CN107986629A - 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107986629A
CN107986629A CN201711219695.2A CN201711219695A CN107986629A CN 107986629 A CN107986629 A CN 107986629A CN 201711219695 A CN201711219695 A CN 201711219695A CN 107986629 A CN107986629 A CN 107986629A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lead
melting point
low melting
glass powder
free glass
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711219695.2A
Other languages
English (en)
Inventor
钟赤宇
蒋飚
赵和英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP
Original Assignee
GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP filed Critical GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CORP
Priority to CN201711219695.2A priority Critical patent/CN107986629A/zh
Publication of CN107986629A publication Critical patent/CN107986629A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
    • C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
    • C03C3/064—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron
    • C03C3/066—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron containing zinc

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及电子材料技术领域，具体是一种纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法。其重量百分比含量为：Bi2O350～75％，B2O35～20％，SiO21～10％，ZnO1～20％，Na2O1～15％，Li2O1～10％，CuO1～10％，MnO21～10％和NiO1～10％。其制备方法为：(1)准确称量配制混合料；(2)混合料加入坩埚中熔炼；(3)水淬熔制后的玻璃液；(4)烘干后球磨过滤；(5)烘干后过筛得到粒度小、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉。本发明制得的无铅低熔点玻璃粉绝缘和耐压性能良好，能提高纳米晶磁粉芯的有效磁导率、径向抗拉强度和抗老化能力；降低其在高频使用时产生的涡流损耗；并解决现有绝缘包覆工艺中存在的有机包覆剂不环保，需使用绝缘介质等问题。

