CN103336089A - 一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法 - Google Patents

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刘咏菊
肖先举
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Abstract

本发明公开了一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，用于对含氯消毒剂和二氧化氯中有效氯含量的快速测定，属于化工分析领域。工作原理为：利用已知有效氯浓度的物质或一种未知有效氯浓度的物质和原有硫代硫酸钠标准溶液，滴定配制好的硫代硫酸钠标准溶液，由碘量法原理，计算出该标准溶液的浓度。该方法与国标GB/T601-2002中硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定方法相比，结果相差不超过1%，可用于准确度要求不很高的有效氯浓度的测试。有益效果是：简化分析程序，快速获知结果；减少所用试剂品种，降低分析成本；避免使用重金属化学品和致癌物，消除重金属污染和癌物质威胁；误差较小，适合对准确度要求不很高的产品有效氯含量的测试，尤其适于需测试有效氯产品的终端用户。

Description

一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法
技术领域
本发明涉及一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，属于化工分析领域。适合准确度要求不很高的产品有效氯含量的测试，尤其适于需测试有效氯含量的产品的终端用户。
背景技术
现代社会的人们多取用含氯制剂或二氧化氯实施漂白和杀毒，有效氯含量是检验此类产品功效的一个首要指标。在分析有效氯时需要配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，国标GB/T601-2002中规定硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定方法，方法要求用干燥并恒重0.54g基准试剂重铬酸钾进行标定，但是在此标定过程，重铬酸钾也被排放进入下水道。重铬酸钾（K2Cr2O7）不仅是一种重金属，还是有致癌性的强氧化剂，被国际癌症研究机构（IARC）划归为第一类致癌物质。重铬酸钾的排放，为当地环境治理带来沉重的的负担。
我国每个含氯消毒剂和二氧化氯生产厂、中间商和终端用户都要检测有效氯含量，都要进行硫代硫酸钠溶液的标定，对于连续化生产，会需要更多的标准溶液，采用国标规定方法操作，需要消耗相对多的重铬酸钾。
寻找标定硫代硫酸钠标准溶液的替代方法，不再使用重铬酸钾标定，既能简化标定程序，消除重金属污染，又远离癌物质的威胁，是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明提供一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，用以简化程序，解除重金属和癌物质污染。本发明受有效氯测定方法启示，利用已知有效氯浓度的物质返滴待测标准溶液，由此计算出标准溶液的浓度；或者用上批次配制、按国标定并没用完的标准溶液和下批次配制好的待测浓度的标准溶液，滴定未知有效氯浓度的物质，对比所耗用两种标准溶液的体积，也能计算待测标准溶液浓度。
本发明是以如下技术方案实现的：一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，其原理、仪器、试剂、分析步骤、分析结果的表述与碘量法测定有效氯的方法大体相同。它利用已知有效氯含量的物质或原有硫代硫酸钠标准溶液和一未知有效氯含量的化学品，通过滴定进而计算出该标准溶液的实际浓度。
所述的已知有效氯含量的物质为有效氯含量不低于60%且性能稳定的物质。
进一步地，所述的有效氯含量不低于60%的物质包括有效氯含量为60%的次氯酸钙、60%的二氯异氰尿酸钠和90%的三氯异氰尿酸。
上述简易标定方法的反应原理是：在酸性介质中,含氯消毒剂分解出的次氯酸根与碘化钾反应析出碘。以淀粉为指示剂,用已知有效氯浓度的含氯消毒剂滴定待测硫代硫酸钠标准溶液（或未知有效氯含量的物质分别滴定原有硫代硫酸钠标准溶液和待测硫代硫酸钠标准溶液）,蓝色消失即为终点。反应式如下:
OCl-+2I-+ 2H+→H2O+Cl-+I2
I2+2S2O3 2-→S4O6 2-+2I-
所述仪器和试剂：一般实验仪器。碘化钾溶液,100g/L；硫酸溶液，3+100。量取30mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却,摇匀；已知有效氯浓度60%-91%含氯消毒剂；可溶性淀粉溶液，10g/L。
所述简易方法的分析步骤：（1）试样溶液的制备：称取3.5g已知有效氯含量的物质或原有硫代硫酸钠标准溶液,置于研钵中,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。（2）测定：吸取25.00mL试样溶液,置于带塞的磨口瓶中,加入20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，则溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点，记录耗用溶液体积。取两次测定的算术平均值为测定结果,两次测定结果之差不大于0.3%。
所述分析结果的计算公式：用已知有效氯浓度的物质滴定待测标准溶液，计算公式为C=Xm/70.90V。式中C为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；X为含氯消毒物质的有效氯浓度；m为试样的质量,g；V为滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL；70.90为换算系数。若用未知有效氯浓度的物质滴定原有标准溶液和待测浓度的标准溶液，计算公式为C1=C0[1-(V1-V0)/V0]。式中C1为待测硫代硫酸钠标准溶液的浓度；C0为原有标准溶液的浓度；V0为用未知有效氯浓度的物质滴定原有标准溶液耗用的溶液体积；V1为用未知有效氯浓度的物质滴待测浓度的标准溶液耗用的溶液体积。
本发明的有益效果是：简化分析程序，快速获知结果；减少所用试剂品种，降低分析成本；避免使用具有重金属和致癌性的化学品，消除重金属污染和癌物质威胁；误差较小，适合对准确度要求不很高的产品有效氯含量的测试，尤其适于需测试有效氯产品的终端用户。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及效果进一步说明。
所述仪器和试剂：一般实验仪器。碘化钾溶液,100g/L；硫酸溶液，3+100。量取30mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却,摇匀；已知有效氯浓度60%-91%含氯消毒剂（或上一批次配制并确定浓度的硫代硫酸钠标准溶液）；可溶性淀粉溶液，10g/L。
实施例1：
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min冷却后过滤，待标定。
称取有效氯含量为90.53%三氯异氰脲酸产品约3.5g样品(精确至0.0002g),置于研钵中,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取25.00mL试样溶液,置于带塞的磨口瓶中,加入20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液。在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，则溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点，记录耗用溶液体积。取两次测定溶液的算术平均值为测定结果,两次测定结果之差不大于0.3%。所用标准溶液体积为22.44mL，代入计算公式：C=X m/70.90V=90.53%*3.5/（70.90*22.44）=1.0030，即该硫代硫酸钠标准溶液浓度为1.0030ml/L。
实施例2：
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min冷却后过滤，待标定。
称取未知有效氯含量的二氯异氰脲酸钠产品约3.5g样品(精确至0.0002g),置于研钵中,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取25.00mL试样溶液,置于带塞的磨口瓶中,加入20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液。在暗处放置5min后,分别用1.0328ml/L的硫代硫酸钠标准溶液和待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，则溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点，分别记录耗用溶液体积。取两次测定溶液的算术平均值为测定结果,两次测定结果之差不大于0.3%。所用标准溶液体积为21.04mL和20.70mL，代入计算公式：C1=C0[1-(V1-V0)/V0]=1.0328*[1-(20.70-21.04)/21.04=1.0494，即该硫代硫酸钠标准溶液浓度为1.0494ml/L。

