CN108802083B - 一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 - Google Patents

一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法，主要包括以下步骤：(1)样品溶液的制备：采用甲苯作溶剂，将三苯基膦样品溶解后，配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液，同时做空白。(2)硫、氯标准溶液的制备；(3)标准曲线的绘制；(4)硫、氯含量的测定。本发明所述的方法具有准确度高、重复性好、操作简单、快速等优点，适用于同类物质中硫、氯元素含量的测定。

Description

一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法，具体涉及一种用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量的方法。
背景技术
三苯基膦广泛用作丁醇、异辛醇生产工艺的重要辅料，其中硫、氯含量高时极易造成催化剂中毒活性降低。目前，测定三苯基膦中硫、氯含量的方法普遍采用库仑法，但该方法因样品燃烧不完全，造成检测结果误差较大，重复性较差。现有技术中关于三苯基膦中硫、氯测定的其他检测方法还未见有报道。
发明内容
为解决以上背景技术中的不足，克服背景技术的缺陷，本发明提供了一种准确度高、操作简单、快速的三苯基膦中硫、氯含量的测定方法。
一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法，包括以下步骤：
(1)样品溶液的制备：采用甲苯作溶剂，将三苯基膦样品溶解后，配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液，同时做空白。
(2)硫、氯标准溶液的制备：浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液，用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。
(3)标准曲线的绘制：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率，以标准溶液中硫、氯含量为横坐标，以计数率为纵坐标绘制曲线。
(4)硫、氯含量的测定：
①测定空白溶液，得到空白溶液中硫、氯元素的计数率，根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0；
②测定样品溶液，得到样品溶液中硫、氯元素的计数率，并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci，根据公式ω＝(Ci-C0)×V/m，计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量，其中，ω表示待测三苯基膦样品中硫、氯元素的含量；Ci表示待测样品溶液中硫、氯元素的浓度；C0表示空白溶液中硫、氯元素的浓度；V表示待测样品溶液的体积；m表示待测三苯基膦样品的质量。
优选的，步骤(1)中，三苯基膦称样量为1.0g～2.0g，甲苯加入量为10～20mL。
优选的，步骤(1)、(2)中，甲苯溶剂的硫氯含量均需控制在0.5μg/mL以下。
上述公式ω＝(Ci-C0)×V/m中，为了便于计算，对各参数的单位进行了优选，其中，ω的单位为μg/g；Ci和C0的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。
本发明的有益效果为：本发明提供一种用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量的方法，将样品溶解后，采用单波长X射线荧光光谱仪快速、准确测得样品中硫、氯含量，缩短分析时间，提高检测结果的准确度。本发明所述的方法具有准确度高、重复性好、操作简单、快速等优点，适用于同类物质中硫、氯元素含量的测定。
1、本发明采用甲苯溶剂将三苯基膦样品完全溶解处理后，直接利用单波长X射线荧光法检测，无燃烧处理过程，提高检测结果的准确性。
2、本发明采用单波长X射线荧光法测定三苯基膦中硫、氯含量，目前国内尚无此类报道。
3、本发明所述的方法具有操作简单、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中硫、氯元素的测定。
附图说明
图1氯含量标准曲线图，图2硫含量标准曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
(1)样品溶液的制备：依次称取三苯基膦样品1.0240g、1.0203g、1.1236g、1.0574g、1.0432g分别于50mL具塞碘量瓶中，各加入10mL甲苯溶剂，使其完全溶解，为5份平行待测液，同时做空白。