Description

一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制 备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体是一种纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法。
背景技术
近年来，各类软磁粉芯广泛应用于能源、电气、通信、汽车工业等领域，21世纪电源越来越向微型化发展，这就必然要求磁性元器件更适用于高频范围，因此小型化、智能化、高集成、低损耗成为磁性器件的发展方向。目前市场上主要有铁粉芯、铁硅铝磁粉芯、MPP磁粉芯等各类软磁粉芯。但铁粉芯在高频下损耗极大、铁硅铝磁粉芯直流叠加特性和高频损耗、MPP磁粉芯过高的成本等限制了其进一步应用；因此，开发新的软磁粉芯迫在眉睫。
纳米晶磁粉芯相较于其他磁粉芯，具有高频、高直流叠加、低频损耗等优秀特性，具有良好的发展前景。
纳米晶磁粉芯的绝缘包覆工艺主要采用有机包覆剂，如有环氧树脂、聚乙烯醇、有机硅树脂等。纳米晶磁粉芯经有机包覆剂包覆后，综合磁性能较好，但混合工艺复杂且包覆后的纳米晶磁粉芯的抗老化能力弱，磁性能在使用过程中随发热问题而导致不可逆性降低，从而减少其使用寿命；且在使用有机包覆剂的同时，还需使用绝缘介质，导致成本增加。
目前，市场上使用的无机包覆剂，如低熔点玻璃粉大多含有对环境、人体危害较大的PbO、Tl2O、CdO等有毒氧化物。中国、欧美、日本等国也相继出台法律，明令禁止电子产品中不得含有铅、汞、氟、六价铬、聚合嗅化联苯(PBB)、聚合嗅化联苯***及其它有毒有害物质，可见电子产品无铅、无毒化是未来的发展趋势。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种绝缘和耐压性能良好，能提高纳米晶磁粉芯的有效磁导率、径向抗拉强度和抗老化能力；降低其在高频使用时产生的涡流损耗；并解决现有绝缘包覆工艺中存在的有机包覆剂不环保，需使用绝缘介质问题的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉，其组分及重量百分比含量为：Bi2O350～75％，B2O35～20％，SiO21～10％，ZnO1～20％，Na2O1～15％，Li2O1～10％，CuO1～10％，MnO21～10％和NiO1～10％。
优选的，其组分及重量百分比含量为：Bi2O365～75％，B2O35～10％，SiO21～5％，ZnO5～15％，Na2O1～10％，Li2O1～5％，CuO1～5％，MnO21～5％，NiO1～5％。
本发明的一种纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述物料质量百分比进行准确称量，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为950～1150℃，熔炼时间为40～80min；
(3)熔融流出的玻璃液放入水淬桶中经水淬处理；
(4)将水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(5)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥12～18h，筛分，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉。
其中，所述Bi2O3，B2O3，SiO2，Na2O，Li2O，CuO，MnO2及NiO均为纯度为99wt％以上的市售粉末。
其中，所述步骤(3)在水淬桶中放入铁架台，铁架台面离水面1～4cm，高温的玻璃液在台面上冷却、脆化后被收集，便于球磨粉碎。
其中，将所述步骤(5)制得的无铅低熔点玻璃粉用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆时，需要将玻璃粉加入纳米晶磁粉中，其所占纳米晶磁粉的3-8％。
本发明的有益效果为：第一、本发明的无铅低熔点玻璃粉与纳米颗粒有较高的附着力和适宜的线性膨胀系数85×10-7/℃～95×10-7/℃，绝缘电阻(40μm，800V)≥30GΩ，球磨过筛后可得超细无铅低熔点玻璃粉，烧结后，可取代传统的有机包覆剂和绝缘介质。第二、本发明的无铅低熔点玻璃粉软化温度低于一般的低熔点玻璃粉，最低可达440℃，有利于无铅低熔点玻璃粉在烧结熔融时充分包覆纳米晶颗粒，绝缘性能更好；第三、本发明的无铅低熔点玻璃粉化学性质稳定，烧结温度500℃—700℃，烧结后纳米晶磁粉芯的径向抗拉强度高达250N。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)按质量百分比准确称量Bi2O350％，B2O310％，SiO25％，ZnO15％，Na2O10％，Li2O3％，CuO3％，MnO23％，NiO1％；
(2)将物料投入混料机，搅拌转动1h混合均匀；
(3)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为1000℃，熔炼时间为40min；
(4)熔融流出的玻璃液经水淬处理；
(5)将水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(6)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥12h，过筛，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉；
经测试，所得纳米晶磁粉芯绝缘包覆用无铅低熔点玻璃粉的软化温度为480℃，热膨胀系数为85×10-7/℃，绝缘电阻(40μm，800V)35GΩ；
将所得玻璃粉按照5％的比例加入纳米晶磁粉芯中，700℃退火，所得磁粉芯的径向抗拉强度230N。
实施例2
(1)按质量百分比准确称量Bi2O365％，B2O35％，SiO22％，ZnO10％，Na2O5％，Li2O3％，CuO4％，MnO24％，NiO2％；
(2)将物料投入混料机，搅拌转动1h混合均匀；
(3)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为1050℃，熔炼时间为60min；
(4)熔融流出的玻璃液经水淬处理；
(5)将水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(6)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥18h，过筛，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉；
经测试，所得纳米晶磁粉芯绝缘包覆用无铅低熔点玻璃粉的软化温度为440℃，热膨胀系数为95×10-7/℃，绝缘电阻(40μm，800V)35GΩ；
将所得玻璃粉按照5％的比例加入纳米晶磁粉芯中，700℃退火，所得磁粉芯的径向抗拉强度230N。
实施例3
(1)按质量百分比准确称量Bi2O375％，B2O310％，SiO21％，ZnO5％，Na2O4％，Li2O2％，CuO1％，MnO21％，NiO1％；
(2)将物料投入混料机，搅拌转动1h混合均匀；
(3)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为950℃，熔炼时间为40min；
(4)熔融流出的玻璃液经水淬处理；
(5)将水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(6)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥16h，过筛，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉；
经测试，所得纳米晶磁粉芯绝缘包覆用无铅低熔点玻璃粉的软化温度为450℃，热膨胀系数为90×10-7/℃，绝缘电阻(40μm，800V)35GΩ；
将所得玻璃粉按照5％的比例加入纳米晶磁粉芯中，700℃退火，所得磁粉芯的径向抗拉强度230N。
实施例4
(1)按质量百分比准确称量Bi2O370％，B2O35％，SiO22％，ZnO8％，Na2O7％，Li2O3％，CuO2％，MnO22％，NiO1％；
(2)将物料投入混料机，搅拌转动1h混合均匀；
(3)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为1000℃，熔炼时间为50min；
(4)熔融流出的玻璃液经水淬处理；
(5)水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(6)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥16h，过筛，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉；
经测试，所得纳米晶磁粉芯绝缘包覆用无铅低熔点玻璃粉的软化温度为450℃，热膨胀系数为90×10-7/℃，绝缘电阻(40μm，800V)35GΩ；
将所得玻璃粉按照5％的比例加入纳米晶磁粉芯中，700℃退火，所得磁粉芯的径向抗拉强度230N。
需要强调的是，以上实施例仅为本发明较佳实施例，本领域技术人员应当理解，以上所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于，其组分及重量百分比含量为：Bi2O350～75％，B2O35～20％，SiO21～10％，ZnO1～20％，Na2O1～15％，Li2O1～10％，CuO1～10％，MnO21～10％和NiO1～10％。
2.根据权利要求1所述的纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于，其组分及重量百分比含量为：Bi2O365～75％，B2O35～10％，SiO21～5％，ZnO5～15％，Na2O1～10％，Li2O1～5％，CuO1～5％，MnO21～5％，NiO1～5％。
3.根据权利要求1或2所述的纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按上述物料质量百分比进行准确称量，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚，石英坩埚放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，加热熔炼温度为950～1150℃，熔炼时间为40～80min；
(3)熔融流出的玻璃液放入水淬桶中经水淬处理；
(4)将水淬后的玻璃料于120℃烘箱中干燥8h后，球磨机湿磨40min(230r/min)，过滤；
(5)将过滤后的玻璃料于120℃烘箱中干燥12～18h，筛分，得到粒度小(D90≤10μm)、质地均匀的无铅低熔点玻璃粉。
4.根据权利要求1或2所述的纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：所述Bi2O3，B2O3，SiO2，Na2O，Li2O，CuO，MnO2及NiO均为纯度为99wt％以上的市售粉末。
5.根据权利要求3所述的纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)在水淬桶中放入铁架台，铁架台面离水面1～4cm，高温的玻璃液在台面上冷却、脆化后被收集，便于球磨粉碎。
6.根据权利要求3所述的纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于：将所述步骤(5)制得的无铅低熔点玻璃粉用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆时，需要将玻璃粉加入纳米晶磁粉中，其所占纳米晶磁粉的3-8％。
CN201711219695.2A 2017-11-28 2017-11-28 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 Pending CN107986629A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711219695.2A CN107986629A (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711219695.2A CN107986629A (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107986629A true CN107986629A (zh) 2018-05-04

