CN106596457B - 一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 - Google Patents
一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106596457B CN106596457B CN201610942166.4A CN201610942166A CN106596457B CN 106596457 B CN106596457 B CN 106596457B CN 201610942166 A CN201610942166 A CN 201610942166A CN 106596457 B CN106596457 B CN 106596457B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon
- sample
- content
- hydrogen
- vinyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 title claims abstract description 28
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims abstract description 18
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 27
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 27
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 8
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 7
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QJTAAHJJXWYZSK-UHFFFAOYSA-N [Br].CC(O)=O Chemical compound [Br].CC(O)=O QJTAAHJJXWYZSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000012844 infrared spectroscopy analysis Methods 0.000 claims description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 abstract description 3
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004944 Liquid Silicone Rubber Substances 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- CBEQRNSPHCCXSH-UHFFFAOYSA-N iodine monobromide Chemical compound IBr CBEQRNSPHCCXSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法，该方法有效地将化学滴定法与红外分光光度法相结合，成功测定了同时含乙烯基与硅氢官能团的有机硅产品中乙烯基与硅氢官能团含量。本发明采用化学滴定法测定乙烯基和硅氢官能团总含量，简单快速且重现性好；采用红外光谱法测定硅氢官能团含量可以避免乙烯基的干扰。本发明提供的方法易于实现，满足日常分析检测的要求。
Description
技术领域
本发明涉及同时含乙烯基与硅氢官能团的有机硅产品中乙烯基与硅氢官能团含量分析测定的方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有在硫化过程中不生成副产物、不发热、收缩率极其小、催化剂用量非常少、能深层硫化等优点，易制得高纯度、高透明性、高精密度的综合性能优异的产品等特点，越来越被业内人士看好。由于Pt催化剂的高活性，加成型硅橡胶一般只能采用双组分包装，即双组分A/B包装。通常A组分含乙烯基硅油、催化剂等，B组分含乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂等。现有技术中对单含乙烯基硅油或含氢硅油的样品可采用相应的化学滴定法(通常测量乙烯基含量采用溴化碘法滴定法，测量硅氢含量采用溴-乙酸滴定法)进行含量测定，但对同时含有乙烯基硅油和含氢硅油的样品，两种化学滴定法相互干扰，无法进行含量测定。目前有核磁共振测定乙烯基含量和质谱法测定硅氢含量，可以排除相互之间的干扰，但这两种方法所用设备昂贵，且分析误差较大，不适合用作日常分析。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种能同时测定有机硅产品中乙烯基和硅氢含量的方法，该方法操作简便，分析误差小。
本发明提供的制备方法包含以下步骤：
1)精确称取待测样品，溶于有机溶剂中，采用化学滴定法进行滴定，测得乙烯基与硅氢官能团的总含量W0，W0的计算公式如下：
W0＝(V2-V1)×C0×a/m，
其中W0-官能团总含量(mmol/g)；
V1-空白消耗滴定液的体积(mL)；
V2-样品消耗滴定液的体积(mL)；
C0-滴定液的浓度(mol/L)；
m-样品总称样量(g)；
a-常数；
2)精确称取已知硅氢官能团含量的含氢硅油，溶于有机溶剂，配制成不同硅氢含量的标准溶液，进行红外光谱分析，以硅氢官能团吸光度与标准溶液浓度制作标准曲线，曲线公式如下：
y＝kx+b，其中y-吸光度；x-标准溶液的硅氢含量(mol/g)；k-斜率；b-截距；
3)精确称取待测样品，溶于有机溶剂中，测定其红外光谱，记录硅氢官能团的吸光度，通过步骤2)所得标准曲线公式计算得到待测样品的硅氢含量W1；
4)待测样品的乙烯基含量W2通过步骤1)所得的乙烯基与硅氢官能团的总含量W0以及步骤3)所得的硅氢含量W1计算所得，计算公式如下：
W2＝(W0-W1)×M1×100％，其中M1为的摩尔质量(g/mol)。
特别的，所述的化学滴定法优选为溴-乙酸滴定法。
特别的，所述的常数a在使用溴-乙酸滴定法时，其数值为0.0005。
所述的有机溶剂包括二硫化碳、卤代烷中的一种或两种以上，优选为卤代烷中的一种或两种以上，进一步优选为四氯化碳。
本发明有效结合了滴定法以及红外分光光度法，采用滴定法测定乙烯基和硅氢官能团总含量方法简单快速，重现性好，准确度高。用红外光谱法测定加成型液体硅橡胶中硅氢含量，可以避免乙烯基的干扰，方法简单快速，重现性好，准确度高，两种方法结合能准确检测出待测样品中的乙烯基含量和硅氢含量，且该方法设备要求不高，易于实现，满足日常分析检测的要求。
