CN111841495A - 一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，属于产品加工废弃物资源化再利用领域。本发明采用碳酸氢钾作为改性剂。首先对茶渣进行热水洗涤、烘干、粉碎，其次将茶渣进行水热处理，水热处理后将茶渣水热炭固体烘干，接下来将水热炭和碳酸氢钾浸渍混合均匀，烘干后放入到管式马弗炉中进行热解，热解后对炭化产物进行酸洗、水洗、烘干、球磨后得到茶渣生物炭，制得的茶渣生物炭有着发达的孔隙结构，很大的比表面积，比表面积1278~1405 m2/g，孔体积0.6734~0.8067 cm3/g。茶渣生物炭对水体中的四环素有着很好的去除效果，对水体中四环素的吸附量可达429~478 mg/g。

Description

一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法
技术领域
本发明属于产品加工废弃物资源化再利用领域，具体设计一种多孔高比表面积茶渣生物炭的方法及其产品和应用。
背景技术
中国是茶叶生产和消费大国， 随着茶饮消费市场的迅速发展，我国每年茶叶生产量达200多万吨。茶叶生产或应用后会产生大量的茶渣，如何对茶渣废弃物进行资源化再利用，成为茶产业界和生态环保领域关注的热点。
当前，生物炭是指由生物质在完全或部分缺氧状态下低温(<700℃)热解生成的一类富含碳、高度芳香化的固态物质。因其制备原料来源广泛、比表面积大、孔隙发达、富含官能团和矿物质等特点，生物炭在水污染控制领域具有良好的应用前景。茶渣中含有大量的纤维素、 半纤维素、 木质素、 蛋白质、 氨基酸、 维他命、 茶多酚和微量元素，是较好的生物炭制备原料。
目前，茶渣生物炭制备的方法以直接热解炭化为主，但是直接热解得到的原状茶渣生物炭比表面积较小（< 100 m²/g），孔隙结构不发达，直接作为吸附剂对水体中污染物的去除效果不佳，因而需要对茶渣进行改性以提升其吸附效果。在直接炭化之前，可先将茶渣进行水热处理可以使其初步炭化，有利于后续与改性剂之间的热化学反应。常用的改性剂包括磷酸、硫酸、矿物质（铁锰铝镁）改性、水蒸汽、碳酸氢钾、碳酸氢钠等改性方法。但是上述活化剂存在腐蚀性、二次污染、产生有毒有害尾气等问题，急需探索新的活化剂。
水体中四环素的去除方法主要有生化法、膜处理法和光催化氧化法等，上述方法均存在一定的局限性。如生化法中微生物的作用会被抑制、膜处理法受限于膜的堵塞和效率、光催化降解法受制于反应装置尺寸。吸附法因其效率高、操作简便、工艺简易、无二次污染等优点而受到广泛关注和应用。吸附法的关键是吸附剂的选择和制备。来源广泛、成本低廉、效果优异的生物质吸附剂备受关注。因此，可将茶渣废弃物通过炭化改性制备成多孔高比表面积的生物炭，并应用于水体中四环素的去除。
发明内容
为了实现废弃茶渣的资源利用，本发明提供一种多孔高比表面积的茶渣生物炭的制备方法。
一种多孔高比表面积的茶渣生物炭的具体制备操作步骤如下：
（1）原料预处理
将茶渣水洗干净，烘干，粉碎，过60~80目筛，得到去除杂质和灰分的茶渣粉；
（2）水热处理
将3~5克茶渣粉和50~80毫升纯水混合，在水热反应釜中，温度200℃条件下反应8~10小时，固液分离得到水热炭，水热炭用无水乙醇洗涤三次，烘干，得到水热炭；
（3）改性剂浸渍处理
按质量比1:4~1:6将水热炭和碳酸氢钾进行混合，加入200 mL纯水进行浸渍处理，温度15~35℃条件搅拌2~4 h；干燥去除水分，得到水热炭和碳酸氢钾混合的混合固体；
（4）炭化处理
将混合固体放入石英舟中，转移到管式马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃进行炭化，温度700℃保留1~3 h，冷却至室温后取出，得到炭化物；
（5）洗涤及干燥
将炭化物放入100mL浓度0.1摩尔的盐酸溶液（HCl）进行洗涤，抽滤后继续洗涤，共洗涤三次；之后再用纯水进行洗涤，至洗出液的pH为6~8，干燥，球磨粉碎，得到茶渣生物炭；所述茶渣生物炭的比表面积为1278~1405 m2/g、孔体积为0.6734~0.8067 cm3/g。
进一步限定的技术方案如下：
步骤（1）中，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24 h。
步骤（2）中，按体积比1：20将水热炭用无水乙醇洗涤三次；在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24 h。
步骤（3）中，在鼓风干燥箱中干燥去除水分，干燥温度为100~105℃，时间10~24h。
步骤（5）中，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24h; 球磨1~5分钟粉碎，过100~200目筛。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明提供了一种制备工艺简单的茶渣生物炭的制备方法，采用废弃茶渣为原料，以碳酸氢钾作（KHCO3）为改性剂，KHCO3是一种新兴的环境友好的催化剂，具有效果好、无二次污染、腐蚀性较低等优点。本发明制备工艺成本低廉，原料来源广泛，促进茶厂或茶叶加工企业的茶渣废弃物的资源化利用，从而可以减少生物质资源浪费和环境污染。