(2)硫、氯标准溶液的制备：浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液，用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。
(3)标准曲线的绘制：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率，仪器自动处理数据，并显示曲线。
硫元素所得线性拟合方程为Y＝0.2446X+0.9006，相关系数为r＝0.9995；氯元素所得线性拟合方程为Y＝0.2532X+0.851，相关系数为r＝0.9998，其中，Y代表计数率，X代表浓度。
(4)硫、氯含量的测定：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中硫、氯元素的计数率，根据线性拟合方程分别计算5份样品溶液中硫、氯元素的含量，然后再根据公式ω＝(Ci-C0)×V/m计算样品中的硫、氯元素含量，取平均值。所得到的数值如表1和表2所示。
表1
Figure GDA0003034067260000031
表2
Figure GDA0003034067260000032
实施例2
(1)样品溶液的制备：依次称取三苯基膦样品1.5690g、1.6231g、1.5423g、1.4986g、1.6521g分别于50mL具塞碘量瓶中，各加入15mL甲苯溶剂，使其完全溶解，为5份平行待测液，同时做空白。
(2)硫、氯标准溶液的制备：浓度为100μg/mL的硫、氯标准溶液，用甲苯稀释配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列硫、氯标准溶液。
(3)标准曲线的绘制：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率，仪器自动处理数据，并显示曲线。
硫元素所得线性拟合方程为Y＝0.2923X+0.3274，相关系数为r＝0.9998；氯元素所得线性拟合方程为Y＝0.2887X+0.3947，相关系数为r＝0.9999，其中，Y代表计数率，X代表浓度。
(4)硫、氯含量的测定：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定空白溶液和样品溶液中硫、氯元素的计数率，根据线性拟合方程分别计算5份样品溶液中硫、氯元素的含量，然后再根据公式ω＝(Ci-C0)×V/m计算样品中的硫、氯元素含量，取平均值。所得到的数值如表3和表4所示。
表3
Figure GDA0003034067260000041
表4
Figure GDA0003034067260000042
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种测定三苯基膦中硫、氯含量的方法，包括以下步骤：
(1)样品溶液的制备：采用甲苯作溶剂，将三苯基膦样品溶解后，配制成三苯基膦的甲苯溶液为待测液，同时做空白；
(2)硫、氯标准溶液的制备：浓度为100µg/mL的硫、氯标准溶液，用甲苯稀释配制系列硫、氯标准溶液；
(3)标准曲线的绘制：利用单波长X射线荧光光谱仪分别测定硫、氯标准溶液中硫、氯元素的计数率，绘制浓度-计数率标准曲线；
(4)硫、氯含量的测定：利用单波长X射线荧光光谱仪测定空白溶液，分别得到空白溶液中硫、氯元素的计数率，根据浓度-计数率标准曲线得到空白溶液中硫、氯元素浓度值C0；利用单波长X射线荧光光谱仪测定样品溶液，分别得到样品溶液中硫、氯元素的计数率，并分别根据硫、氯浓度-计数率标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci；
其特征在于：
步骤(1)中，三苯基膦称样量为1.0g～2.0g，甲苯加入量为10～20mL；甲苯溶剂的硫、氯含量均需控制在0.5μg/mL以下；
步骤(2)中，系列硫、氯标准溶液浓度分别为0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL；
步骤(3)中，根据浓度-计数率标准曲线，得到硫元素线性拟合方程为Y＝0.2923X+0.3274，相关系数为r＝0.9998；氯元素所得线性拟合方程为Y＝0.2887X+0.3947，相关系数为r＝0.9999；其中，Y代表计数率，X代表浓度；
步骤(4)中，空白溶液中硫、氯元素浓度值C0和标准曲线得到样品溶液的硫、氯元素浓度值Ci换算公式为：ω＝(Ci-C0)×V/m，分别计算得到三苯基膦中硫、氯元素的含量，其中，ω表示待测三苯基膦样品中硫、氯元素的含量；Ci表示待测样品溶液中硫、氯元素的浓度；C0表示空白溶液中硫、氯元素的浓度；V表示待测样品溶液的体积；m表示待测三苯基膦样品的质量；
上述公式ω＝(Ci-C0)×V/m中，ω的单位为μg/g；C0和Ci的单位为μg/mL；V的单位为mL；m的单位为g。
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