具体实施方式
下面通过实施例对本方面做具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明做出非本质的改进和调整。
实施例1
1)精确称取不同批号加成型液体硅橡胶B1、B2、B3各2g，置于250mL碘量瓶中，加20mL四氯化碳溶解。精确加入溴的冰乙酸溶液(0.2mol/L)10.0mL，于20～30℃水浴中避光反应1h，再加10％碘化钾溶液25mL，用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至近终点(浅黄色)，加淀粉指示剂继续滴定至无色，记录消耗滴定液的体积V2并用空白进行校正，记录空白消耗滴定液的体积V1，乙烯基和硅氢官能团总含量通过W0＝(V2-V1)×C0×a/m计算，其中a为0.0005。测定结果如表一所示：
表一：官能团总含量的测定
表二：官能团总含量重现性测定
2)准确称取含氢量为1.58％的日本信越KF99含氢硅油0.52528g至25mL容量瓶中，加四氯化碳溶解并稀释至刻度，摇匀，得到含氢0.3320mg/mL的溶液。分别吸取以上溶液1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50mL至10mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。将上述标准溶液用注射器依次转移至固定密封式液体池，以四氯化碳做空白，在2500～1600cm-1进行扫描，记录红外光谱图，测量吸光度，做吸光度-含氢浓度标准曲线，所得曲线为y＝0.00103+0.03758x，相关系数R＝0.9987。
3)准确称取一定量的B1、B2、B3样品至10mL容量瓶中，用四氯化碳溶解并稀释至刻度，摇匀，将试液用注射器移至固定密封式液体池，以四氯化碳做空白，在2500～1600cm-1进行扫描，记录红外光谱图，测量吸光度，通过标准曲线计算得到待测样品的硅氢含量W1，其结果如表三所示：
表三：硅氢含量的测定
表四：硅氢含量的重现性测试
4)乙烯基含量通过上述所得乙烯基和硅氢官能团总含量W0以及硅氢含量W1通过公式W2＝(W0-W1)×M1×100％计算得到，其中M1为74g/mol。所得结果如表五所示：
表五：乙烯基含量的测定
Claims (3)
1.一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)精确称取待测样品，溶于有机溶剂中，采用化学滴定法进行滴定，测得乙烯基与硅氢官能团的总含量W0，W0的计算公式如下：
W0＝(V2-V1)×C0×a/m，
其中W0-官能团总含量(mmol/g)；
V1-空白消耗滴定液的体积(mL)；
V2-样品消耗滴定液的体积(mL)；
C0-滴定液的浓度(mol/L)；
m-样品总称样量(g)；
a-常数；
2)精确称取已知硅氢官能团含量的含氢硅油，溶于有机溶剂，配制成不同硅氢含量的标准溶液，进行红外光谱分析，以硅氢官能团吸光度与标准溶液浓度制作标准曲线，曲线公式如下：
y＝kx+b，其中y-吸光度；x-标准溶液的硅氢含量(mol/g)；k-斜率；b-截距；
3)精确称取待测样品，溶于有机溶剂中，测定其红外光谱，记录硅氢官能团的吸光度，通过步骤2)所得标准曲线公式计算得到待测样品的硅氢含量W1；
4)待测样品的乙烯基含量W2通过步骤1)所得的乙烯基与硅氢官能团的总含量W0以及步骤3)所得的硅氢含量W1计算所得，计算公式如下：
W2＝(W0-W1)×M1×100％，其中M1为链节的摩尔质量(g/mol)。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述化学滴定法优选为溴-乙酸滴定法。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括二硫化碳、卤代烷中的一种或两种以上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610942166.4A CN106596457B (zh) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610942166.4A CN106596457B (zh) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106596457A CN106596457A (zh) | 2017-04-26 |
| CN106596457B true CN106596457B (zh) | 2019-12-24 |
Family
ID=58589694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610942166.4A Active CN106596457B (zh) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106596457B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115524412B (zh) * | 2022-09-02 | 2024-05-28 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | 一种分析有机硅中端硅氢和链硅氢含量的测定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102445507A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-05-09 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 |
| CN103674889A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-26 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种含氢硅油硅氢含量的分析方法 |
| CN104020131A (zh) * | 2014-06-09 | 2014-09-03 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7049005B2 (en) * | 2001-05-30 | 2006-05-23 | Honeywell International Inc. | Organic compositions |