Family

ID=62033788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711219695.2A Pending CN107986629A (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107986629A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108793756A (zh) * 2018-06-22 2018-11-13 贵州佰博新材料科技有限公司 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法
CN109036753A (zh) * 2018-07-02 2018-12-18 四川大学 一种非晶纳米晶复合磁粉芯及其制备方法
CN110066109A (zh) * 2019-05-28 2019-07-30 江西陶瓷工艺美术职业技术学院 一种古彩颜料用熔剂及其应用方法
CN112499978A (zh) * 2020-12-24 2021-03-16 陕西科技大学 一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102010127A (zh) * 2009-09-07 2011-04-13 上海歌灵新材料科技有限公司 一种无铅焊料玻璃
CN104193180A (zh) * 2014-08-22 2014-12-10 洛阳兰迪玻璃机器股份有限公司 一种低熔点玻璃粉
CN106565101A (zh) * 2016-11-08 2017-04-19 中国建筑材料科学研究总院 真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102010127A (zh) * 2009-09-07 2011-04-13 上海歌灵新材料科技有限公司 一种无铅焊料玻璃
CN104193180A (zh) * 2014-08-22 2014-12-10 洛阳兰迪玻璃机器股份有限公司 一种低熔点玻璃粉
CN106565101A (zh) * 2016-11-08 2017-04-19 中国建筑材料科学研究总院 真空玻璃支撑材料、制备方法及真空玻璃

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108793756A (zh) * 2018-06-22 2018-11-13 贵州佰博新材料科技有限公司 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法
CN108793756B (zh) * 2018-06-22 2021-12-03 贵州佰博新材料科技有限公司 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法
CN109036753A (zh) * 2018-07-02 2018-12-18 四川大学 一种非晶纳米晶复合磁粉芯及其制备方法
CN110066109A (zh) * 2019-05-28 2019-07-30 江西陶瓷工艺美术职业技术学院 一种古彩颜料用熔剂及其应用方法
CN112499978A (zh) * 2020-12-24 2021-03-16 陕西科技大学 一种低熔点电子浆料用玻璃粉及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107986629A (zh) 一种用于纳米晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN101106842B (zh) 基于微晶玻璃基板的厚膜电路电热元件及其制备工艺
CN105304308B (zh) 铁硅铝磁芯制备方法及所用磁芯无机复合绝缘包覆材料
CN104944933B (zh) 高频变压器用高电感值高磁导率铁氧体磁芯的制备方法
WO2009128425A1 (ja) 複合磁性材料およびその製造方法
CN109216006B (zh) 软磁合金粉芯及其制备方法
CN103107014B (zh) 一种制备合金软磁粉芯的方法
CN102623121A (zh) 一种铁硅材料及μ90铁硅磁粉芯的制造方法
CN104591726A (zh) 一种高电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法
CN106205935B (zh) 一种非晶态软磁复合磁粉芯及其制备方法
CN102685942A (zh) 一种ptc稀土厚膜电路智能电热元件及其制备方法
CN108793756B (zh) 一种用于铁硅铝磁粉芯绝缘包覆的玻璃粉及其制备方法
CN112479699B (zh) 一种低损耗纳米铁氧体磁性材料及其制备方法
CN102543260A (zh) 一种用于太阳能电池电极的银浆及其制备方法
CN106504814B (zh) 玻璃粉、正银浆料及其制备方法
CN110922179A (zh) 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN109694243A (zh) 一种利用纳米颗粒制备的软磁铁氧体材料及其制备工艺
KR100721501B1 (ko) 나노 결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노 결정립 연자성 합금 분말 코어
CN105968889A (zh) 低温无铅绿色玻璃浆料
CN108002703A (zh) 一种用于非晶磁粉芯绝缘包覆的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN102982991A (zh) 一种磁导率为125的铁硅磁心的制备方法
CN111517776A (zh) 一种锰锌软磁铁氧体材料的制备方法
WO2024087621A1 (zh) 稀土软磁粉末及其制备方法、软磁复合材料及其制备方法
CN112125527B (zh) 一种铜浆料用高热膨胀玻璃粉及其制备方法和应用
Suresh et al. ESR, infrared and optical absorption studies of Cu2+ ion doped in xB2O3−(100− x) TeO2 glass system

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20180504

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication