CN106590477A - 一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液及其制方法,所述制备方法包括以下步骤:底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备、预乳化半连续滴加、以及后续处理步骤。所述乳液由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体100‑500份;甲基丙烯酸烷基酯类单体20‑100份;烷基羧酸0.1‑10份;功能单体1‑10份;乙烯基三氧基硅烷0.1‑10份;乳化剂1‑30份;引发剂0.1‑5份,缓冲剂0.1‑5份,去离子水100‑150份。本发明的制备方法简单、成本低、安全,最终得到的乳液具有光泽度好、耐水性好、耐候性好、剥离强度高、粘结性高、单组分的即刷即贴特点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液及其制方法。
背景技术
瓷砖背胶能有效的提高砖材背面和粘结材料的粘结强度,解决装饰工程中湿贴砖材,常见的空鼓、起壳、脱落等问题,是目前最有效的界面粘结增强材料。瓷砖粘合剂主要用于粘贴瓷砖、面砖、地砖等装饰材料,广泛适用于内外墙面、地面、浴室、厨房等建筑的饰面装饰场所。其主要特点是粘接强度高、耐水、耐冻融、耐老化性能好及施工方便,是一种非常理想的粘结材料。
然而目前市面上的瓷砖背胶虽然具有即刷即贴的特点,但多为双组份类型。申请号为201110006630.6的中国发明专利申请公开了一种双组份的玻化砖背胶,其包括液体成分与粉体成分;其中液体成分由苯丙乳液、丁苯乳液、丙烯酸乳液等高分子聚合物、水、防腐剂和纤维素组成;粉体成分由水泥、硅砂、纤维素组成。使用时可直接涂布在玻化砖背面,然后用水泥基粘结剂粘贴,背胶与水泥基粘结剂有极佳的兼容性和结合效果,粘贴干涸后能够拥有极佳的抗剪强度及抗拉强度,解决了玻化砖和水泥基粘结层之间粘贴不牢固的问题。申请号为201310069416.4的中国发明专利申请公开了一种双组份的玻化瓷砖胶黏剂;其由液料组分和粉料组分组成;液料组分包括苯乙烯-丙烯酸酯乳液、保水剂、防霉(防藻)剂、防腐剂、消泡剂、纯净水;粉料组分包括水泥和矿物填料。该发明专利申请利用苯乙烯-丙烯酸酯乳液与水泥剂矿物材料的混合,加强了聚合体的内聚力,使其在与玻化砖的界面处增大了两者之间的吸附黏着力,提高了材料的粘结性能,解决了玻化瓷砖与刚性水泥基胶凝材料易脱落的技术问题。
然而,双组份类型的即刷即贴式瓷砖背胶用乳液的工艺繁琐,成本较高,并且其剥离强度、粘结性都有待进一步提高。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺陷,提供了一种光泽度好、耐水性好、耐候性好、剥离强度高、粘结性高的具有即刷即贴功能的单组分的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体100-500份;甲基丙烯酸烷基酯类单体20-100份;烷基羧酸0.1-10份;功能单体1-10份;乙烯基三氧基硅烷0.1-10份;乳化剂1-30份;引发剂0.1-5份,缓冲剂0.1-5份,去离子水100-150份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或一种以上的混合物。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或一种以上的混合物。
所述烷基羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或一种以上的混合物。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为(1-20):(1-20)混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、C10-C20烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠中的一种或一种以上的混合物。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或一种以上的混合物。
所述缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、硫酸氢钠中的一种。
本发明的另一目的是提供一种设备简单、操作方便、成本较低、安全性高的制备上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法。
为了实现这一目的,本发明所采用的技术方案为:
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水100-150份中的40wt%-50wt%、乳化剂1-30份中的10wt%-30wt%、缓冲剂0.1-5份,升温至釜内温度达到60-74℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体100-500份、甲基丙烯酸烷基酯类单体20-100份、烷基羧酸0.1-10份、功能单体1-10份、乙烯基三氧基硅烷0.1-10份、乳化剂1-30份中的70wt%-90wt%、去离子水100-150份中的20wt%-30wt%混合成均匀的溶液,并搅拌5-60分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.1-5份中的3wt%-5wt%加入到去离子水100-150份中的10wt%,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂0.1-5份中剩下的部分加入到去离子水100-150份中剩下的部分中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到75-84℃,向反应器中加入单体溶液B中的1wt%-5wt%,加入引发剂溶液C中的10wt%-30wt%,5-60分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在180-300分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在5-15分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到85-90℃,保温0.5-2.5小时后降至65-70℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气10-60分钟后降温至40-50℃,并把pH调节至6-9,搅拌10-30分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
有益效果
本发明提供了一种设备简单、操作方便、成本较低、安全性高的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,由该方法制得的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液具有光泽度好、耐水性好、耐候性好、剥离强度高、粘结性高的具有单组分类型的即刷即贴功能的特点。
以丙烯酸烷基酯类单体为主单体,对各单体之间的相对含量的控制得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的合适软硬程度。功能单体能够提供湿附着力,使得聚合产物具有优异的耐水耐碱性,通过交联和接枝的方式,使得聚合物具有优异的耐水耐碱性。底料的制备能够让预乳化液形成粒径较小的乳胶粒子,同时这些乳胶粒子具有活性,有助于最终的乳胶粒的粒径均匀分布;单体溶液B的制备,使得单体在乳化剂的作用下和水能够混合均匀,为的是后面进行预乳化半连续种子乳液聚合的进行。引发剂的制备是为了在取种阶段可以提供活性自由基,形成粒径较小的乳胶粒子的作用。后添加引发剂溶液的制备是为了在反应过程中可以源源不断的提供活性自由基,具有催化剂的作用,使得反应进行。采用常规的预乳化半连续滴加工艺,生产过程所需设备简单、操作方便、成本较低、安全性高。最后对产品进行精炼处理,降低残余单体,调节pH最终得到产品,一种柔软的纯丙乳液,涂膜具有较好的防水耐碱性能,与水泥和粉料具有良好的相容性。
丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备的过程中采用阴离子乳化剂和非离子乳化剂搭配使用,且用量仅为丙烯酸烷基酯类单体总量的1%-6%,避免了乳胶粒子表面吸附过多的乳化剂导致乳胶膜光泽、耐水性、耐候性差的缺陷,且采用阴非乳化剂搭配使用可使阴离子乳化剂的电荷稳定和非离子乳化剂的空间位阻作用产生协同效应,提高乳液聚合的稳定性和乳胶粒的稳定性,提高乳液聚合的单体转化率。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应该理解,这些实施例仅用于说明本发明而不是用于限制本发明的范围。除非特别说明,实施方式中未描述的技术手段均可以用本领域技术人员所公知的方式实现。对于本领域技术人员而言,在不背离本发明实质和范围的前提下,对这些实施方案中的物料成分、用量进行的各种修改、替换、改进,这些等价形式也同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。特别说明,本发明所限定的具体参数应有可允许的误差范围。
实施例1
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体100份;甲基丙烯酸烷基酯类单体20份;烷基羧酸0.1份;功能单体1份;乙烯基三氧基硅烷0.1份;乳化剂1份;引发剂0.1份,缓冲剂0.1份,去离子水100份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯。
所述烷基羧酸为丙烯酸。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为1:1混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢。
所述缓冲剂为碳酸钠。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水40份、乳化剂0.1份、缓冲剂0.1份,升温至釜内温度达到60℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体100份、甲基丙烯酸烷基酯类单体20份、烷基羧酸0.1份、功能单体1份、乙烯基三氧基硅烷0.1份、乳化剂0.9份、去离子水30份混合成均匀的溶液,并搅拌5分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.003份加入到去离子水10份,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂0.097份加入到去离子水20份中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到75℃,向反应器中加入单体溶液B中的1wt%,加入引发剂溶液C中的10wt%,5分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在180分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在5分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到85℃,保温0.5小时后降至65℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气10分钟后降温至40℃,并把pH调节至6,搅拌10分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
实施例2
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体200份;甲基丙烯酸烷基酯类单体40份;烷基羧酸3份;功能单体3份;乙烯基三氧基硅烷3份;乳化剂10份;引发剂2份,缓冲剂2份,去离子水110份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的混合物。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯的混合物。
所述烷基羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸的混合物。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为10:20混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠的混合物。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚的混合物。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠的混合物。
所述缓冲剂为碳酸氢钠。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水55份、乳化剂3份、缓冲剂2份,升温至釜内温度达到64℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体200份、甲基丙烯酸烷基酯类单体40份、烷基羧酸3份、功能单体3份、乙烯基三氧基硅烷3份、乳化剂7份、去离子水22份混合成均匀的溶液,并搅拌60分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.07份加入到去离子水11份,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂1.93份加入到去离子水22份中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到78℃,向反应器中加入单体溶液B中的2wt%,加入引发剂溶液C中的10wt%,25分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在210分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在7分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到86℃,保温1小时后降至66℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气20分钟后降温至48℃,并把pH调节至6.5,搅拌15分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
实施例3
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体300份;甲基丙烯酸烷基酯类单体60份;烷基羧酸5份;功能单体5份;乙烯基三氧基硅烷5份;乳化剂20份;引发剂2.5份,缓冲剂2.5份,去离子水120份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯的混合物。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯的混合物。
所述烷基羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸的混合物。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺的混合物。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为10:15混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、C10-C20烷基萘磺酸钠的混合物。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚的混合物。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水的混合。