| CN105424642A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-23 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种聚硅氧烷中烃基或烷氧基含量的测定方法 |
-
2016
- 2016-10-25 CN CN201610942166.4A patent/CN106596457B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102445507A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-05-09 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法 |
| CN103674889A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-26 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种含氢硅油硅氢含量的分析方法 |
| CN104020131A (zh) * | 2014-06-09 | 2014-09-03 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种采用近红外光谱分析甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 含氢硅油含氢量的红外光谱测定;姚成等;《化学世界》;19931231(第9期);第162页 * |
| 含氢硅油活泼氢含量的测定;方芳等;《印染助剂》;20131231;第30卷(第12期);第45-46页 * |
| 红外光谱法测定乙烯基硅油中乙烯基含量的研究;初秋亭等;《分析·测试》;20101231;第24卷(第3期);第443-444页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106596457A (zh) | 2017-04-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Helm et al. | A highly accurate method for determination of dissolved oxygen: Gravimetric Winkler method | |
| Zhu et al. | A colorimetric method for fluoride determination in aqueous samples based on the hydroxyl deprotection reaction of a cyanine dye | |
| CN103954617B (zh) | 一种碳酸锂含量的检测方法 | |
| CN106596457B (zh) | 一种同时检测样品中乙烯基与硅氢官能团含量的方法 | |
| CN109387411A (zh) | 一种土壤中生物有效态铅的检测方法 | |
| CN108802083B (zh) | 一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 | |
| CN104198488B (zh) | 一种测定苯胺中游离氯离子含量的方法 | |
| CN101639438A (zh) | 汽油中铅含量的检测方法 | |
| Shamsipur et al. | A novel PVC-membrane optical sensor for highly sensitive and selective determination of UO22+ ion based on a recently synthesized benzo-substituted macrocyclic diamide and dibenzoylmethane | |
| Dearth-Wesley et al. | Fast and reliable salt iodine measurement: evaluation of the WYD Iodine Checker in comparison with iodometric titration | |
| CN116626087A (zh) | 一种通过核磁共振氢谱定量分析烯丙基蔗糖醚含量的方法 | |
| CN103884668B (zh) | 一种快速分析啤酒半成品总联二酮含量的方法 | |
| CN102998267B (zh) | 一种尾气催化剂中铂、铑含量分光光度检测方法 | |
| CN110927196A (zh) | 一种评价硅烷偶联剂聚合体的相对含量的方法 | |
| CN102818780A (zh) | 一种油气田水中溴的快速测定方法 | |
| CN108593571A (zh) | 一种自动化检测电解液锰离子的检测方法 | |
| CN109696496A (zh) | 一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法 | |
| CN102901765B (zh) | 用于测定溶液中Hg2+含量的电位滴定法 | |
| CN113884456A (zh) | 一种聚乙烯醇含量测定分析方法 | |
| CN103336089A (zh) | 一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法 | |
| CN103713061B (zh) | 一种通过测定氧气浓度来确定过氧化氢含量的方法 | |
| CN108519370B (zh) | 一种测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法 | |
| CN105548460A (zh) | 一种测定氧化亚锡含量的方法 | |
| CN107991257B (zh) | 氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法 | |
| CN103743699A (zh) | 一种TiCl4中CCl3COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2、CCl4、CO2、TiOCl2的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |