CN106423244A - 一种多孔g‑C3N4纳米片光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种多孔g‑C3N4纳米片光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种多孔g‑C3N4纳米片光催化剂及其制备方法和应用。具体步骤为:将三聚氰胺和草酸分别溶解在水中,之后将两种透明溶液混合得白色沉淀物;将白色沉淀物在一定温度下蒸干得到固体粉末,将固体粉末在不同气氛保护下加热得到最终产物。本发明制备方法简单,条件温和,有很好的工业化生产前景,所获得的石墨相氮化碳光催化剂在420nm以上的可见光照射下可降解异丙醇至丙酮以及降解一氧化氮。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,具体涉及一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来,工业高速发展给人类生活带来了更多便利,但同时也带来了大量的污染气体影响着人类的生活。虽然已有大量的方法用来解决这个问题,然而在众多方法中,光催化依靠其经济,无二次污染成为最有前景的方法之一。石墨相氮化碳通常写作g-C3N4,被认为是各种氮化碳材料中最稳定的同素异形体,由二维的三均三嗪平面通过范德华力作用而成,是一种新型的非金属可见光半导体光催化剂,由于具有很高的化学稳定性、热稳定性以及光电特性等优点,使得其广泛应用于分解水制氢,降解一氧化氮和有机污染物等领域。此外,石墨相氮化碳制备简单,可由便宜的含氮前驱体(如三聚氰胺、双氰氨和氰胺等)通过加热制得。因此,成为最有前途的光催化剂之一。
然而,使用三聚氰胺等传统前驱体制备的石墨相氮化碳具有无孔、无特殊形貌导致较小的比表面积(一般小于10m2/g)等原因,造成光催化剂光量子效率较低,严重制约了其进一步的应用。因此,寻找一种新型的前驱体用来制备多孔结构、具有特殊形貌的石墨相氮化碳以提高大比表面积是当前需要的。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足,提供一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂的制备方法及其在降解气体污染物中的应用,该方法制备出的g-C3N4光催化剂具有高的比表面积,达23-203m2/g,孔径在2-35nm,且制备方法简单,条件温和,所需设备简单,有很好的工业化生产前景,所获得的石墨相氮化碳光催化剂在420nm以上的可见光照射下可降解异丙醇至丙酮和二氧化碳以及降解一氧化氮。
本发明采用的技术方案为:一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,制备方法如下:
1)将三聚氰胺水溶液与草酸水溶液混合得悬浮液,将悬浮液抽滤得沉淀物。
优选的,三聚氰胺水溶液的浓度为0.5-1.5mol/L;草酸水溶液的浓度为0.05-0.6mol/L。
优选的,按质量比,三聚氰胺:草酸=1-6:1,三聚氰胺水溶液与草酸水溶液混合后,于80℃水浴加热搅拌2-3h,得悬浮液。
2)将沉淀物烘干得到固体粉末,将固体粉末在氮气气氛下焙烧、或空气气氛下焙烧、或先氮气气氛下焙烧再空气气氛下焙烧,得到目标产物。
优选的,将沉淀物于70-90℃下烘干2-6h,得到固体粉末。
优选的,所述的步骤2)中,固体粉末在氮气气氛或空气气氛下,于550-600℃,焙烧4-5h。
优选的,所述的步骤2)中,将固体粉末先在氮气气氛下,于550-600℃,焙烧4-5h,再于空气气氛下,于450-500℃,焙烧2-3h。
本发明具有以下有益效果:本发明采用草酸结合三聚氰胺作为前驱体制备了g-C3N4,解决了单独使用三聚氰胺作为前驱体制备的g-C3N4具有较低的比表面积(一般≤10m2/g)的问题。本发明制备的g-C3N4具有高的比表面积,达23-203m2/g,孔径为2-35nm,并且呈现纳米片伴随多孔的结构,所获得光催化剂在420nm以上的可见光照射下可降解异丙醇至丙酮,降解率高达36.498ppm/min,为三聚氰胺制备的g-C3N4的8倍,在降解一氧化氮上为2.3倍。
附图说明
图1为纯的g-C3N4的氮气吸附脱附等温线和对应的孔径分布图。
图2为纯的g-C3N4的TEM图。
图3为实施例1制备的CNOA-X的XRD图。
图4为实施例1制备的CNOA-X的氮气吸附脱附等温线和对应的孔径分布图。
图5为实施例1制备的CNOA-4的TEM图。
图6为实施例2制备的CNO-4的XRD图。
图7为实施例2制备的CNO-4的氮气吸附脱附等温线和对应的孔径分布图。
图8为实施例2制备的CNO-4的TEM图。
图9为实施例3制备的CNO-AIR的XRD图。
图10为实施例3制备的CNO-AIR的氮气吸附脱附等温线和对应的孔径分布图。
图11为实施例3制备的CNO-AIR的TEM图。
图12为制备的纯g-C3N4、实施例2制备的CNO-4、实施例3制备的CNO-AIR和实施例1制备的CNOA-X光催化剂在可见光照射下降解异丙醇活性对比示意图。
图13为制备的纯g-C3N4、实施例2制备的CNO-4、实施例3制备的CNO-AIR和实施例1制备的CNOA-X光催化剂在可见光照射下降解一氧化氮活性对比示意图。
具体实施方式
纯g-C3N4的制备:
将2.52g三聚氰胺放于氧化铝坩埚中,加盖,将加盖的氧化铝坩埚放于管式炉中,氮气保护下加热到550℃保持4h,升温速率为5℃/min,即可得到纯g-C3N4。