所述缓冲剂为醋酸钠。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水48份、乳化剂4份、缓冲剂2.5份,升温至釜内温度达到68℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体300份、甲基丙烯酸烷基酯类单体60份、烷基羧酸5份、功能单体5份、乙烯基三氧基硅烷5份、乳化剂16份、去离子水36份混合成均匀的溶液,并搅拌35分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.1份加入到去离子水12份,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂2.4份加入到去离子水24份中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到80℃,向反应器中加入单体溶液B中的3wt%,加入引发剂溶液C中的20wt%,5分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在240分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在10分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到87℃,保温1.5小时后降至67℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气35分钟后降温至46℃,并把pH调节至7.5,搅拌20分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
实施例4
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体400份;甲基丙烯酸烷基酯类单体80份;烷基羧酸7份;功能单体7份;乙烯基三氧基硅烷7份;乳化剂25份;引发剂4份,缓冲剂4份,去离子水130份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯的混合物。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯的混合物。
所述烷基羧酸为甲基丙烯酸。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为15:5混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、C10-C20烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠中的混合物。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚的混合物。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈的混合物。
所述缓冲剂为硫酸氢钠。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水65份、乳化剂6份、缓冲剂4份,升温至釜内温度达到70℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体400份、甲基丙烯酸烷基酯类单体80份、烷基羧酸7份、功能单体7份、乙烯基三氧基硅烷7份、乳化剂19份、去离子水26份混合成均匀的溶液,并搅拌45分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.18份加入到去离子水13份中,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂3.82份加入到去离子水26份中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到82℃,向反应器中加入单体溶液B中的4wt%,加入引发剂溶液C中的30wt%,45分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在270分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在12分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到88℃,保温2小时后降至68℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气50分钟后降温至42℃,并把pH调节至8.5,搅拌25分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
实施例5
一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体500份;甲基丙烯酸烷基酯类单体100份;烷基羧酸10份;功能单体10份;乙烯基三氧基硅烷10份;乳化剂30份;引发剂5份,缓冲剂5份,去离子水150份。
所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯的混合物。
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯的混合物。
所述烷基羧酸为甲基丙烯酸。
所述功能单体为甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物。
所述乳化剂为组合型乳化剂,由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为20:20混合后形成。
所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、C10-C20烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠的混合物。
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚的混合物。
所述引发剂为叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈的混合物。
所述缓冲剂为硫酸氢钠。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水75份、乳化剂9份、缓冲剂5份,升温至釜内温度达到74℃。
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体500份、甲基丙烯酸烷基酯类单体100份、烷基羧酸10份、功能单体10份、乙烯基三氧基硅烷10份、乳化剂21份、去离子水30份混合成均匀的溶液,并搅拌60分钟后备用。
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.25份加入到去离子水15份中,搅拌溶解后备用。
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂4.75份加入到去离子水30份中,搅拌溶解后备用。
e.将釜内温度升到84℃,向反应器中加入单体溶液B中的5wt%,加入引发剂溶液C中的10wt%,60分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在300分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在15分钟内滴加完毕。
f.将釜内温度升到90℃,保温2.5小时后降至70℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气60分钟后降温至40℃,并把pH调节至9,搅拌30分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
上述丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备过程中,底料液A的制备、单体溶液B的制备、引发剂溶液C的制备、后添加引发剂溶液D的制备无严格的先后顺序。
实施例6
将实施例1-5制得的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液分别根据《GBT 2792-1998压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》、《GBT 4851-1998压敏胶粘带持粘性试验方法》和《GBT 4852-1984压敏胶粘带初粘性测试方法(斜面滚球法)》进行测试。
