CN112778450A - 一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法，其中，瓷砖背胶乳液的原料包括以下重量份的组分：去离子水92.5‑100份；甲基丙烯酸十三烷基酯1‑5份；丙烯酸丁酯95‑105份；丙烯酸‑2‑乙基己酯5‑10份；丙烯酸1‑3份；丙烯酸羟乙酯1.8～2.8份；乙烯基三甲氧基硅烷0.1～0.5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲0.1～0.5份；乳化剂1‑3份；引发剂0.5‑2份；氢氧化钠0.1‑1份；杀菌剂0.4‑1份；消泡剂0.05‑0.2份。使用上述配方获得的瓷砖背胶乳液，其具有优异的耐水性，低气味(VOC含量低)，同时不含APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)和甲醛，同时，瓷砖背胶乳液高初粘性和高粘结强度能够同时兼顾，相比现有的瓷砖背胶产品性能更优，可直接作为瓷砖背胶产品进行使用。

Description

一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及瓷砖背胶技术领域，特别涉及一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法。
背景技术
现有的丙烯酸单组分瓷砖背胶种类多样，但都存在不能同时兼顾高初粘性和高粘结强度特性的问题，如改性压敏胶体系的瓷砖背胶，其初粘性很高，但这种背胶的粘结强度差；而现有高粘结强度的瓷砖背胶，其初粘性一般，并由于其刚性强，对抗震动的效果差，往往砸砖效果差，瓷砖铺贴后，如装修中打孔产生振动，容易出现掉砖现象。
现有市场上也推出了一些初粘性(初粘球数在10-16球号)处于中等，粘结强度(粘结强度在0.4-0.6MPa)也处于中等的瓷砖背胶产品，但因丙烯酸树脂具有热粘冷脆的特性，市面上仍少见同时具有高初粘性和粘结强度的丙烯酸单组分背胶产品。丙烯酸乳液如果玻璃化转变温度≤-40℃后，大分子链的刚性不够，瓷砖背胶难以达到高的粘结强度；如果玻璃化转变温度提高，瓷砖背胶粘结强度会提高，但是初粘性会下降，这就使得瓷砖背胶难以同时存在高初粘性和高粘结强度。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法，旨在解决现有瓷砖背胶产品初粘性能和粘结强度不能同时改善的问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，其原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002875275680000021
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，其原料还包括以下重量份的组分：
叔丁基过氧化氢 0.1-0.5份；
亚硫酸氢钠 0.1-0.4份。
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂按重量份的配比为1-6:1。
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，所述阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、十三烷基醚硫酸钠中的一种或多种。
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯(7)醚、异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚的一种或两种。
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或两种。
本发明还提供了一种上述高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.4-0.8重量份的乳化剂以及30.5-34重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至80-83℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，0.6-2.2重量份的乳化剂以及34-39重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.8份，去离子水8-15份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.4-1.2份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤当聚合釜釜内温度达到80-83℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的4％-7％和所述引发剂溶液B，反应15-25min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3-3.5h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚5-10min滴加完毕；
⑥引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及2.5-18重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5-1h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法中，还包括如下步骤：
①在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.1-0.5份，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
②在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠0.1-0.4份，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
③聚合釜釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h后，聚合釜釜内温度先降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢溶液以及亚硫酸氢钠溶液，滴加时间控制在1-1.5个h；滴加完成后再将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8。
有益效果：