2. 制得的茶渣生物炭具有发达的孔隙结构，很大的比表面积。形成发达孔隙结构和高比表面积的机理涉及反应式（1）——（5）：当热解温度超过400℃后，KHCO3会分解K2CO3和CO2、H2O气体（反应式（1））。当热解温度为700℃时，K2CO3会分解成K2O和CO2（反应式（2）），同时，K2CO3和K2O会与茶渣中的碳反应形成K和CO（反应式（3）和（4）），此外，产生的CO2气体会被茶渣中碳还原成CO气体（反应式（5））。反应过程中生成的H2O、CO2和CO气体会制造介孔和微孔。此外，嵌入到茶渣碳中的K2O和K也会形成介孔和微孔。
2KHCO3 →K2CO3+ CO2 + H2O ——（1）
K2CO3 → K2O + CO2 ———————（2）
K2CO3 +2C → 2K + 3CO ——————（3）
K2O + C → 2K + CO ————————（4）
CO2 + C → 2CO ————————（5）
改性茶渣生物炭的比表面积高达1278~1405 m2/g，孔体积为0.6734~0.8067 cm3/g。
3. 本发明的茶渣生物炭可用于水体中污染物的去除，实现废弃茶渣的资源利用，保护环境的目的。本发明的茶渣生物炭对水体中四环素有着很好的去除效果。在一定浓度范围内 (0-150 mg/L)，本发明多孔高比面积的茶渣生物炭对水体中四环素的有着很好的去除效果。当四环素初始浓度为10-100mg/L时，茶渣生物炭对四环素的去除率达98％。当四环素初始浓度为100-150mg/L时，茶渣生物炭对四环素的去除率在95％以上。多孔高比面积的茶渣生物炭对水体中四环素的吸附量可达429~478 mg/g，去除效果显著，说明本发明的多孔高比面积的茶渣生物炭对水体中四环素的处理有非常大的潜力。本发明适用于茶厂废弃物茶渣的资源化再利用处理，减少资源浪费和环境污染，达到“以废治废”的目的。
附图说明
图1为茶渣生物炭在Mag= 10.0k倍数下的扫面电镜图。
图2为茶渣生物炭在Mag=20.0k倍数下的扫面电镜图。
图3为茶渣生物炭在Mag=50.0k倍数下的扫面电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
一种多孔高比表面积的茶渣生物炭的具体制备操作步骤如下：
（1）原料预处理
将取自茶厂的废弃茶渣进行水洗去除杂质，水洗后茶渣放入到鼓风干燥箱中烘干，鼓风干燥箱温度为100℃，时间为10h，烘干用粉碎机粉碎，过60目筛，保存备用。
（2）水热处理
将3克茶渣和50毫升纯水混合后放入到水热反应釜中，200℃反应8小时，固液分离得到水热炭；水热炭用无水乙醇洗涤三次，水热炭和无水乙醇比例为1:20；在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100℃，时间10h，得到水热炭。
（3）改性剂浸渍处理
将水热炭和碳酸氢钾按照质量比5克：20克（1:4）进行混合，加入200mL纯水进行浸渍处理，15℃搅拌2 小时，放入鼓风干燥箱中干燥去除水分，干燥温度为100℃，时间10h；得到水热炭和碳酸氢钾的混合固体。
（4）炭化处理
将混合固体放入到石英舟中，转移到管式马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃进行炭化，在700℃保留1h，冷却至室温后取出，得到炭化物。
（5）洗涤及干燥
将10克的炭化产物中倒入100mL浓度0.1摩尔的盐酸溶液（HCl）进行洗涤，抽滤后继续洗涤，共洗涤三次，再用纯水洗涤三次，至洗出液的pH值为6.84，将固体烘干，烘干温度为100℃，时间10h；球磨1分钟粉碎，过100目筛，得到多孔高比表面积的茶渣生物炭。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可见，本实施例1的茶渣生物炭的的比表面积为1278 m2/g、孔体积为0.6734cm3/g。对水体中四环素的吸附量为429 mg/g。
实施例2
一种多孔高比表面积的茶渣生物炭的具体制备操作步骤如下：
（1）原料预处理
将取自茶厂的废弃茶渣进行水洗去除杂质，水洗后茶渣放入到鼓风干燥箱中烘干，鼓风干燥箱温度为105℃，时间为15h，烘干用粉碎机粉碎，过70目筛保存备用。
（2）水热处理
将4克茶渣和65毫升纯水混合后放入到水热反应釜中，200℃反应9小时，固液分离得到水热炭，水热炭用无水乙醇洗涤三次，水热炭和无水乙醇比例为1:20，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为105℃，时间15h，得到水热炭。
（3）改性剂浸渍处理
将水热炭和碳酸氢钾按照质量比5克：25克（1:5）进行混合，加入200mL纯水进行浸渍处理，20℃搅拌3 小时后放入鼓风干燥箱中干燥去除水分，干燥温度为105℃，时间15h；得到水热炭和碳酸氢钾的混合固体。
（4）炭化处理
将混合固体放入到石英舟中，转移到管式马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃进行炭化，在700℃保留2h，冷却至室温后取出，得到炭化物。
