CN106833446A - Pp膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液及其用途和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液,及其用途和制备方法。本发明采用预乳化半连续种子聚合工艺,把单体加入反应型乳化剂的水溶液中进行预乳化,引发预乳化液聚合反应,最后加入消泡剂、润湿剂、杀菌剂等助剂搅拌均匀而制成。本发明的压敏胶涂布于PET离型薄膜表面烘干,再转移至PP薄膜背面,干胶厚度20μm,润湿性好,胶面无气泡、无缩孔等缺陷,剥离力达到7N/25mm,持粘不低于24h。
Description
技术领域
本发明涉及水性压敏胶技术领域,尤其是一种PP膜背胶用聚丙烯酸酯乳液压敏胶,及其用途和制备方法。
背景技术
用于PP膜背胶的聚丙烯酸酯压敏胶要求力学性能指标高,要求乳液表面张力低,因为实际生产中涂布需先涂在离型PET上,再转移至PP膜背面,就要求乳液润湿性能优异。
目前PP膜背胶用的聚丙烯酸酯压敏胶以溶剂型丙烯酸酯为主,溶剂型丙烯酸酯拥有优异的综合性能,然而其含有大量的甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂,涂覆量大,影响操作人员的身体健康,污染环境,成本高,这些问题促使人们迫切寻找和发展新型压敏胶粘剂。
随着人们对环保、安全、节能的重视以及压敏胶应用的不断扩大,促使压敏胶向着低污染、高性能和功能化方向发展。可用于PP膜背胶的聚丙烯酸酯压敏胶环保、低碳,替代油性压敏胶的趋势明显。
目前市面上也存在一些PP膜背胶用聚丙烯酸酯乳液压敏胶,但是润湿性较差发泡率较大,大大影响了产品的质量,PP膜背胶用的聚丙烯酸酯乳液压敏胶能很好的润湿离型纸表面已经成了一个迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出一种PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液,具有优异的力学性能,综合性能可以媲美溶剂型压敏胶且具有优异的润湿性和较低的发泡率。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:一种PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液,由下述重量份原料制成:
丙烯酸酯软单体 80~90 丙烯酸酯硬单体 1~6
功能性单体 1~8 交联单体 0~3
阴离子乳化剂 0.1~0.5 非离子乳化剂 0.1~0.3
缓冲剂 0~0.2 消泡剂 0.02~0.1
润湿剂 0~0.08 杀菌剂 0~0.08
引发剂 0.1~0.5 去离子水 80~100
氧化剂 0.01~0.04 还原剂 0.02~0.08
PH值调节剂 0.05~0.5。
进一步地,所述丙烯酸酯软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或多种;所述丙烯酸酯硬单体是丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种;所述功能性单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯的一种或两种;所述交联单体是N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种;所述阴离子乳化剂是含双键的反应型的磺酸盐;所述非离子乳化剂是聚氧乙烯烷基醚;所述缓冲剂是碳酸氢铵;所述消泡剂是矿物油类或聚醚改性有机硅类中的一种;所述润湿剂是二异辛基磺酸盐;所述杀菌剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮;所述引发剂为过硫酸铵;所述氧化剂为叔丁基过氧化氢;所述还原剂为VC;所述PH 调节剂为氨水。
一种如上述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液的用途,所述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液用于室内外数码喷绘。
一种如上述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法,包括以下步骤:
⑴、称取0.1~0.3重量份反应型阴离子乳化剂、0.1~0.2重量份非离子乳化剂和30~50重量份的去离子水,搅拌溶解;缓慢加入80~90重量份的丙烯酸酯软单体、1~6重量份的丙烯酸酯硬单体、1~8重量份的功能性单体和0~3重量份的交联单体,高速搅拌400r/min×30min,制得预乳化液;在0.1~0.3份引发剂中加入5~7份的去离子水搅拌溶解,加入所述预乳化液中,得预乳化液I;
⑵、在0.1~0.3份引发剂中加入5~10份的去离子水,搅拌得到引发剂水溶液;
⑶、称取余量的反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入5~10份的去离子水,加热至80~82℃,搅拌溶解得到乳化剂水溶液;
⑷、将余量的去离子水加热至80~82℃,加入缓冲剂,加入步骤⑶得到的乳化剂水溶液,加入步骤⑵得到的引发剂水溶液,保温5min;
⑸、将步骤⑴制得预乳化液I在2~3h滴加至釜底中,升温至80~83℃保温1h,降温至72℃,先加入氧化剂,再加入还原剂水溶液,72℃保温30min,降温;
⑹、温度降至40℃以下,加入pH调节剂调节pH至7.5~8,最后加入消泡剂、杀菌剂和润湿剂,搅拌10~30min至乳液均匀,过滤出料,即得PP膜背胶用聚丙烯酸酯压敏胶乳液。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明丙烯酸酯压敏胶乳液涂布于PET离型薄膜表面烘干,再转移至PP薄膜背面,干胶厚度20μm,润湿性好,胶面无气泡、无缩孔等缺陷,剥离力达到7N/25mm,持粘不低于24h。
(1) 在聚合物反应中引入含双键的反应型乳化剂提高持粘性,防止析出的小分子乳化剂影响压敏胶的力学性能;
(2)引入含双键的反应型乳化剂和非离子乳化剂复配使用,提高压敏胶乳液的稳定性和润湿性;引入自交联单体提高交联密度,从结构上保证了压敏胶的耐久和力学性能。
(3) 制造过程中,使用水而非有机溶剂做介质,低碳环保,节约成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入40g丙烯酸丁酯、10g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例2
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入40g丙烯酸丁酯、6g丙烯酸异辛酯、4g甲基丙烯酸甲酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例3
