CN110327879A - 一种适用于烟气co2吸附的生物质多孔炭制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟气污染物控制相关技术领域,并公开了一种适用于烟气CO2吸附的生物质多孔炭制备方法,包括:粗生物质样品经洗涤、干燥、粉碎并筛分后得到生物质粉末,将生物质粉末与活化剂KOH混合研磨,在惰性气氛下升温执行炭化反应,待自然冷却至室温;研磨生成的炭化产物,然后采用低温等离子体在空气气氛下对炭化粉末进行改性处理。本发明还公开了相应的生物质多孔炭吸附剂产品。通过本发明,能够利用生物质原料制取高品质的多孔炭吸附剂,制备方法简单,成本低廉,对环境影响小,易于工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于烟气污染物控制相关技术领域,更具体地,涉及一种适用于烟气CO2吸附的生物质多孔炭制备方法及产品。
背景技术
人类活动排放的温室气体引发了全球变暖和气候恶化等严重的环境问题,危害了自然生态***,给人类社会带来了巨大的经济损失。CO2是最主要的温室气体。燃煤电厂是最主要的CO2排放源,因此燃煤电厂的CO2捕获是人类社会面临的一项重大挑战。
目前,CO2捕获技术主要包括燃烧前捕获、燃烧后捕获和富氧燃烧法。燃烧后捕获与其他两种方法相比,具有成本低、适用性好的优势,有广阔的市场潜力。燃烧后捕获方法包括胺吸收法、膜分离法、吸附法等。其中,胺吸收法技术较成熟,但是会腐蚀设备,对环境造成污染。膜分离法的成本相对较高,不利于大规模利用。目前最有前景的技术是吸附法,其核心在于开发高效、廉价的吸附剂。在多种吸附剂中,多孔炭由于其高孔隙度、稳定性好、再生能量低等优势受到越来越多的关注。
可再生的生物质可以作为多孔炭的原料,降低了多孔炭的成本,使其具有广阔的应用前景。现有技术中已经提出了一些生物质多孔炭吸附剂的制备工艺。例如,CN201510939918.7公开了一种多孔炭CO2吸附剂的制备方法,其中披露了可采取秸秆作为生物质原料,经过水热反应得到前驱体,然后以KOH进行化学活化来改善吸附剂的比表面积及微孔结构。又如,CN201810454278.4公开了一种生物质炭基CO2吸附剂及其制备方法,其中披露了可采取壳聚糖加入混合熔盐热解获得中间产物,然后进行高温煅烧,最后通过洗涤除去混合熔盐获得吸附剂。此外,CN201210252491.X公开了一种金属离子改性的生物炭基CO2吸附剂的制备方法,其中披露了可将竹炭之类的原材料在CO2气氛下进行高温活化,然后在金属硝酸盐或金属氯化物水溶液中浸渍改性,由此获得生物炭基吸附剂。
然而,进一步的研究表明,上述现有方案仍然存在以下的缺陷或不足:上述的制备工艺复杂,需要进行多步反应,难以实现大规模生产;更重要的是,上述多孔炭制备工艺中使用了较多活性剂和改性剂,不仅增加了成本,而且容易对环境造成污染。相应地,本领域亟需对此做出进一步的研究和改进,以便更好地满足现代化燃煤电厂CO2捕获的需求。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种适用于烟气CO2吸附的生物质多孔炭制备方法及产品,其中不仅采用生物质作为多孔炭的制备原料,而且进一步结合了烟气CO2吸附的特定应用场合需求来对其制备路线以及多个关键工艺条件等重新进行了研究和设计,相应与现有技术相比,不再需要使用大量的活化剂,可充分结合低温等离子改性技术来促进CO2吸附的杂原子掺杂进多孔炭中,避免使用昂贵和具有污染性的改性剂,同时所制得的多孔炭产品具备高比表面积、丰富孔隙、多活性位等特点,因而尤其适用于燃煤电厂烟气中CO2捕获之类的应用场合。
相应地,按照本发明的一个方面,提供了一种适用于烟气CO2吸附的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
S1、选取生物质作为炭源,用水洗净后干燥,然后粉碎筛分至50目~200目的粉末;
S2、将上述生物质粉末与作为活化剂的KOH以1:0.2~1:1的质量比来混合研磨;
S3、将上述混合物转移至管式炉中,在惰性气体氛围下以2℃/min~10℃/min的速率从室温升温至600℃~1000℃,并炭化0.5小时~4小时;接着,在惰性气体氛围下自然冷却至室温,用8wt.%~10wt.%的稀盐酸洗涤去除杂质,洗净后干燥,获得炭化产物;
S4、将所获得的炭化产物研磨粉碎,然后采用20KV~60KV工作电压的低温等离子体,于空气气氛下对研磨粉碎后的炭化产物改性处理0.5分钟~30分钟,由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。
作为进一步优选地,在步骤S1中,所述生物质优选为以下物质中的一种或组合:树皮、树叶和木屑。
作为进一步优选地,在步骤S1中,优选将碳源粉碎筛分至80目~150目的粉末。
作为进一步优选地,在步骤S2中,所述生物质粉末与所述活化剂优选以1:0.4~1:0.8的质量比来混合研磨。
作为进一步优选地,在步骤S3中,所述惰性气体优选为氮气,并且其气流率优选设定为50mL/min~200mL/min。
作为进一步优选地,在步骤S3中,所述混合物优选在惰性气体氛围下以3℃/min~8℃/min的速率从室温升温至700℃~900℃,并炭化0.5小时~4小时。