本发明提供了一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法，与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明通过使用甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯以及丙烯酸-2-乙基己酯作为主单体，能够使乳液主体的玻璃化转变温度下降，可充分保证高聚物大分子链(乳液主体)的柔性，在保证瓷砖背胶乳液具有高初粘性能且初粘性大小的调整空间较大的同时，还能够保证瓷砖背胶乳液具有一定的粘结强度和耐水性；
(2)本发明通过在乳液的合成反应过程中预先制备种子乳液，可使获得的乳液粒径分布更加均匀，有效控制瓷砖背胶乳液中官能团的分布，提高瓷砖背胶乳液的渗透性和成膜后的致密度；
(3)本发明通过引入功能性单体丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷以及甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲；能够使乳液主体大分子链上接枝有羧基、羟基、脲基、氨基等官能团，使瓷砖背胶乳液的粘结性能得到明显提升；
(4)本发明通过引入氧化剂和还原剂，使残余单体能够得到处理，可减少瓷砖背胶乳液的气味，环保的同时，可改善施工者的身体健康。
具体实施方式
本发明提供了一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下举实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，其原料包括以下重量份的组分：
Figure BDA0002875275680000051
上述配方中，所述甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯以及丙烯酸-2-乙基已酯均为主单体；此三种主单体的玻璃化转变温度非常低，可充分保证高聚物大分子链(乳液主体)的柔性，在保证瓷砖背胶乳液具有高初粘性能且粘度大小的调整空间较大的同时，还能够保证瓷砖背胶乳液具有一定的粘结强度和耐水性。而丙烯酸丁酯和丙烯酸-2-乙基已酯作为主单体使用时，瓷砖背胶乳液的初粘性虽然能够提高，但是粘结强度提升不大，同时不利于其它单体对乳液主体进行改性；而甲基丙烯酸十三烷基酯拥有甲基和十三碳长链侧基，这两个侧基的空间位阻效应使得乳液主体大分子链刚性加强，同时十三碳长链侧基长度更长，柔性大，不会大幅度损失乳液的初粘性能；相比于丙烯酸丁酯和丙烯酸2-乙基己酯，它改性乳液主体大分子链后，使瓷砖背胶乳液的耐水性和粘结性能得到提升。
上述配方中，所述丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷以及甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲均为功能性单体。丙烯酸能为瓷砖背胶乳液提供羧基，使用时，羧基能够与瓷砖表面和瓷砖胶形成氢键，并可以与金属离子螯合；丙烯酸烃乙酯能为瓷砖背胶乳液提供羟基，瓷砖背胶乳液使用时，羟基同样能够与瓷砖表面和瓷砖胶形成氢键；乙烯基三甲氧基硅烷接枝到乳液主体后，经过氢氧化钠调整酸碱度后，能够为瓷砖背胶乳液提供硅醇键，乳液成膜后，能与瓷砖表面形成共价键和氢键，大幅提高瓷砖背胶乳液的粘结强度；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲参与聚合反应后，能够为瓷砖背胶乳液引入脲键，脲键通过偶极—偶极及氢键作用，能够提高瓷砖背胶乳液与瓷砖和瓷砖胶的粘结强度。上述四种功能单体，都可以提高瓷砖背胶乳液的刚性和分子间的作用力，从而进一步提高瓷砖背胶乳液的粘结强度；但上述四种功能单体需要在特定配比下，通过各单体的协同作用才能达到瓷砖背胶乳液粘结强度提高的效果。任意一种功能性单体引入过多，都会提高乳液主体大分子链的支化程度或交联度，导致瓷砖背胶乳液初粘性能下降，并使瓷砖背胶乳液的初粘性能达不到使用要求；同时，功能单体引入过多，会出现乳液中乳胶粒中官能团被包埋的现象，使得背胶与瓷砖和瓷砖胶产生分子作用力的有效官能团数量下降，使瓷砖背胶乳液的粘结强度提升有限。因此，需要对各功能单体的用量准确进行控制，使其它功能单体的作用不会因其中任意一种功能单体引入过多而下降。
使用上述配方获得的瓷砖背胶乳液，其具有优异的耐水性，低气味(VOC含量低)，同时不含APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)和甲醛，并且同时兼顾高初粘和高粘结强度的特性。所述的瓷砖背胶乳液按《GB/T4852-2002压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》和《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》标准(单组分乳液背胶暂无国标，故粘结强度测试依据《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》标准)进行测试，检测结果表明瓷砖背胶乳液高初粘性和高粘结强度能够同时兼顾，相比现有的瓷砖背胶产品性能更优，可直接作为瓷砖背胶产品进行使用。
具体地，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂；通过所述阴离子乳化剂的双电层静电排斥以及非离子乳化剂的空间位阻的双重作用，能够使乳液的稳定性得到提升。优选的，当阴离子乳化剂和非离子乳化剂按重量份的配比为1-6:1，且乳化剂的总量在1-3份时，可使瓷砖背胶乳液的乳化性能好，并可使乳液的稳定性最佳。
进一步地，所述阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、十三烷基醚硫酸钠中的一种或多种。其中，十二烷基二苯醚二磺酸钠能较好的乳化反应单体，提高乳液羟基的同时能够有效的降低凝胶率；乳化剂烯丙氧基羟丙基磺酸钠能够将具有表面活性的物质聚合到乳液主体的分子链上，可提高瓷砖背胶乳液的耐水性；而乳化剂十三烷基醚硫酸钠在配方中用量较少时，便可使乳化效果得到提升，因而对乳液整体性能影响较小。
进一步地，所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯(7)醚、异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚的一种或两种。乳化剂脂肪醇聚氧乙烯(7)醚中有7个乙氧基，耐水性好，偏疏水性，乳化效果和润湿性优异；而乳化剂异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚，其分子结构中具有40个乙氧基，在配方中用量较少，润湿性和乳化保护性能够做到比脂肪醇聚氧乙烯(7)醚更好。
具体地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或两种。