将制备得到的纯g-C3N4进行氮气吸附脱附测试,氮气吸附脱附等温线和对应的孔径分布如图1所示,测试结果显示,纯g-C3N4的比表面积为9m2/g,从孔径分布图看基本不存在孔。
将纯g-C3N4进行TEM测试,结果如图2所示,从图2中看出纯g-C3N4显示为一个典型的层状无孔的结构。
实施例1一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂(先氮气后空气)
(一)制备方法如下:
1)将2.52g三聚氰胺加入到150ml去离子水中,80℃水浴加热0.5h得到透明的三聚氰胺水溶液,分别将2.52g、1.26g、0.84g、0.63g、0.504g、0.42g的草酸溶解于40ml去离子水中(即草酸与三聚氰胺的质量比分别为1:1-6),得到草酸水溶液,将两种溶液混合,出现白色悬浮液,将悬浮液在80℃水浴加热条件下继续搅拌2h,停止加热,等悬浮液完全降至室温后,通过负压抽滤将白色沉淀物收集。
2)将白色沉淀物放于80℃烘箱加热2h,烘干得到白色固体粉末,记为MO-X(X=1-6),然后将MO-X放于氧化铝坩埚中,加盖置于管式炉中,氮气保护下,于550℃保持4h,得到中间产物,即,标记为CNO-X。
3)将CNO-X放于开放的氧化铝坩埚中,置于马弗炉中,空气氛围中,470℃焙烧3h,得到目标产物,即,大比表面积多孔g-C3N4纳米片光催化剂g-C3N4(记为CNOA-X)。
(二)检测结果
将步骤3)制备的CNOA-X进行XRD测试,测试结果如图3所示,从图3中可以看出,制备的样品存在两个衍射峰(13°和27°),这是典型的g-C3N4的衍射峰,与制得的纯的g-C3N4相似。
将制得的CNOA-X进行氮气吸附脱附测试,结果如图4所示,图4中显示滞后环,说明CNOA-X具有多孔结构,测试结果如表1。
表1
由表1和图4可知,CNOA-X孔径分布为2-29nm,通过计算可得CNOA-X的平均孔径为16-18nm,CNOA-X具有较高的比表面积。
将比表面积最大的CNOA-4作为代表测试了TEM图,结果如图5所示,图5中可以明显的看到材料在100nm范围内呈现片状的结构,并且纳米片上面存在很多的小孔。
(三)应用
将制备的CNOA-X光催化剂进行光催化降解异丙醇实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNOA-X)、制备纯的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中注入5ul异丙醇液体,静置3小时,使***吸附-脱附平衡,然后在可见光照射下降解异丙醇。
结果如图12所示,图中长方形的长度表示在可见光照射下丙酮产生的速率,由图12可知实施例1制备的大比表面积的石墨相氮化碳表现出很好的光催化活性,最高达到36.498ppm/min,而传统方法制备的纯的g-C3N4只达4.62ppm/min。
将制备的CNOA-X光催化剂进行光催化降解一氧化氮实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNOA-X)、制备纯的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中通入恒定浓度为33ppm的一氧化氮气体,然后开灯照射,测定一氧化氮浓度的变化。
结果如图13所示,CNOA-4降解一氧化氮的量达到最大,达到7ppm。
实施例2一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂(单独在氮气气氛下焙烧)
(一)制备方法如下:
1)将2.52g三聚氰胺加入到150ml去离子水中,80℃水浴加热0.5h得到透明的三聚氰胺水溶液,将0.63g草酸溶解于40ml去离子水中(即草酸与三聚氰胺的质量比为1:4)得到草酸水溶液,将两种溶液混合,出现白色悬浮液,将悬浮液80℃水浴加热条件下继续搅拌2h,停止加热,等悬浮液完全降至室温后,通过负压抽滤将白色沉淀物收集。
2)将白色沉淀物放于80℃烘箱加热2h,烘干得到白色固体粉末,记为MO-4,然后将MO-4放于氧化铝坩埚中,加盖置于管式炉中,氮气保护下,于550℃保持4h,得到产物标记为CNO-4,则也是一种多孔的g-C3N4纳米片。
(二)检测结果
将步骤2)制备的CNO-4进行XRD测试,测试结果如图6所示,从图6中可以看出制备的样品存在两个衍射峰(13°和27°),这是典型的g-C3N4的衍射峰,与制得的纯的g-C3N4相似。
将制得CNO-4进行氮气吸附脱附测试,结果如图7所示,图7中显示滞后环,说明CNO-4具有多孔结构,孔径分布显示为2-29nm,测试结果显示获得的多孔的CNO-4具有32m2/g的比表面积。
将制得CNO-4进行TEM测试,结果如图8所示,看出材料在100nm范围内呈现明显的纳米片结构,并且片上面存在一些孔洞。
(三)应用
将制备的CNO-4光催化剂进行光催化降解异丙醇实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNO-4)、传统方法制备的纯的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中注入5ul异丙醇液体,静置3小时使***吸附-脱附平衡,然后在可见光照射下降解异丙醇。
结果如图12所示,图中长方形的长度表示在可见光照射下丙酮产生的速率,由图12可知实施例2制备的多孔g-C3N4纳米片表现出很好的光催化活性,达到9.24ppm/min。
