥混合物B在400℃～550℃的环境下保温0.5～3小时；
步骤D3：冷却得到PTG/铜纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述步骤A包括以下步骤：
步骤A1：将石墨烯放置在等离子腔室内，并对所述等离子腔室进行抽真空处理；
步骤A2：往真空的所述等离子腔室内引入氧气，保持气体流速为50～200sccm，并启动等离子机对石墨烯进行氧等离子处理，得到氧等离子体处理石墨烯。
6.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述步骤B包括以下步骤：
步骤B1：将醋酸铜溶解于去离子水中，配置成醋酸铜溶液；
步骤B2：将氧等离子体处理石墨烯溶解于离子水中，配置成PTG溶液；
步骤B3：对PTG溶液进行超声处理；
步骤B4：搅拌醋酸铜溶液并滴加到PTG溶液中，得到混合溶液A。
7.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述步骤C具体步骤如下：
将混合溶液A加热至60～150℃，并保持在60～150℃的溶液环境中对所述混合溶液A进行磁力搅拌，直至所述混合溶液A干燥，得出干燥的混合物B。
8.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，步骤E前还需要去除纳米铜粉表面的氧化铜，其步骤如下：
步骤E1：配制纳米铜粉与抗坏血酸的混合溶液D，并进行磁力搅拌1～3小时，所述混合溶液中所述纳米铜粉与抗坏血酸的质量比为1：5～10；
步骤E2：对所述混合溶液D进行高速离心，得到去除氧化层的纳米铜粉；
步骤E3：将去除氧化层的纳米铜粉加入无水乙醇进行搅拌、高速离心与干燥，得到清洁后的纳米铜粉。
9.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，步骤E的具体步骤如下：
步骤E4：将PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉混合；
步骤E5：将一种或多种有机溶剂配制成混合溶剂E；
步骤E6：将PTG/铜纳米颗粒与纳米铜粉的混合物加入至所述混合溶剂E中并进行磁力搅拌，配制所述混合物C。
10.根据权利要求1所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于，所述步骤F的具体步骤如下：
步骤F1：将换混合物C放入烧结炉内，将烧结炉的温度从25℃升温到80～150℃，保温5～20分钟；
步骤F2：对混合物C进行5～10MPa的加压；
步骤F3：将烧结炉的温度升至250℃～300℃，保温10～60分钟冷却得到固晶材料，其中升温速率均为5℃分钟。
11.一种芯片的封装方式，使用权利要求1～10任意一项所述的一种用于半导体封装的固晶材料制备方法，其特征在于：包括芯片与基板，具体封装步骤如下：
将所述混合物C放置在基板与芯片之间，通过封装烧结连接芯片和基板，其中封装烧结温度为250℃～300℃，所述封装烧结在氩氢混合气氛环境进行。
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