此外，本发明提供的所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液中，其原料还包括以下重量份的组分：
叔丁基过氧化氢 0.1-0.5份；
亚硫酸氢钠 0.1-0.4份。
其中，叔丁基过氧化氢为氧化剂，而亚硫酸氢钠为还原剂，其分别用于对瓷砖背胶乳液中的残余单体进行处理，提高主单体和功能单体的转化率，消除刺激性气味，使瓷砖背胶乳液的气味降低，环保的同时，改善施工者的身体健康。
本发明还提供了一种上述高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，包括如下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.4-0.8重量份的乳化剂以及30.5-34重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至80-83℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，0.6-2.2重量份的乳化剂以及34-39重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.8份，去离子水8-15份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.4-1.2份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤当聚合釜釜内温度达到80-83℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的4％-7％和所述引发剂溶液B，反应15-25min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3-3.5h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚5-10min滴加完毕；
该步骤中，通过在乳液的合成反应过程中预先制备种子乳液，可使部分乳液主体预先合成，能够避免一步法合成乳液时，因反应体系中单体浓度太大而导致的乳液主体聚集的情况发生，可使获得的乳液粒径分布更加均匀，有效控制瓷砖背胶乳液中官能团的分布，并确保瓷砖背胶乳液的品质；
此外，在制备种子乳液时，由于反应前期聚合釜釜底可聚合单体浓度小，通过加入较多的引发剂，可以提高引发剂与单体分子碰撞的概率，加快单体的引发速度，因而引发剂的用量更多；而反应后期为了减少链终止概率，提高聚合物的分子量，引发剂的用量可以减小，从而使得乳液主体的大分子链韧性高，提高瓷砖背胶乳液粘结强度的同时，使瓷砖背胶乳液仍具有较好的初粘性能。
⑥引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8，使乳液中具有能够与瓷砖表面和瓷砖胶产生作用力的硅醇键；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及2.5-18重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5-1h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
进一步地，所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法中，还包括如下步骤：
①在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.1-0.5份，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
②在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠0.1-0.4份，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
③聚合釜釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h后，聚合釜釜内温度先降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢溶液以及亚硫酸氢钠溶液，以处理残余单体，滴加时间控制在1-1.5个h；滴加完成后再将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8。
为了进一步的阐述本发明提供的高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液及其制备方法，提供如下实施例：
实施例1：
一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，包括以下重量份的成分：
去离子水100份；甲基丙烯酸十三烷基酯1份；丙烯酸丁酯105份；丙烯酸-2-乙基己酯9.9份；丙烯酸1.2份；丙烯酸羟乙酯2.4份；乙烯基三甲氧基硅烷0.3份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲0.2份；乳化剂2.3份；过硫酸铵0.5份；叔丁基过氧化氢0.2份；亚硫酸氢钠0.15份；氢氧化钠0.3份；杀菌剂0.5份；消泡剂0.1份。
其中乳化剂由混合后阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成，所述阴离子乳化剂包括1.2重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.8重量份的烯丙氧基羟丙基磺酸钠；所述非离子乳化剂包括0.3重量份的脂肪醇聚氧乙烯(7)醚。
并进一步地，提供了一种所述高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.5重量份的乳化剂以及33重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至80℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，1.8重量份的乳化剂以及36重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；预乳化液搅拌30min后备用；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸铵0.2份，去离子水9份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸铵0.4份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
⑥在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
