CN106565101A - 真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃 - Google Patents

真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃，真空玻璃支撑材料的重量组分为：基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉；耐火材料：0‑20份。本发明的真空玻璃支撑材料可制成浆料，通过点胶技术、丝网印刷、3D打印等工艺，将支撑物预制在玻璃基片上，不易脱落、移位，效率高，易于实现；流动软化温度为520‑700℃，可在钢化过程中同步完成烧结硬化，无需增加额外的烧结成型工序，工艺简单，有利于大规模生产；膨胀系数与玻璃基板匹配性好，可避免粘接应力产生局部微裂纹。

Description

真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃
技术领域
本发明涉及一种真空玻璃生产技术领域，特别是涉及一种真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃。
背景技术
近年来，建筑物保温节能、隔声的需求推动了真空玻璃生产技术的发展。支撑物是真空玻璃制造中的关键材料，传统的支撑物一般是金属材质的，有环状、球状、C形环等，也有采用玻璃、陶瓷材质的柱状、方块状支撑物，采用单个机械布放方式，按一定间距排布在玻璃基片上。由于支撑物体积微小，布放工作效率极低。现有技术借助磁力吸附的真空玻璃中间支撑物布放***，但仅适用于金属材质支撑物的布放。
此外，支撑物体积小、质量轻，合片过程中和抽真空之前的搬抬，均容易导致支撑物移位，这是导致真空玻璃生产效率低的一个重要原因。现有技术主要有两种：(1)先涂印有机胶点，后将支撑物洒落固定在胶点上；(2)在金属支撑物表面涂覆焊接玻璃粉制备支撑物。这两种布放方法一致性差，容易出现支撑物多放、叠放、漏放、斜放、立放的情况，而且，若有机胶点分解不彻底，残留在真空腔体内，容易影响真空玻璃产品后续抽真空工序。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃，所要解决的技术问题是克服真空玻璃制造过程中支撑物布放效率低，难于固定的问题，使其实现批量化生产，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉；
耐火材料：0-20份。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料，其中所述的基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
优选的，所述的Bi2O3的含量还可以在30％、40％、45％、52％和80％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为30-40％，30-52％，30-45％，40-80％、52-80％。
优选的，所述的ZnO的含量还可以在10％、15％、20％、25％和30％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为10-15％，10-20％，10-25％，15-30％、20-30％。
优选的，所述的B2O3的含量还可以在10％、15％、20％、25％和30％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为10-15％，10-20％，10-25％，15-30％、20-30％。
优选的，所述的SiO2的含量还可以在0％、10％、20％、28％和35％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-10％，0-20％，0-28％，10-35％、20-35％。
优选的，所述的Al2O3的含量还可以在0％、5％、10％和15％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-5％，0-10％，5-10％，5-15％、10-15％。
优选的，所述的CaO的含量还可以在0％、1％、2％、3％和5％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-1％，0-2％，0-3％，2-5％、3-5％。
优选的，所述的MgO的含量还可以在0％、1％、2％和3％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-1％，0-2％，1-2％，1-3％、2-3％。
优选的，所述的Li2O的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，所述的Na2O的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，所述的K2O的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，所述的CuO的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，所述的Cr2O3的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，所述的Co2O3的含量还可以在0％、0.5％、1％、1.5％和2％等几个含量之间的范围进行组合选择，例如选择为0-0.5％，0-1％，0-1.5％，0.5-1.5％、1-2％。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料，其中所述的耐火填料的粒径小于等于25μm，为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料，其中所述的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃，流动软化温度为520-700℃。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)将基础组分混合，熔化，制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到超细玻璃粉体；
2)将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:0-20混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料；
其中，基础组分为无铅中低温熔封玻璃粉。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其中所述的基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其中所述的耐火填料的粒径小于等于25μm，为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其中所述的基础组分的熔化温度为950-1250℃，熔化时间为30-60min。
优选的，前述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其中所述的超细玻璃粉体的粒径小于等于20μm。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种真空玻璃，其具有真空玻璃支撑材料，所述的真空玻璃支撑材料为前述的真空玻璃支撑材料。
