CN108593571A - 一种自动化检测电解液锰离子的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解锰离子领域，具体涉及一种自动化检测电解液锰离子的检测方法；具体步骤如下：一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：二价锰离子标准样的配制、二价锰离子标准样的测定、待测样品的制作、混合检测液的配制、建立二价锰离子标准样数据库、检测待测样品中二价锰离子含量、检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体；本发明用于溶液体系中二价锰离子的检测，而且可以用来检测固态基质经过处理后获得的水样品或者漂浮在大气中的灰尘经过处理后获得的水溶液中的二价锰离子，检测方法简单，样品制作简单，并且检测值准确。

Description

一种自动化检测电解液锰离子的检测方法
技术领域：
本发明属于电解锰离子领域，具体涉及一种自动化检测电解液锰离子的检测方法。
背景技术：
近年来，随着电解金属锰工艺技术的快速发展，对于电解金属锰生产企业最关心的核心问题就是如何达产甚至超产，而工艺相对较为成熟的电解金属锰产业，产量能否完成甚至超产的关键是单板产量的高度，其首要影响因素就是电解液中锰离子的含量，因此，精确、及时的掌握电解液金属锰离子的含量就尤为关键。
目前国内外比较成熟且常用的检测锰离子的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化光度法等，然而这些方法往往存在样品制备步骤复杂、离子干扰严重、仪器价格昂贵、检测时间长等缺陷。对于催化光度法，虽然目前对其研究已非常广泛，但基于其检测灵敏度不高，干扰离子影响大，且其中应用的某些化学试剂毒性偏大，因此，该方法的产业化应用难。因此，探索一种能够快速、及时、实地、简便地检测出水溶液体系中二价锰离子的方法并应用于实际中，如环境检测、污水处理、空气及土壤质量分析等领域具有重要的应用价值。
发明内容：
为了克服现有技术中的缺点，本发明提供了一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，方法简单，污染小，能够快速和简便地检测出样品中的二价锰离子(Mn2+)的方法。
一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：
第一步：二价锰离子标准样的配制，配制至少10种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准样的PH为6.9-7.1；
第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；
第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入3-7ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；
第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取200g-260g焦磷酸钾和100g-160g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取1g-3g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取8-12ml检测A试剂和1-5ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；
第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，至少10种；
第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn2+离子含量；
第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。
优选的，步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.3mol/L-0.9mol/L。
优选的，步骤四中加入的A试剂中的乙酸钠的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。
优选的，步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液18g/L-22g/L。
优选的，步骤四中所述的A试剂溶解于水中，其中水温为40℃-60℃。
优选的，步骤四中B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为12mol/L-16mol/L。
本发明用于溶液体系中二价锰离子的检测，而且可以用来检测固态基质经过处理后获得的水样品或者漂浮在大气中的灰尘经过处理后获得的水溶液中的二价锰离子，检测方法简单，样品制作简单，并且检测值准确。
具体实施例：
实施例一：
一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：
第一步：二价锰离子标准样的配制，配制10种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准样的PH为6.9；
第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；
第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入3ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；
第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取200g焦磷酸钾和100g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取1g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取8ml检测A试剂和1ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；
第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述5ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，得到10种数据；
第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述5ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn2+离子含量；
第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。
其中，步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.3mol/L。A试剂中的乙酸钠的浓度为0.8mol/L，A试剂溶解于水中，其中水温为40℃。步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液18g/L。B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为12mol/L。
实施例二：
一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：
第一步：二价锰离子标准样的配制，配制15种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准样的PH为7.0；
第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；
第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入5ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；
第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取230g焦磷酸钾和130g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取2g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取10ml检测A试剂和10ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；
第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述8ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，得到15种数据；
第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述8ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn2+离子含量；
第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。
其中，步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.6mol/L。乙酸钠的浓度为1.0mol/L。A试剂溶解于水中，其中水温为40℃-60℃。步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液20g/L。B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为14.4mol/L。
实施例三：
一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：
第一步：二价锰离子标准样的配制，配制20种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准溶液的PH为7.1；
第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；
第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入7ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；
第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取260g焦磷酸钾和160g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取3g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取12ml检测A试剂和5ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；
第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述10ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，得到20种数据；
第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述10ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn2+离子含量；
第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。
其中，步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.9mol/L。加入的A试剂中的乙酸钠的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。A试剂溶解于水中，其中水温为60℃。步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液22g/L。B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为16mol/L。

Claims (6)

1.一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法具体步骤如下：
第一步：二价锰离子标准样的配制，配制至少10种不同浓度的二价锰离子标准样，用于建立模型和校正待测样品中的二价锰离子含量，其中配制的二价锰离子标准样的PH为6.9-7.1；
第二步：二价锰离子标准样的测定，将上述不同含量的二价锰离子标准样分别采用高效液相色谱法测定，得到配制好的二价锰离子标准样品中的锰离子的准确值，导入到光谱分析软件中测定不同含量的二价锰离子标准样中的二价锰离子含量；
第三步：待测样品的制作，将待测样品熔融制成待测样品溶液，由蠕动泵计量吸入3-7ml置于容量瓶中，加蒸馏水稀释至25ml,用磁力搅拌器搅拌至均匀状态待用；
第四步：混合检测液的配制，检测A试剂的配制：称取200g-260g焦磷酸钾和100g-160g乙酸钠溶解于水中，冷却后定容至1000ml；检测B试剂的配制：称取1g-3g高碘酸钾溶解于100ml的硝酸溶液中，分别量取8-12ml检测A试剂和1-5ml检测B试剂移入容量瓶中，用水滴定至和第三步待测样品相同体积；
第五步：建立二价锰离子标准样数据库，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；同时，提供一组上述第一步制得的合格二价锰离子标准样，采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出液体，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的二价锰离子标准样，同时吸入第四步配制的混合检测液，使得二价锰离子标准样和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，记录该浓度的二价锰离子标准样与检测液反应的最终数值，重复上述清理过程，继续录入剩余二价锰离子标准样，至少10种；
第六步：检测待测样品中二价锰离子含量，采用微型蠕动泵定量吸入清洗液到检测装置，清洗检测装置里的残留液体，清洗完后用微型蠕动泵抽出清洗液；将上述第三步待测样品采用微型蠕动泵定量吸入到检测装置中，置换检测装置里的残留液体，置换完后用微型蠕动泵抽出待测样品，清洗完毕；吸入上述5-10ml相同浓度的待测样品，同时吸入第五步配制的检测液，使得待测样品和检测液二者发生反应后溶液颜色变为粉红色，停止吸入，光谱检测仪会自动检测出溶液颜色的变化情况传输信号给自动计算仪器，与上述第五步建立的二价锰离子标准样数据库对比，从而得出待测样品中Mn2+离子含量；
第七步：检测完毕后蠕动泵会自动抽出检测完的液体，排入到废液回收器，清理试验台，记录实验数据并分析。
2.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中加入的A试剂中的焦磷酸钾的浓度为0.3mol/L-0.9mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中加入的A试剂中的乙酸钠的浓度为0.8mol/L-1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中的B试剂中的高碘酸钾溶液18g/L-22g/L。
5.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中所述的A试剂溶解于水中，其中水温为40℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种自动化检测电解液锰离子的检测方法，其特征在于：步骤四中B试剂中高碘酸钾溶解于硝酸中，其中的硝酸的浓度为12mol/L-16mol/L。
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