作为进一步优选地,在步骤S4中,优选采用30KV~40KV工作电压的低温等离子体进行所述改性处理。
按照本发明的另一方面,还提供了相应的生物质多孔炭吸附剂产品。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,主要具备以下的技术优点:
1、本发明充分考虑了孔径和表面化学等影响CO2吸附的因素,对多孔炭等进行了研究和设计,采用天然的生物质为炭源,成本低廉、来源广泛,节能清洁。与现有的制备工艺方式相比,本发明简化了制备步骤,反应条件温和、简单可靠、便于操控,可以实现高品质的生物质多孔炭吸附剂;
2、通过采用低温等离子体改性方法将杂原子引入材料表面,进一步改善了材料表面性能,处理条件为空气气氛、常温常压,处理时间短、效率高、成本低、且不影响材料其他性质,避免使用昂贵和具有污染性的改性剂;
3、整体来看,本发明利用生物质作为原料,通过简化的方法直接制取高品质的多孔炭吸附剂,成本低廉,制备方法简单可靠,易于工业化应用。所制备的多孔炭材料具有大的比表面积、发达的孔隙结构和丰富的表面活性位,利于实现CO2高效吸附,因是一种极具工业应用前景的CO2捕获材料。
附图说明
图1是按照本发明的生物质多孔炭吸附剂制备方法的整体流程示意图;
图2是以实施例1所制得的样品为例,用于显示该多孔炭吸附剂在30℃,CO2分压为15%的模拟烟气下的CO2捕获能力的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1是按照本发明的生物质多孔炭吸附剂制备方法的整体流程示意图。其中通过对其制备路线尤其是多个重要步骤的关键工艺条件等重新进行了研究和设计,使用易得的天然生物质为原料,采用简化的方法合成多孔炭材料,并结合低温等离子改性技术的优点,直接制取高品质的多孔炭吸附剂。下面将结合图1对其进行具体解释说明。
首先,是生物质筛分与活化剂混合过程。
譬如选取树皮、树叶和木屑等天然存在的生物质材料作为炭源,洗涤后干燥。并将生物质粉碎筛分为50目~200目、进一步优选为80目~150目的生物质粉末;接着,将该生物质粉末与KOH以1:0.2~1:1的质量比充分混合。在一个优选的实施方式中,100目的生物质粉末与活化剂KOH以1:0.4~1:0.8的质量比充分混合研磨。
接着,是炭化步骤。
将所述混合物转移至管式炉中,在惰性气体氛围下以3℃/min~8℃/min的速率从室温升温至600℃~1000℃,并炭化0.5小时~4小时,用10wt.%的稀盐酸洗涤去除杂质,洗净后干燥,由此获得多孔炭材料。在另一优选的实施方式中,将混合物于700℃~900℃炭化1小时~3小时得到多孔炭。
最后,是低温等离子改性处理步骤。
将以上步骤所获得的多孔炭产物研磨粉碎,然后采用20KV~60KV工作电压的低温等离子体,于空气气氛下对研磨后的多孔炭产物进行改性处理0.5分钟~30分钟,由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。在一个优选的实施方式中,低温等离子体的工作电压还进一步设计为30KV~50KV,处理时间可进一步设计为1分钟~20分钟。
下面给出了多个实施例,以便更为充分地解释本发明的具体实现过程及其关键工艺参数的选择。
实施例1
取树叶放入粉碎机中粉碎,筛分至150目,取3g树叶粉末,与活化剂KOH以1:0.8的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下700℃炭化1h。自然冷却至室温,用10wt.%的稀盐酸洗涤去除杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压40KV空气气氛下处理20min,得到多孔炭吸附剂PC-1。
实施例2
取木屑放入粉碎机中粉碎,筛分至150目,取3g木屑粉末,与活化剂KOH以1:0.6的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下800℃炭化1h。自然冷却至室温,用10wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压40KV空气气氛下处理10min,得到多孔炭吸附剂PC-2。
实施例3
取木屑放入粉碎机中粉碎,筛分至100目,取3g木屑粉末,与活化剂KOH以1:0.5的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下800℃炭化1h。自然冷却至室温,用8wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压50KV空气气氛下处理5min,得到多孔炭吸附剂PC-3。
实施例4
取树叶放入粉碎机中粉碎,筛分至100目,取3g树叶粉末,与活化剂KOH以1:0.4的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下700℃炭化3h。自然冷却至室温,用10wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压40KV空气气氛下处理3min,得到多孔炭吸附剂PC-4。
实施例5