将制备的CNO-4光催化剂进行光催化降解一氧化氮实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNO-4)、制备纯的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中通入恒定浓度为33ppm的一氧化氮气体,然后开灯照射,测定一氧化氮浓度的变化。
结果如图13所示,CNO-4降解一氧化氮的量为4ppm。
实施例3一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂(单独在空气中焙烧)
(一)制备方法如下
1)将2.52g三聚氰胺加入到150ml去离子水中,80℃水浴加热0.5h得到透明的三聚氰胺水溶液,将0.63g草酸溶解于40ml去离子水中(即草酸与三聚氰胺的质量比为1:4),得到草酸水溶液,将两种溶液混合,出现白色悬浮液,将悬浮液80℃水浴加热条件下继续搅拌2h,停止加热,等悬浮液完全降至室温后,通过负压抽滤将白色沉淀物收集。
2)将白色沉淀物放于80℃烘箱加热2h,烘干得到白色固体粉末,记为MO-4,然后将MO-4放于氧化铝坩埚中,加盖置于马弗炉中,空气气氛,于550℃保持4h,得到产物标记为CNO-AIR,则也是一种多孔的g-C3N4纳米片。
(二)检测结果
将步骤2)中得到的CNO-AIR进行XRD测试,测试结构如图9所示,从图9中可以看出制备的样品存在两个衍射峰(13°和27°),这是典型的g-C3N4的衍射峰,与制得的纯的g-C3N4相似。
将制得CNO-AIR进行氮气吸附脱附测试,结果如图10所示,图10中显示滞后环,说明CNO-AIR具有多孔结构,孔径分布显示为2-35nm,测试结果显示获得的多孔的CNO-AIR具有29m2/g的比表面积。
将制得CNO-4进行TEM测试,结果如图11所示,看出材料在100nm范围内呈现明显的纳米片结构,并且片上面存在一些较大的孔洞。
(三)应用
将本实施例3制备的CNO-AIR光催化剂进行光催化降解异丙醇实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNO-AIR)、传统方法制备的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中注入5ul异丙醇液体,静置3小时使***吸附-脱附平衡,然后在可见光照射下降解异丙醇。
如图12所示,图中长方形的长度表示在可见光照射下丙酮产生的速率,由图可知实施例3制备的多孔g-C3N4纳米片表现出很好的光催化活性,达到9.12ppm/min。
将制备的CNO-AIR光催化剂进行光催化降解一氧化氮实验。
测试过程为:以300W氙灯为光源,分别将上述制备的0.1g光催化剂(CNO-AIR)、制备纯的g-C3N4放于4cm2玻璃槽中,将载有光催化剂的玻璃槽放入内含一个大气压空气的300ml反应器中,最后向反应器中通入恒定浓度为33ppm的一氧化氮气体,然后开灯照射,测定一氧化氮浓度的变化。
结果如图13所示,CNO-AIR降解一氧化氮的量为4ppm。
Claims (10)
1.一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于:制备方法如下:
1)将三聚氰胺水溶液与草酸水溶液混合得悬浮液,将悬浮液抽滤得沉淀物;
2)将沉淀物烘干得到固体粉末,将固体粉末在氮气气氛下焙烧、或空气气氛下焙烧、或先氮气气氛下焙烧再空气气氛下焙烧,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,所述的多孔g-C3N4纳米片光催化剂,比表面积为23-203m2/g,孔径为2-35nm。
3.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,步骤1)中,三聚氰胺水溶液的浓度为0.5-1.5mol/L;草酸水溶液的浓度为0.05-0.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,按质量比,三聚氰胺:草酸=1-6:1,三聚氰胺水溶液与草酸水溶液混合后,于80℃水浴加热搅拌2-3h,得悬浮液。
5.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,所述的步骤2)中,将沉淀物于70-90℃下烘干2-6h,得到固体粉末。
6.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,所述的步骤2)中,固体粉末在氮气气氛或空气气氛下,于550-600℃,焙烧4-5h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔g-C3N4纳米片光催化剂,其特征在于,所述的步骤2)中,将固体粉末先在氮气气氛下,于550-600℃,焙烧4-5h,再于空气气氛下,于450-500℃,焙烧2-3h。
8.权利要求1-7任一所述的多孔g-C3N4纳米片光催化剂在降解气体污染物中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的气体污染物是异丙醇和一氧化氮。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,方法如下,在可见光照射下,将多孔g-C3N4纳米片光催化剂放在含有异丙醇气体或者通有一氧化氮气体的密闭空间中,进行光催化降解。
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