CN104528724A - 一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法 - Google Patents

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赵渊博
焦宇鸿
杨晨辉
朱建锋
杨海波
林营
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Abstract

本发明公开了一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将酚醛树脂粉和硅粉按照摩尔比为1.2:1～2.0:1的比例称取，然后称取两者总质量1％～50％称取铝粉将三者混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具在10～40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，放入气氛炉内加热至800～1000℃，将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5～2小时，过滤，用去离子水清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5～1小时,即制得片层状纳米碳化硅，本发明具有合成温度低，反应时间短，节约能源等优势。

Description

一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法
技术领域
本发明属于碳化硅粉体技术领域,具体涉及一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)除了具有热传导率高、热稳定性强、抗氧化、耐化学腐蚀、热膨胀系数低、热传导率高、化学稳定性能好、机械性能高等特点，还具有高的禁带宽度，小的介电常数和高的电子饱和迁移率，高的临界击穿电场和热导率等许多优良的特性。以单晶制作的电子、光电子等器件，在航空航天、雷达通讯、汽车及石油钻探、高温辐射环境等特殊环境下具有广泛的应用前景。同时它的其它独特的光、电、及优异的机械性在许多领域都有极为广泛的和潜在的应用价值。而作为制备碳化硅陶瓷的主要原料碳化硅微粉则对碳化硅陶瓷的烧结温度和性能有着至关重要的影响，因此为了得到低温制备的、性能优异的碳化硅陶瓷，往往要求碳化硅粉颗粒细、纯度高、分布均匀等。
目前碳化硅的制备方法有很多种，大致可分为三类：固相法(碳热还原法，碳硅直接反应法)，气相法(CVD，等离子法，激光诱导合成法)，液相法(溶胶-凝胶法，聚合物裂解法)，但上述方法都存在一些不足之处，比如：
溶胶-凝胶法可以在较低温度下开展碳化硅粉体的制备工作，有利于高纯材料的制备，所得粉体粒径粒度也较小，但是该法所需原材料价格高，制备成本高；气相反应法粉末直接制成，工艺过程简单，而且产品质量高，粒度可达超细(小于100纳米)，但是由于采用的原料(气体和液体)价格较高，产粉量较小，因而产品制备成本较高；与其他方法相比，传统的碳热还原法合成的碳化硅粉体具有纯度较高、制备工艺简单、原料成本低廉、产率高等优点，因此是一种具有巨大应用前景的碳化硅粉末制备方法，但传统的碳热还原法往往是单纯的釆用石英与炭黑混合，所以一般存在反应时间过长、合成温度过高、粒度较大、能耗高等问题。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种合成工艺简单、合成过程易于控制、产率高、烧制温度低，能够节约能源的碳化硅粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种低温催化剂制备片层纳米碳化硅的方法，包括以下步骤：一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，包括以下步骤：
步骤一，将酚醛树脂用研钵研细并过200目筛，得到粒度为200目的酚醛树脂粉；
步骤二，将酚醛树脂粉和硅粉按照摩尔比为1.2：1～2.0:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的1％～50％称取铝粉，然后将醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入圆柱形模具内，在10～40MPa压力下制成小片后放入瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内通入保护气氛并加热至800～1000℃，然后保温至瓷舟中硅粉与碳粉充分反应；
步骤三，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛，并后放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中，浸泡至充分去除产物中残余的硅粉和铝粉后，将产物从氢氟酸中取出进行清洗烘干，即得片层状纳米碳化硅粉体。
所述清洗烘干是指，采用去离子水对从氢氟酸中取出的产物进行清洗，至清洗液的pH值为7.0，然后在450℃条件下进行烘干0.5～1小时。
所述研钵采用氧化铝研钵。
所述圆柱形模具的内径为10mm。
所述瓷舟采用氧化铝瓷舟。
所述步骤二中，气氛炉的升温速度为2～10℃/min，保温时间为1～4h。
所述步骤二中，保护气氛采用氩气，所述氩气的流量为0.1～0.4L/min。
所述步骤三中，浸泡时间为0.5～2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明使用金属铝粉作为催化剂，能够在较低温度下出现熔融液相，为碳和硅反应提供一个液相环境，加快碳和硅反应中反应粒子的传质和扩散过程，使反应物粒子之间的接触面积增大，加快反应速率，降低合成温度。另外，液相环境有利于晶体的生长，使产物具有良好的显微形貌，在反应过程中，熔融金属贯穿于生成的颗粒之间，能够有效阻碍颗粒之间的相互团聚，细化晶粒。
附图说明
图1为按照本发明方法所得样品的场发射扫描电子显微镜(SEM)测试结果照片，由图1可以看出，所制得的粉体为50nm～100nm的片层状结构。
图2是按照本发明方法所得的碳化硅能谱(EDS)定量分析图，虽然峰强度与样品元素的量有关，但不同元素的错峰相对强度不能直接用来表示元素的相对含量，从分析图中可以看出，碳(C)的原子百分比为52％，硅(Si)的原子百分比为44.15％，两者之间比例接近1:1，所以可以说明这种片层状结构为碳化硅。
下面结合实施实例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细，过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.5:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的1％称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内20MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至1000℃，其中升温速度为2℃/min，保温2h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.1L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1mol/L的氢氟酸中浸泡02小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5小时，即得到片层状碳化硅粉体。
实施例2
首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.2:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的20％称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形模具内30MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至800℃，其中升温速度为5℃/min，保温1h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.3L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥1小时，即得到片层状碳化硅粉体。
实施例3
首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细，过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.8:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的20％称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形铸铁模具内40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至850℃，其中升温速度为8℃/min，保温4h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.4L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.15mol/L的氢氟酸中浸泡1.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.75小时，即得到片层状碳化硅粉体。
实施例4
首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为2:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的50％称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形铸铁模具内10MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至900℃，其中升温速度为3℃/min，保温3h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.3L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.2mol/L的氢氟酸中浸泡2小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥1小时，即得到片层状碳化硅粉体。
实施例5
首先，将酚醛树脂用氧化铝研钵研细过200目筛，将过筛后的酚醛树脂粉和硅粉按摩尔比为1.5:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的30％称取铝粉，然后将已称取的醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入内径为10mm的圆柱形铸铁模具内40MPa压力下制成小片并放入干净的氧化铝瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内加热至1000℃，其中升温速度为3℃/min，保温4h，使瓷舟中硅粉与碳粉充分反应，在制备过程中通入氩气作为保护气，氩气流量为0.2L/min。将瓷舟中充分反应的产物研细，然后将所得产物放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中浸泡0.5小时，将产物从氢氟酸中取出，并用去离子水对其进行清洗，清洗至清洗液的pH值为7.0，最后在450℃条件下干燥0.5～1小时，即得到片层状碳化硅粉体。