⑦当聚合釜釜内温度达到80℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的4％和所述引发剂溶液B，反应15min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚5min滴加完毕；
⑧引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于80℃，并保温1h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至70℃，并同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠溶液，滴加时间为1h；残余单体处理完成后，将聚合釜釜内温度降温至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-7.5；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及12.5重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
实施例2
一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，包括以下重量份的成分：
去离子水100份；甲基丙烯酸十三烷基酯4份；丙烯酸丁酯99份；丙烯酸-2-乙基己酯5份；丙烯酸1.0份；丙烯酸羟乙酯2.8份；乙烯基三甲氧基硅烷0.5份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲0.1份；乳化剂1份；过硫酸铵1.2份；叔丁基过氧化氢0.1份；亚硫酸氢钠0.1份；氢氧化钠0.1份；杀菌剂1.0份；消泡剂0.05份。
其中乳化剂由混合后阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成，所述阴离子乳化剂包括0.6重量份的烯丙氧基羟丙基磺酸钠、0.26重量份的十三烷基醚硫酸钠；所述非离子乳化剂包括0.14重量份的异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚。
并进一步地，提供了一种所述高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.7重量份的乳化剂以及32重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至82℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，0.3重量份的乳化剂以及36重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；预乳化液搅拌30min后备用；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸铵0.2份，去离子水9份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸铵0.4份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
⑥在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
⑦当聚合釜釜内温度达到82℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的5％和所述引发剂溶液B，反应20min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3.2h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚5min滴加完毕；
⑧引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于82℃，并保温1.2h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至72℃，并同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠溶液，滴加时间为1.2h；残余单体处理完成后，将聚合釜釜内温度降温至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-7.5；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及13.5重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
实施例3
一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，包括以下重量份的成分：
去离子水100份；甲基丙烯酸十三烷基酯5份；丙烯酸丁酯95份；丙烯酸-2-乙基己酯10份；丙烯酸3.0份；丙烯酸羟乙酯1.8份；乙烯基三甲氧基硅烷0.1份；甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲0.5份；乳化剂3份；过硫酸钠2.0份；叔丁基过氧化氢0.5份；亚硫酸氢钠0.4份；氢氧化钠1份；杀菌剂0.4份；消泡剂0.2份。
其中乳化剂由混合后阴离子乳化剂和非离子乳化剂组成，所述阴离子乳化剂包括2重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠、0.5重量份的烯丙氧基羟丙基磺酸钠；所述非离子乳化剂包括0.5重量份的脂肪醇聚氧乙烯(7)醚。
并进一步地，提供了一种所述高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，包括以下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.8重量份的乳化剂以及34重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至83℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，2.2重量份的乳化剂以及35重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；预乳化液搅拌40min后备用；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.16份，去离子水9份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入过硫酸钠0.36份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