（5）洗涤及干燥
将10克的炭化产物中倒入100mL浓度0.1摩尔的盐酸溶液（HCl）进行洗涤，抽滤后继续洗涤，共洗涤三次，再用纯水洗涤三次，至洗出液的pH值为7.04，将固体烘干，烘干温度为105℃，时间15h; 球磨3分钟粉碎，过150目筛，得到多孔高比表面积的茶渣生物炭。
由表1可见，本实施例2的茶渣生物炭的的比表面积为1350 m2/g、孔体积为0.7215cm3/g。对水体中四环素的吸附量为451mg/g。
实施例3
一种多孔高比表面积的茶渣生物炭的具体制备操作步骤如下：
（1）原料预处理
将取自茶厂的废弃茶渣进行水洗去除杂质，水洗后茶渣放入到鼓风干燥箱中烘干，鼓风干燥箱温度为105℃，时间为24h，烘干用粉碎机粉碎，过80目筛保存备用。
（2）水热处理
将5克茶渣和80毫升纯水混合后放入到水热反应釜中，200℃反应10小时，固液分离得到水热炭，水热炭用无水乙醇洗涤三次，水热炭和无水乙醇比例为1:20，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为105℃，时间24h，得到水热炭。
（3）改性剂浸渍处理
将水热炭和碳酸氢钾按照质量比5克：60克（1:6）进行混合，加入200mL纯水进行浸渍处理，25℃搅拌4小时后放入鼓风干燥箱中干燥去除水分，干燥温度为105℃，时间24h；得到水热炭和碳酸氢钾的混合固体。
（4）炭化处理
将混合固体放入到石英舟中，转移到管式马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃进行炭化，在700℃保留3h，冷却至室温后取出，得到炭化物。
（5）洗涤及干燥
将10克的炭化产物中倒入100mL浓度0.1摩尔的盐酸溶液（HCl）进行洗涤，抽滤后继续洗涤，共洗涤三次，再用纯水洗涤三次，至洗出液的pH值为7.23，将固体烘干，烘干温度为105℃，时间24h；球磨5分钟粉碎，过200目筛，得到多孔高比表面积的茶渣生物炭。
由表1可见，本实施例3的茶渣生物炭的的比表面积为1405 m2/g、孔体积为0.8067cm3/g。对水体中四环素的吸附量为478 mg/g。
参见图1，当放大倍数为10000倍时，茶渣生物炭的表面呈现丰富的孔隙特性；参见图2，当放大倍数为20000倍时，茶渣生物炭的表面含有大小不一样的孔结构；参见图3，当放大倍数为50000倍时，茶渣生物炭表面的介孔和微孔特征非常明显。可见，改性后的茶渣生物炭具有发达的孔隙结构，呈现明显蜂窝煤状，具有较大的比表面积，决定了其作为吸附剂对水体中四环素具有良好的吸附效果。

Claims (5)

1.一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，其特征在于制备操作步骤如下：
（1）原料预处理
将茶渣水洗干净，烘干，粉碎，过60~80目筛，得到去除杂质和灰分的茶渣粉；
（2）水热处理
将3~5克茶渣粉和50~80毫升纯水混合，在水热反应釜中，温度200℃条件下反应8~10小时，固液分离得到水热炭，水热炭用无水乙醇洗涤三次，烘干，得到水热炭；
（3）改性剂浸渍处理
按质量比1:4~1:6将水热炭和碳酸氢钾进行混合，加入200 mL纯水进行浸渍处理，温度15~35℃条件搅拌2~4 h；干燥去除水分，得到水热炭和碳酸氢钾混合的混合固体；
（4）炭化处理
将混合固体放入石英舟中，转移到管式马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃进行炭化，温度700℃保留1~3 h，冷却至室温后取出，得到炭化物；
（5）洗涤及干燥
将炭化物倒入100 mL浓度0.1摩尔的盐酸溶液（HCl）进行洗涤，抽滤后继续洗涤，共洗涤三次；之后再用纯水洗涤，至洗出液的pH为6~8，干燥，球磨粉碎，得到茶渣生物炭；所述茶渣生物炭的比表面积为1278~1405 m2/g、孔体积为0.6734~0.8067 cm3/g。
2.根据权利要求1所述的一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24 h。
3.根据权利要求1所述的一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，按体积比1：20将水热炭用无水乙醇洗涤三次；在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24 h。
4.根据权利要求1所述的一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，在鼓风干燥箱中干燥去除水分，干燥温度为100~105℃，时间10~24h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔高比表面积茶渣生物炭的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在鼓风干燥箱中烘干，烘干温度为100~105℃，时间10~24h；球磨1~5分钟粉碎，过100~200目筛。
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