Claims (2)

1.一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，其特征在于，它利用已知有效氯含量的物质或原有硫代硫酸钠标准溶液和一未知有效氯含量的化学品，通过滴定进而计算出该标准溶液的实际浓度；具体步骤为：
（1）试样溶液的制备：称取3.5g已知有效氯含量的物质或原有硫代硫酸钠标准溶液置于研钵中,研磨呈均匀乳液,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；
（2）测定：吸取25.00mL试样溶液,置于带塞的磨口瓶中,加入20mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液；在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，则溶液呈蓝色,再继续滴定至蓝色消失即为终点，记录耗用溶液体积；取两次测定的算术平均值为测定结果,两次测定结果之差不大于0.3%；
所述分析结果的计算公式：
用已知有效氯浓度的物质滴定待测标准溶液，计算公式为C=X m/70.90V；式中：C为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L；X为含氯消毒物质的有效氯浓度；m为试样的质量,g；V为滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL；70.90为换算系数；
若用未知有效氯浓度的物质滴定原有标准溶液和待测浓度的标准溶液，计算公式为：C1=C0[1-(V1-V0)/V0]；式中：C1为待测硫代硫酸钠标准溶液的浓度；C0为原有标准溶液的浓度；V0为用未知有效氯浓度的物质滴定原有标准溶液耗用的溶液体积；V1为用未知有效氯浓度的物质滴待测浓度的标准溶液耗用的溶液体积。
所述的已知有效氯含量的物质为有效氯含量不低于60%且性能稳定的物质。
2.根据权利要求1所述的一种硫代硫酸钠标准溶液的简易标定方法，其特征在于，所述的有效氯含量不低于60%的物质包括有效氯含量为60%的次氯酸钙、60%的二氯异氰尿酸钠和90%的三氯异氰尿酸。
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