结果如表所示:
表1丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的剥离强度、持粘性、初粘性测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
180°剥离强度(kN/m) | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 |
持粘性(h) | 20 | 30 | 30 | 35 | 35 |
初粘性(#) | 28 | 28 | 29 | 29 | 30 |
实施例7
将实施例1-5制得的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液和市面上一般的瓷砖背胶用乳液作为对比样进行耐水、耐碱性能测试。
测试方法:用100um的线棒涂布器将样品均匀涂布在干净的玻璃板上,放到50℃的恒温烘箱6h后取出放置在常温条件下,待其冷却至室温后放入指定的水槽中(耐水性检测使用自来水,乳液膜耐碱性使用5%洗衣粉水溶液),一般水面为待测样高度的一半,耐水性测试4天,耐碱性测试2天,每天均要观察并记录试样额变化,如有无变蓝、变白、起泡、脱落等现象。
结果如表所示:
表2丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的耐水、耐碱性测试结果
样品 | 耐水 | 耐碱 | 是否通过 |
实施例1 | 变白 | 变白 | 是 |
实施例2 | 变白 | 变白 | 是 |
实施例3 | 变白 | 变白 | 是 |
实施例4 | 变白 | 变白 | 是 |
实施例5 | 变白 | 变白 | 是 |
对比样 | 变蓝白、脱落 | 变蓝、脱落 | 否 |
测试结果表明:由本发明制得的丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液耐水、耐碱性能卓越,而市面上一般的瓷砖背胶用乳液耐水、耐碱性能比较差。
Claims (8)
1.一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,其特征在于,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体100-500份;甲基丙烯酸烷基酯类单体20-100份;烷基羧酸0.1-10份;功能单体1-10份;乙烯基三氧基硅烷0.1-10份;乳化剂1-30份;引发剂0.1-5份,缓冲剂0.1-5份,去离子水100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,其特征在于,由以下重量份数的原料组成:丙烯酸烷基酯类单体500份;甲基丙烯酸烷基酯类单体100份;烷基羧酸10份;功能单体10份;乙烯基三氧基硅烷10份;乳化剂30份;引发剂5份,缓冲剂5份,去离子水150份。
3.根据权利要求1或2所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯类单体是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十六烷基酯、丙烯酸十八烷基酯中的一种或一种以上的混合物;
所述甲基丙烯酸烷基酯类单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十六烷基酯、甲基丙烯酸十八烷基酯中的一种或一种以上的混合物;
所述烷基羧酸是丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或一种以上的混合物;
所述功能单体是甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或一种以上的混合物;
所述乳化剂是由是由阴离子乳化剂和非离子乳化剂按质量比为(1-20):(1-20)混合后形成;
所述引发剂是叔丁基过氧化氢、甲醛合次硫酸氢钠、双氧水、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或一种以上的混合物;
所述缓冲剂为碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、硫酸氢钠中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液,其特征在于,所述阴离子乳化剂为C10-C20烷基硫酸钠、C10-C20烷基苯磺酸钠、C10-C20烷基萘磺酸钠、二烷基-2-磺基琥珀酸钠、丁二酸磺酸钠中的一种或一种以上的混合物;
所述非离子乳化剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1-4所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入40wt%-50wt%的去离子水、10wt%-30wt%的乳化剂、缓冲剂,升温至釜内温度达到60-74℃;
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体、甲基丙烯酸烷基酯类单体、烷基羧酸、功能单体、乙烯基三氧基硅烷、70wt%-90wt%的乳化剂、20wt%-30wt%的去离子水混合成均匀的溶液,并搅拌5-60分钟后备用;
c.引发剂溶液C的制备:将3wt%-5wt%的引发剂加入到10wt%的去离子水中,搅拌溶解后备用;
d.后添加引发剂溶液D的制备:将剩下的引发剂加入到剩下的去离子水中,搅拌溶解后备用;
e.将釜内温度升到75-84℃,向反应器中加入单体溶液B中的1wt%-5wt%,加入引发剂溶液C中的10wt%-30wt%,5-60分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,剩余的引发剂溶液C的滴加时间控制在180-300分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在5-15分钟内滴加完毕;
f.将釜内温度升到85-90℃,保温0.5-2.5小时后降至65-70℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气10-60分钟后降温至40-50℃,并把pH调节至6-9,搅拌10-30分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
6.根据权利要求5所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a.底料液A的制备:向反应器中加入去离子水75份、乳化剂9份、缓冲剂5份,升温至釜内温度达到74℃;
b.单体溶液B的制备:在常温常压下将丙烯酸烷基酯类单体500份、甲基丙烯酸烷基酯类单体100份、烷基羧酸10份、功能单体10份、乙烯基三氧基硅烷10份、乳化剂21份、去离子水30份混合成均匀的溶液,并搅拌60分钟后备用;
c.引发剂溶液C的制备:将引发剂0.25份加入到去离子水15份中,搅拌溶解后备用;
d.后添加引发剂溶液D的制备:将引发剂4.75份加入到去离子水30份中,搅拌溶解后备用;
e.将釜内温度升到84℃,向反应器中加入单体溶液B中的5%,加入引发剂溶液C中的10%,60分钟后,通过恒流泵同时向反应器内滴加剩余的单体溶液B和引发剂溶液C,滴加时间控制在300分钟,并在剩余的引发剂溶液C滴加完毕后将剩余的单体溶液B在15分钟内滴加完毕;
f.将釜内温度升到90℃,保温2.5小时后降至70℃,此时加入后添加引发剂溶液D,继续熟化并通入氮气60分钟后降温至40℃,并把pH调节至9,搅拌30分钟,过滤出料,即得到丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液。
7.根据权利要求5或6所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤a中的反应器为500mL的四口玻璃烧瓶,其上带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加料装置。
8.根据权利要求1-4所述的一种丙烯酸酯类瓷砖背胶用乳液的应用,其特征在于,可用于瓷砖背胶。
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