CN113292857A - 一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法，制备所述含有晶须的导热凝胶的原料按其重量份包括：硅油10份～26份、乙烯基硅胶0.5份～3.5份、改性晶须/氮化硼粉体30份～50份、气相法白炭黑5份～15份、氮化铝10份～20份、含氢硅油0.3份～6.5份、聚二甲基甲基氢硅氧烷1.2份～4.8份、含铂催化剂0.2份～0.8份。本发明制备的含有晶须的导热凝胶的固化时间快，导热性能优异，并且制备方法简单，制备工艺易操作，经济效益高，适合工业化生产。

Description

一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体涉及一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法。
背景技术
导热凝胶是以硅胶复合导热填料，经搅拌、混合和封装制成的凝胶状导热材料。导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好、耐候性、耐高低温性，以及绝缘性好等优点，同时可塑性强，能够满足不平整界面的填充，可以满足各种应用下的传热需求。导热凝胶采用点胶式设计，使用时用混交嘴打出，使用方便，可实现自动化生产。常规的导热凝胶材料往往直接将导热填料与硅油进行混合，大量导热填料的增加不仅增加了导热凝胶的成本和重量，也会使导热凝胶的界面润湿性下降，其导热性能难以得到保证。
中国专利CN110330947A公开了一种含碳纳米管的导热硅胶泥，其特征在于，所述导热硅凝胶由乙烯基硅油、侧链含氢硅油、铂金催化剂和复合导热填料组成；复合导热填料与导热凝胶的重量比例为(35-90)：100；所述复合导热填料是由碳纳米管和常规导热填料组成，碳纳米管和常规导热填料均匀分散于乙烯基硅油基体中，并预固化；碳纳米管在导热凝胶中所占重量百分比为0.5～20％。但该专利添加含碳纳米管虽然提高了导热性能，但其在硅油中的分散性不佳，影响产品质量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含有晶须的导热凝胶，制备上述含有晶须的导热凝胶的原料按其重量份包括：硅油10份～26份、乙烯基硅胶0.5份～3.5份、改性晶须/氮化硼粉体30份～50份、气相法白炭黑5份～15份、氮化铝10份～20份、含氢硅油0.3份～6.5份、聚二甲基甲基氢硅氧烷1.2份～4.8份、含铂催化剂0.2份～0.8份；所述硅油为二甲基硅油、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷中的一种或两种。
其中，添加气相法白炭黑调整触变性，提高导热凝胶的导热性和抗老化性。
进一步地，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮分散到去离子水中，超声分散20～35分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，加入预混液，采用均质机均质20～30分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1650～1850℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
更进一步地，上述氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮的添加重量比为1:1～5；上述氮化硼和晶须的重量比10:0.5～3。
更进一步地，上述水热处理的温度为152～165℃。
进一步地，上述气相法白炭黑的比表面积为180m2/g～300m2/g。
进一步地，上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
进一步地，制备上述含有晶须的导热凝胶的原料按其重量份包括：硅油19份、乙烯基硅胶2.0份、改性晶须/氮化硼粉体40份、气相法白炭黑10份、氮化铝15份、含氢硅油3.4份、聚二甲基甲基氢硅氧烷3.0份、含铂催化剂0.5份。
本发明的另一发明目的在于提供一种含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合30～50分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合15～25分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
进一步地，步骤S10中，上述捏合机的工作温度为150℃。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明制备的含有晶须的导热凝胶在硅油、固化剂、导热填料的基础上，添加有改性晶须/氮化硼粉体，将晶须和氮化硼进行掺杂，提高导热凝胶的导热效果，同时进行改性处理后的粉体与硅油的结合力更强，制得产品的分散均匀性更优；
2.本发明制备的含有晶须的导热凝胶的固化时间快，导热性能优异，并且制备方法简单，制备工艺易操作，经济效益高，适合工业化生产。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油19kg、乙烯基硅胶2.0kg、改性晶须/氮化硼粉体40kg、气相法白炭黑10kg、氮化铝15kg、含氢硅油3.4kg、聚二甲基氢硅氧烷3.0kg、含铂催化剂0.5kg；所述硅油为二甲基硅油；上述气相法白炭黑的比表面积为240m2/g；上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
其中，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮以重量比为1:3分散到去离子水中，超声分散25分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，氮化硼和晶须的重量比10:1.7，加入预混液，采用均质机均质25分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中158℃水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1750℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合40分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合20分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
实施例2
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油10kg、乙烯基硅胶0.5kg、改性晶须/氮化硼粉体30kg、气相法白炭黑5kg、氮化铝10kg、含氢硅油0.3kg、聚二甲基甲基氢硅氧烷1.2kg、含铂催化剂0.2kg；所述硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷；上述气相法白炭黑的比表面积为180m2/g；上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
其中，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮以重量比为1:1分散到去离子水中，超声分散20分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，氮化硼和晶须的重量比10:0.5，加入预混液，采用均质机均质20分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中152℃水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1650℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合30分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合15分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
实施例3
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油26kg、乙烯基硅胶3.5kg、改性晶须/氮化硼粉体50kg、气相法白炭黑15kg、氮化铝20kg、含氢硅油6.5kg、聚二甲基甲基氢硅氧烷4.8kg、含铂催化剂0.8kg；所述硅油为端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷；上述气相法白炭黑的比表面积为300m2/g；上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