借由上述技术方案，本发明真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃至少具有下列优点：
(1)本发明的真空玻璃支撑材料可制成浆料，通过点胶技术、丝网印刷、3D打印等工艺，将支撑物预制在玻璃基片上，效率高，易于实现；
(2)本发明的真空玻璃支撑材料的流动软化温度为520-700℃，可在钢化过程中同步完成烧结硬化，无需增加额外的烧结成型工序，工艺简单，有利于大规模生产；
(3)本发明的真空玻璃支撑材料膨胀系数与玻璃基板匹配性好，均为(70-95)×10-7/℃，可避免粘接应力产生局部微裂纹。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉；
耐火材料：0-20份。
其中，基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
基础组分能够提高真空玻璃支撑材料的硬度和支撑强度。
耐火填料的粒径小于等于25μm，中值粒径为10μm；为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。加入耐火材料调节膨胀系数，使膨胀系数与玻璃基板匹配性好，可避免粘接应力产生局部微裂纹。
真空玻璃支撑材料的流动软化温度为520-700℃。可在钢化过程中同步完成烧结硬化，且易于析晶形成微晶结构，真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃。
本发明的真空玻璃支撑材料的膨胀系数的计算公式为：
其中，α1与α2分别为玻璃粉和耐火填料的热膨胀系数；K1与K2分别为玻璃粉和耐火填料的体积模数，若各组分的泊松比是同样的，则可用杨氏模数替代体积模数；ρ1和ρ2分别为玻璃粉和耐火填料的密度；F1与F2分别为玻璃粉和耐火填料的重量分数。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)将基础组分混合，熔化，制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到超细玻璃粉体；
2)将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:0-20混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料；
其中，基础组分为无铅中低温熔封玻璃粉。基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
耐火填料的粒径小于等于25μm，为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。基础组分的熔化温度为950-1250℃，熔化时间为30-60min。超细玻璃粉体的粒径小于等于20μm。
将所述真空玻璃支撑材料加入有机溶剂中，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡，制成浆料，通过丝网印刷、点胶技术、3D打印等工艺预制在玻璃表面上。其中所述有机溶剂包括溶剂、黏结剂、增塑剂、悬浮剂、润滑剂和消泡剂等，其分解挥发温度在300-350℃之间。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有真空玻璃支撑材料，所述的真空玻璃支撑材料为前述的真空玻璃支撑材料。
按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，放入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其包括基础组分和耐火材料，实施例1-5的基础组分组成如表1所示。
表1真空玻璃支撑材料基础组分的组成(重量百分比)
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉，组分如表1实施例1所示；
耐火材料：9份，为堇青石。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)按表1实施例1组成将基础组分混合，称取各种氧化物原料和/或氧化物对应的化合物，充分混合均匀；所述氧化物对应的化合物的重量份为按照其氧化物含量换算成的相应的重量份数；将基础组分在950℃下熔化60分钟，得到熔融玻璃液，用水冷压片机上压制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到最大粒径≤20um的超细玻璃粉体；
2)选取最大粒径≤25um的堇青石作为耐火材料，将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:9混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料。
本实施例制备得到的真空玻璃支撑材料可加入有机溶剂，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡；用点胶工艺，按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。
本实施例的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(80±5)×10-7/℃，流动软化温度为520-550℃，可适用于最高温度在650-680℃之间的钢化工艺。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有实施例1所述的真空玻璃支撑材料。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉，组分如表1实施例2所示；
耐火材料：5份，为锆英石。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)按表1实施例2组成将基础组分混合，称取各种氧化物原料和/或氧化物对应的化合物，充分混合均匀；所述氧化物对应的化合物的重量份为按照其氧化物含量换算成的相应的重量份数；将基础组分在1050℃下熔化45分钟，得到熔融玻璃液，用水冷压片机上压制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到最大粒径≤20um的超细玻璃粉体；
2)选取最大粒径≤25um的锆英石作为耐火材料，将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:5混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料；
本实施例制备得到的真空玻璃支撑材料可加入有机溶剂，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡；通过丝网印刷工艺，按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。
本实施例的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(80±5)×10-7/℃，流动软化温度为550-580℃，可适用于最高温度在670-700℃之间的钢化工艺。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有实施例2所述的真空玻璃支撑材料。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉，组分如表1实施例3所示；
耐火材料：7份，为β-锂霞石。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)按表1实施例3组成将基础组分混合，称取各种氧化物原料和/或氧化物对应的化合物，充分混合均匀；所述氧化物对应的化合物的重量份为按照其氧化物含量换算成的相应的重量份数；将基础组分在1250℃下熔化45分钟，得到熔融玻璃液，用水冷压片机上压制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到最大粒径≤20um的超细玻璃粉体；
2)选取最大粒径≤25um的β-锂霞石作为耐火材料，将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:7混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料。
本实施例制备得到的真空玻璃支撑材料可加入有机溶剂，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡；用丝网印刷工艺，按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。
本实施例的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(75±5)×10-7/℃，流动软化温度为530-580℃，可适用于最高温度在650-680℃之间的钢化工艺。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有实施例3所述的真空玻璃支撑材料。
实施例4
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉，组分如表1实施例4所示。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)按表1实施例4组成将基础组分混合，称取各种氧化物原料和/或氧化物对应的化合物，充分混合均匀；所述氧化物对应的化合物的重量份为按照其氧化物含量换算成的相应的重量份数；将基础组分在1250℃下熔化45分钟，得到熔融玻璃液，用水冷压片机上压制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到最大粒径≤20um的超细玻璃粉体；
2)所述的超细玻璃粉体即为真空玻璃支撑材料。
本实施例制备得到的真空玻璃支撑材料可加入有机溶剂，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡；用丝网印刷工艺，按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。
本实施例的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(85±5)×10-7/℃，流动软化温度为610-700℃，可适用于最高温度在680-720℃之间的钢化工艺。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有实施例4所述的真空玻璃支撑材料。
实施例5
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉，组分如表1实施例5所示；
耐火材料：7份，为锆英石和β-锂霞石。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其包括：
1)按表1实施例5组成将基础组分混合，称取各种氧化物原料和/或氧化物对应的化合物，充分混合均匀；所述氧化物对应的化合物的重量份为按照其氧化物含量换算成的相应的重量份数；将基础组分在1250℃下熔化30分钟，得到熔融玻璃液，用水冷压片机上压制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到最大粒径≤20um的超细玻璃粉体；
2)选取最大粒径≤25um的锆英石和β-锂霞石作为耐火材料，将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:7混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料。
本实施例制备得到的真空玻璃支撑材料可加入有机溶剂，质量分数为75-90％，用三辊研磨机充分混合均匀，并用离心除泡机除泡；用3D打印工艺，按照间距25mm的正方形排列，将支撑点预制在玻璃基片上，入100-120℃烘箱，保温5分钟烘干；随后，送入水平物理钢化炉，按照既定的钢化工艺随炉烧结成型，得到带有支撑物的钢化玻璃。
本实施例的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(80±5)×10-7/℃，流动软化温度为580-640℃，可适用于最高温度在670-720℃之间的钢化工艺。
本发明的一个实施例提出的一种真空玻璃，其具有实施例5所述的真空玻璃支撑材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种真空玻璃支撑材料，其特征在于，其重量组分为：
基础组分：100份，为无铅中低温熔封玻璃粉；
耐火材料：0-20份。
2.根据权利要求1所述的真空玻璃支撑材料，其特征在于，所述的基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
3.根据权利要求1所述的真空玻璃支撑材料，其特征在于，所述的耐火填料的粒径小于等于25μm，为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的真空玻璃支撑材料，其特征在于，所述的真空玻璃支撑材料的膨胀系数为(70-95)×10-7/℃，流动软化温度为520-700℃。
5.一种真空玻璃支撑材料的制备方法，其特征在于，其包括：
1)将基础组分混合，熔化，制成薄片玻璃，冷却，研磨过筛，得到超细玻璃粉体；
2)将所述的超细玻璃粉体与耐火材料按重量比100:0-20混合，混合均匀，得到真空玻璃支撑材料；
其中，基础组分为无铅中低温熔封玻璃粉。
6.根据权利要求5所述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其特征在于，所述的基础组分包括(重量百分比)：
Bi2O3：30.0-80.0％；
ZnO：10.0-30.0％；
B2O3：10.0-30.0％；
SiO2：0-35.0％；
Al2O3：0-15.0％；
CaO：0-5.0％；
MgO：0-3.0％；
Li2O：0-2.0％；
Na2O：0-2.0％；
K2O：0-2.0％；
CuO：0-2.0％；
Cr2O3：0-2.0％；
Co2O3：0-2.0％。
7.根据权利要求5所述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其特征在于，所述的耐火填料的粒径小于等于25μm，为堇青石、锆英石和β-锂霞石中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其特征在于，所述的基础组分的熔化温度为950-1250℃，熔化时间为30-60min。
9.根据权利要求5所述的真空玻璃支撑材料的制备方法，其特征在于，所述的超细玻璃粉体的粒径小于等于20μm。
10.一种真空玻璃，其特征在于，其具有真空玻璃支撑材料，所述的真空玻璃支撑材料为权利要求1-4任一项所述的真空玻璃支撑材料。
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