取树皮放入粉碎机中粉碎,筛分至100目,取3g树皮粉末,与活化剂KOH以1:0.5的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下700℃炭化2h。自然冷却至室温,用9wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压30KV空气气氛下处理3min,得到多孔炭吸附剂PC-5。
实施例6
取木屑放入粉碎机中粉碎,筛分至80目,取3g木屑粉末,与活化剂KOH以1:0.6的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下800℃炭化1h。自然冷却至室温,用10wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压50KV空气气氛下处理1min,得到多孔炭吸附剂PC-6。
实施例7
取树皮放入粉碎机中粉碎,筛分至100目,取3g树皮粉末,与活化剂KOH以1:0.6的重量比充分混合研磨。
将研磨后的混合物放入刚玉舟中,置于管式炉内,在氮气气氛下700℃炭化1h。自然冷却至室温,用8.5wt.%的稀盐酸洗涤除去杂质,洗净后干燥。
将炭化后的产物研磨,平铺置入低温等离子体发生器的下级板上,于工作电压40KV空气气氛下处理5min,得到多孔炭吸附剂PC-7。
下面将以实施例1所制得的样品为例,结合图2显示该多孔炭吸附剂在30℃,CO2分压为15%的模拟烟气下的CO2捕获能力。
参看图2,可以明显地看出:通过简化步骤制备的多孔炭具有在模拟烟气条件下具有良好的CO2吸附性能,并且可以实现CO2的快速吸附,90%的CO2吸附在10min的时间完成,具有良好的应用前景。
以上实施例1~7的CO2吸附性能测试方法如下所述:将样品放于热重分析仪中,在N2气氛下以10℃/min的速率从室温升至105℃并脱气30min,脱气完成后将温度冷却至30℃,随后通入体积分数15%的CO2,测试多孔炭在CO2分压为15%的模拟烟气下的CO2吸附能力,期间重量变化量即为CO2吸附量。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种适用于烟气CO2吸附的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:
S1、选取生物质作为炭源,用水洗净后干燥,然后粉碎筛分至50目~200目的粉末;
S2、将上述生物质粉末与作为活化剂的KOH以1:0.2~1:1的质量比来混合研磨;
S3、将上述混合物转移至管式炉中,在惰性气体氛围下以2℃/min~10℃/min的速率从室温升温至600℃~1000℃,并炭化0.5小时~4小时;接着,在惰性气体氛围下自然冷却至室温,用8wt.%~10wt.%的稀盐酸洗涤去除杂质,洗净后干燥,获得炭化产物;
S4、将所获得的炭化产物研磨粉碎,然后采用20KV~60KV工作电压的低温等离子体,于空气气氛下对研磨粉碎后的炭化产物改性处理0.5分钟~30分钟,由此得到所需的多孔炭吸附剂产品。
2.如权利要求1所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述生物质优选为以下物质中的一种或组合:树皮、树叶和木屑。
3.如权利要求1或2所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S1中,优选将碳源粉碎筛分至80目~150目的粉末。
4.如权利要求1-3任意一项所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述生物质粉末与所述活化剂优选以1:0.4~1:0.8的质量比来混合研磨。
5.如权利要求1-4任意一项所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述惰性气体优选为氮气,并且其气流率优选设定为50mL/min~200mL/min。
6.如权利要求1-5任意一项所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述混合物优选在惰性气体氛围下以3℃/min~8℃/min的速率从室温升温至700℃~900℃,并炭化0.5小时~4小时。
7.如权利要求1-6任意一项所述的生物质多孔炭制备方法,其特征在于,在步骤S4中,优选采用30KV~40KV工作电压的低温等离子体进行所述改性处理。
8.一种生物质多孔炭吸附剂产品,其采用如权利要求1-7任意一项所述的方法而制得,且用于燃煤电厂烟气CO2捕获的场合。
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GURWINDER SINGH ET AL.: ""Single step synthesis of activated bio-carbons with a high surface area and their excellent CO2 adsorption capacity"", 《CARBON》 * |
王洗志: ""生物质多孔碳材料的电化学及其气体吸附性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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