⑥在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
⑦当聚合釜釜内温度达到83℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的7％和所述引发剂溶液B，反应25min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3.5h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚10min滴加完毕；
⑧引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于83℃，并保温1.5h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至75℃，并同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢和亚硫酸氢钠溶液，滴加时间为1.5h；残余单体处理完成后，将聚合釜釜内温度降温至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7.5-8；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及12.5重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
按照《GB/T 4852-2002压敏胶粘带初粘性试验方法(滚球法)》标准和《JC/T 547-2017陶瓷砖胶粘剂》标准分别对实施例1-3中所制备的高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液以及市售瓷砖背胶竞品进行测试，测试结果如下表所示。
Figure BDA0002875275680000151
从上表的测试结果可以看出，实施例1至实施例3获得的瓷砖背胶乳液的初粘性能优异，初粘性球号测试≥29球号，14球号滚珠距离≤1.6cm，粘结强度方面：拉伸粘结强度≥0.9MPa；浸水后拉伸粘结强度≥0.75MPa；热老化后拉伸粘结强度≥1.0MPa；冻融循环后拉伸粘结强度≥0.83MPa；晾置时间≥20min，拉伸粘结强度≥0.82MPa。达到了非常好的效果，瓷砖背胶乳液初粘性能优异的同时，其粘结强度也能得到提高。而市售的瓷砖背胶产品，其初粘性能和粘结强度不能同时得到保障，初粘性能好时，粘结强度较差，粘结强度高时，初粘性能反而变差。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：
Figure FDA0002875275670000011
2.根据权利要求1所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，其原料还包括以下重量份的组分：
叔丁基过氧化氢 0.1-0.5份；
亚硫酸氢钠 0.1-0.4份。
3.根据权利要求1所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，所述乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂；所述阴离子乳化剂和非离子乳化剂按重量份的配比为1-6:1。
4.根据权利要求3所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，所述阴离子乳化剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、十三烷基醚硫酸钠中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯(7)醚、异构C13脂肪醇聚氧乙烯(40)醚的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或两种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①向带有搅拌器、冷凝器、恒流泵加热装置的聚合釜中，加入0.4-0.8重量份的乳化剂以及30.5-34重量份的去离子水，制得底液，并使聚合釜釜内温度升至80-83℃；
②在常温常压下向带有单体计量罐、搅拌器的预乳化罐中加入甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙基乙撑脲，0.6-2.2重量份的乳化剂以及34-39重量份的去离子水，并搅拌混合均匀，制得预乳化液；
③引发剂溶液A的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.1-0.8份，去离子水8-15份，搅拌至完全溶解备用；
④引发剂溶液B的制备：在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入引发剂0.4-1.2份，去离子水2份，搅拌至完全溶解备用；
⑤当聚合釜釜内温度达到80-83℃时，向釜内所述底液中一次性加入所述预乳化液总量的4％-7％和所述引发剂溶液B，反应15-25min后，制备成种子乳液，然后通过恒流泵加料装置和恒流滴加计量装置同时向聚合釜内滴加剩余的预乳化液和所述引发剂溶液A，滴加速度为匀速，滴加时间控制在3-3.5h，并使引发剂溶液A比预乳化液晚5-10min滴加完毕；
⑥引发剂溶液A和所述预乳液滴加完成后，控制聚合釜釜内温度，使釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h；保温结束后，将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8；pH调节后再加入消泡剂、杀菌剂以及2.5-18重量份的去离子水，并对釜内液体搅拌0.5-1h；搅拌完成后，使釜内液体过滤处理，得到具有高初粘高粘结强度的瓷砖背胶乳液。
8.根据权利要求7所述的高初粘高强度的瓷砖背胶乳液的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
①在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入叔丁基过氧化氢0.1-0.5份，去离子水3.5份，搅拌至完全溶解备用；
②在常温常压下向带有搅拌器、恒流滴加装置的引发剂罐中加入亚硫酸氢钠0.1-0.4份，去离子水4份，搅拌至完全溶解备用；
③聚合釜釜内温度处于80-83℃，并保温1-1.5h后，聚合釜釜内温度先降温至70-75℃，同时向聚合釜内滴加叔丁基过氧化氢溶液以及亚硫酸氢钠溶液，滴加时间控制在1-1.5h；滴加完成后再将聚合釜釜内温度降至50℃以下，并用氢氧化钠将釜内液体的pH调节至7-8。
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