其中，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮以重量比为1:5分散到去离子水中，超声分散35分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，氮化硼和晶须的重量比10:3，加入预混液，采用均质机均质30分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中165℃水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1850℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合50分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合25分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
实施例4
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油15kg、乙烯基硅胶1.5kg、改性晶须/氮化硼粉体35kg、气相法白炭黑12kg、氮化铝18kg、含氢硅油5.0kg、聚二甲基甲基氢硅氧烷2.0kg、含铂催化剂0.4kg；所述硅油为二甲基硅油、端乙烯基聚二甲基硅氧烷以重量比1:2混合；上述气相法白炭黑的比表面积为280m2/g。
其中，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮以重量比为1:4分散到去离子水中，超声分散30分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，氮化硼和晶须的重量比10:2.5，加入预混液，采用均质机均质25分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中155℃水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1700℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合45分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合22分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
对比例1
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油19kg、乙烯基硅胶2.0kg、氮化硼粉体40kg、气相法白炭黑10kg、氮化铝15kg、含氢硅油3.4kg、聚二甲基甲基氢硅氧烷3.0kg、含铂催化剂0.5kg；所述硅油为二甲基硅油；上述气相法白炭黑的比表面积为240m2/g；上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
其中，上述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮以重量比为1:3分散到去离子水中，超声分散25分钟，得到预混液；将预混液采用均质机均质25分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中158℃水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1750℃煅烧2小时，得到氮化硼粉体。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合40分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合20分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
对比例2
一种含有晶须的导热凝胶及其制备方法
制备上述含有晶须的导热凝胶的原料包括：硅油19kg、乙烯基硅胶2.0kg、氮化硼40kg、气相法白炭黑10kg、氮化铝15kg、含氢硅油3.4kg、聚二甲基甲基氢硅氧烷3.0kg、含铂催化剂0.5kg；所述硅油为二甲基硅油；上述气相法白炭黑的比表面积为240m2/g；上述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
其中，上述氮化硼与实施例1中制备改性晶须/氮化硼粉体中的氮化硼一致。
含有晶须的导热凝胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S10，将上述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，150℃捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入上述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入上述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合40分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入上述重量份的含铂催化剂，搅拌混合20分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
实验例
为了进一步说明本发明的技术进步性，现采用实验进一步说明。
实验方法：将制备得到的导热凝胶进行固化时间、导热性能测试，结果如表1所示。其中完全固化时间是在25℃，50％相对湿度的环境下，导热凝胶的硬度在1min之内不再有明显变化的时间。
表1
Figure BDA0003083743350000091
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含有晶须的导热凝胶，其特征在于，制备所述含有晶须的导热凝胶的原料按其重量份包括：硅油10份～26份、乙烯基硅胶0.5份～3.5份、改性晶须/氮化硼粉体30份～50份、气相法白炭黑5份～15份、氮化铝10份～20份、含氢硅油0.3份～6.5份、聚二甲基甲基氢硅氧烷1.2份～4.8份、含铂催化剂0.2份～0.8份。
2.根据权利要求1所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，所述改性晶须/氮化硼粉体的制备方法包括：将氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮分散到去离子水中，超声分散20～35分钟，得到预混液；将晶须加入到水中，超声分散10分钟，加入预混液，采用均质机均质20～30分钟，加入氢氧化钾，搅拌混合后转移至水热釜中，放入烘箱中水热处理4小时，得到混合物；将混合物放到水中浸泡2天，除去氢氧化钾溶液，室温下干燥得到晶须/氮化硼粉体；将晶须/氮化硼粉体在氩气氛围下，1650～1850℃煅烧2小时，得到改性晶须/氮化硼粉体。
3.根据权利要求2所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，所述氮化硼和聚乙烯吡咯烷酮的添加重量比为1:1～5；所述氮化硼和晶须的重量比10:0.5～3。
4.根据权利要求2所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，所述水热处理的温度为152～165℃。
5.根据权利要求1所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，所述气相法白炭黑的比表面积为180m2/g～300m2/g。
6.根据权利要求1所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，所述含铂催化剂为氯铂酸、烯烃和有机硅氧烷的混合物。
7.根据权利要求1所述的含有晶须的导热凝胶，其特征在于，制备所述含有晶须的导热凝胶的原料按其重量份包括：硅油19份、乙烯基硅胶2.0份、改性晶须/氮化硼粉体40份、气相法白炭黑10份、氮化铝15份、含氢硅油3.4份、聚二甲基甲基氢硅氧烷3.0份、含铂催化剂0.5份。
8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的含有晶须的导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10，将所述重量份的硅油、乙烯基硅胶、含氢硅油和聚二甲基甲基氢硅氧烷倒入捏合机中，捏合5分钟，得到初混物；
步骤S20，向初混物中加入所述重量份的改性晶须/氮化硼粉体，继续捏合5分钟，再加入所述重量份的气相法白炭黑和氮化铝，继续捏合30～50分钟；
步骤S30，将捏合后的混合物转移到行星动力搅拌机中，加入所述重量份的含铂催化剂，搅拌混合15～25分钟，同时抽真空排气泡，得到含有晶须的导热凝胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S10中，所述捏合机的工作温度为150℃。
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