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入40g丙烯酸丁酯、8g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸、2gN~羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例4
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入48g丙烯酸丁酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例5
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入35g丙烯酸丁酯、10.5g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺、2.5g甲基丙烯酸甲酯组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
实施例6
称取0.2g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.6g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,30g去离子水,常温搅拌得到乳化剂水溶液;缓慢加入48g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸羟乙酯、1.2g丙烯酸、2gN-羟甲基丙烯酰胺、5g甲基丙烯酸甲酯组成的混合单体,搅拌30min,搅拌速度400 r/min,制得预乳液1。
称取0.1g过硫酸铵,加入2.2g去离子水溶解,制得引发剂水溶液2。将引发剂水溶液2缓慢加入预乳液1中得到预乳液3。
称取0.2g过硫酸铵,加入5g去离子水溶解,制得引发剂水溶液4。
将11g去离子水加热至80℃,缓慢加入0.021g碳酸氢铵,0.1g含双键的反应型的磺酸盐的阴离子乳化剂,0.2g非离子乳化剂聚氧乙烯烷基醚,搅拌使之溶解得到釜底料5。
将引发剂水溶液4缓慢加入釜底料5中,得到釜底料6,保温5min。
称取0.2g的VC,加入3g水溶解,得到还原水溶液7。
将预乳液3在3h滴加至釜底料6中,然后升温至83℃,保温1h,降温至72℃,先缓慢加入0.1g的叔丁基过氧化氢,再加入还原水溶液7,保温30min,降温至40℃,加入1.2g氨水调节pH至7.5~8,最后加入0.02g矿物油消泡剂和0.03g润湿剂二异辛基磺酸盐,0.1g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮,搅拌10min至乳液均匀,过滤出料,即得丙烯酸酯压敏胶乳液。
本发明PP膜背胶用聚丙烯酸酯乳液压敏胶的技术指标如下:
A :乳液性能指标
外观:乳白色透明液体
乳胶颗粒粒径(D50):50~200nm
固含量:50~55%
粘度:1500 ±50mPa.s
PH 值:7.5~8
B :压敏胶的性能指标( 以PP薄膜为基材,胶层厚25μm 的样品进行测试)
剥离强度:≥7.0N/25mm,无残胶
初粘力:14 ± 6#
持粘力:> 24h
乳液在离型纸(离型25~50g/25mm)上涂布无缩孔。
其中,压敏胶的力学性能测试参照国家标准,初粘力按GB-4852-84 标准,剥离强度按GB-2792-81 标准,持粘力按GB-4851-84 标准。
各实施例产品的性能表征见下表:
从实施例的结果看出,调整单体比例,当软单体占84份,功能性单体占7份,硬单体占4.5份,交联单体占2.5份时,压敏胶的综合性能最突出。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:由下述重量份原料制成:
丙烯酸酯软单体 80~90 丙烯酸酯硬单体 1~6
功能性单体 1~8 交联单体 0~3
阴离子乳化剂 0.1~0.5 非离子乳化剂 0.1~0.3
缓冲剂 0~0.2 消泡剂 0.02~0.1
润湿剂 0~0.08 杀菌剂 0~0.08
引发剂 0.1~0.5 去离子水 80~100
氧化剂 0.01~0.04 还原剂 0.02~0.08
PH值调节剂 0.05~0.5。
2.如权利要求1所述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:所述丙烯酸酯软单体是丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或多种;所述丙烯酸酯硬单体是丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种;所述功能性单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯的一种或两种;所述交联单体是N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或两种;所述阴离子乳化剂是含双键的反应型的磺酸盐;所述非离子乳化剂是聚氧乙烯烷基醚;所述缓冲剂是碳酸氢铵;所述消泡剂是矿物油类或聚醚改性有机硅类中的一种;所述润湿剂是二异辛基磺酸盐;所述杀菌剂为2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮;所述引发剂为过硫酸铵;所述氧化剂为叔丁基过氧化氢;所述还原剂为VC;所述PH 调节剂为氨水。
3.一种如权利要求1所述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液的用途,其特征在于:所述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液用于室内外数码喷绘。
4.一种如权利要求1所述PP膜背胶用丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法,包括以下步骤:
⑴、称取0.1~0.3重量份反应型阴离子乳化剂、0.1~0.2重量份非离子乳化剂和30~50重量份的去离子水,搅拌溶解;缓慢加入80~90重量份的丙烯酸酯软单体、1~6重量份的丙烯酸酯硬单体、1~8重量份的功能性单体和0~3重量份的交联单体,高速搅拌400r/min×30min,制得预乳化液;在0.1~0.3份引发剂中加入5~7份的去离子水搅拌溶解,加入所述预乳化液中,得预乳化液I;
⑵、在0.1~0.3份引发剂中加入5~10份的去离子水,搅拌得到引发剂水溶液;
⑶、称取余量的反应型阴离子乳化剂和非离子乳化剂加入5~10份的去离子水,加热至80~82℃,搅拌溶解得到乳化剂水溶液;
⑷、将余量的去离子水加热至80~82℃,加入缓冲剂,加入步骤⑶得到的乳化剂水溶液,加入步骤⑵得到的引发剂水溶液,保温5min;
⑸、将步骤⑴制得预乳化液I在2~3h滴加至釜底中,升温至80~83℃保温1h,降温至72℃,先加入氧化剂,再加入还原剂水溶液,72℃保温30min,降温;
⑹、温度降至40℃以下,加入pH调节剂调节pH至7.5~8,最后加入消泡剂、杀菌剂和润湿剂,搅拌10~30min至乳液均匀,过滤出料,即得PP膜背胶用聚丙烯酸酯压敏胶乳液。
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