Claims (8)

1.一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将酚醛树脂用研钵研细并过200目筛，得到粒度为200目的酚醛树脂粉；
步骤二，将酚醛树脂粉和硅粉按照摩尔比为1.2：1～2.0:1的比例称取，并按照已称取酚醛树脂粉和硅粉总质量的1％～50％称取铝粉，然后将醛树脂粉、硅粉和铝粉混合均匀并装入圆柱形模具内，在10～40MPa压力下制成小片后放入瓷舟中，将瓷舟放入气氛炉内通入保护气氛并加热至800～1000℃，然后保温至瓷舟中硅粉与碳粉充分反应；
步骤三，将瓷舟中充分反应的产物研细并过200目筛后放入浓度为0.1～0.2mol/L的氢氟酸中，浸泡至充分去除产物中残余的硅粉和铝粉后，将产物从氢氟酸中取出进行清洗烘干，即得片层状纳米碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述清洗烘干是指，采用去离子水对从氢氟酸中取出的产物进行清洗，至清洗液的pH值为7.0，然后在450℃条件下进行烘干0.5～1小时。
3.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述研钵采用氧化铝研钵。
4.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述圆柱形模具的内径为10mm。
5.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述瓷舟采用氧化铝瓷舟。
6.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤二中，气氛炉的升温速度为2～10℃/min，保温时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤二中，保护气氛采用氩气，所述氩气的流量为0.1～0.4L/min。
8.根据权利要求1所述的一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法，其特征在于，所述步骤三中，浸泡时间为0.5～2小时。
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