CN109351363A - 一种层状介孔结构的析氢反应催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状介孔结构的析氢反应催化剂的制备方法，包括以下步骤：将草酸、三聚氰胺、四水合七钼酸铵和水在65℃下搅拌，冷却至室温后加水继续搅拌，离心，洗涤，然后在氮气氛围下升温至900℃保温2小时，获得层状介孔结构的析氢反应催化剂。还公开了上述制备方法制得的层状介孔结构的析氢反应催化剂。本发明的优点在于：本发明的制备方法操作过程简单方便，制备条件简单不苛刻，生产成本低，便于批量生产；且耐久性能较高，可适用于较长时间的析氢反应催化，具有广阔的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料纳米技术领域，更具体涉及一种层状介孔结构的析氢反应催化剂及其制备方法。
背景技术
随着石油能源的枯竭和火力发电所引起的问题导致的温室效应，绿色能源被许多国家提出作为可持续发展的重要一环。氢气由于其燃烧之后产物是水而被看作现有污染性能源的最有潜力的候选能源。水分解是氢气制取的最常见和最广泛的方法，铂等贵金属作为水分解反应的催化剂，因为高效的性能使得他们普遍用于大规模的工业制氢。但是贵金属一族的元素在地球上较为稀少，而且价格昂贵，加上铂催化剂易于被毒化，让成本大大提高。故需要开发用于析氢反应(HER)的无贵金属电催化剂十分重要。
作为高效的HER催化剂，钼基催化剂引起了人们的广泛关注。在钼基催化剂制备过程中，退火通常是必不可少的一个环节，但在退火碳化过程中样品易于聚合，体积的增大导致产品的HER催化性能降低。因此，解决因为退火过程中聚合导致的催化性能下降变得十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供了一种层状介孔结构的析氢反应催化剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
一方面，提供一种层状介孔结构的析氢反应催化剂的制备方法，其包括以下步骤：将草酸、三聚氰胺、四水合七钼酸铵和水在65℃下搅拌，冷却至室温后加水继续搅拌，离心，洗涤，然后在氮气氛围下升温至900℃保温2小时，获得层状介孔结构的析氢反应催化剂。
优选地，按质量比计，草酸：三聚氰胺：四水合七钼酸铵＝8.4:4.2:1。
优选地，水为超纯去离子水。
优选地，升温至900℃的速度为2℃/分钟。
优选地，洗涤的步骤为用无水乙醇和超纯水洗涤2次以上，即用无水乙醇和超纯水反复洗涤。
优选地，在65℃下搅拌的时间为6小时。
优选地，冷却至室温后加水继续搅拌的时间为12小时。
另一方面，还提供上述制备方法制得的层状介孔结构的析氢反应催化剂。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法制备的析氢反应催化剂碳化钼修饰的氮元素参杂分层介孔结构碳，是通过在氮气气氛下煅烧预先水溶液中搅拌草酸、三聚氰胺和四水合七钼酸铵得到的前驱体得到的，在高温条件下草酸分解产生的气体使得产物内部出现介孔，为析氢反应提供了大量的反应活性位点，促进了催化效率；此外，这种结构很好的解决了因为煅烧而引起的产物聚合现象。
本发明合成了具有层状中孔结构的碳化钼碳氮掺杂(Mo2C@CN)分层介孔结构碳作为HER电催化剂，该结构可以解决由于聚合引起的HER性能降低的问题，Mo2C@CN仅通过两步获得；受益于N&C的结构和掺杂，Mo2C@CN具有丰富的电化学活性位点和出色的稳定性。
本发明的制备方法操作过程简单方便，制备条件简单不苛刻，生产成本低，便于批量生产；且耐久性能较高，可适用于较长时间的析氢反应催化，具有广阔的工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的碳纳米材料A的SEM和TEM图，其中图1a为SEM图，图1b-d为TEM图；
图2为对比例1所制备的碳纳米材料B的SEM图；
图3为对比例2所制备的碳纳米材料C的SEM图；
图4为对比例3所制备的碳纳米材料D的SEM图；
图5为碳纳米材料A-D和铂碳电极(pt/c)的电催化效果对比图；
图6为碳纳米材料A经过CV循环2000次之后的电催化性能图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
在150ml烧杯中加入5.04g草酸、2.52g三聚氰胺、0.6g四水合七钼酸铵和80ml去离子水，在水浴条件下65℃搅拌6小时，结束后自然冷却到室温并加入20ml去离子水继续搅拌12小时，离心取沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇和去离子水反复洗涤，放置在管式炉中，于氮气气氛中以2℃/分钟的速度升温至900℃保温2小时，得到碳纳米材料A。
用扫面电镜和透射电镜观察制得碳纳米材料A，结果如图1所示，由图1可看出碳纳米材料A的微观结构呈现出分层介孔。
对比例1
在150ml烧杯中加入5.04g草酸、2.52g三聚氰胺、0.5g四水合七钼酸铵和80ml去离子水，在水浴条件下65℃搅拌6小时，结束后自然冷却到室温并加入20ml去离子水继续搅拌12小时，离心取沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇和去离子水反复洗涤，放置在管式炉中，于氮气气氛中以2℃/分钟的速度升温至900℃保温2小时，得到碳纳米材料B。
用电镜观察制得碳纳米材料B，结果如图2，由图2可看出碳纳米材料B无明显的分层介孔微观结构，中孔数量不多。
对比例2
在150ml烧杯中加入5.04g草酸、2.52g三聚氰胺、0.7g四水合七钼酸铵和80ml去离子水，在水浴条件下65℃搅拌6小时，结束后自然冷却到室温并加入20ml去离子水继续搅拌12小时，离心取沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇和去离子水反复洗涤，放置在管式炉中，于氮气气氛中以2℃/分钟的速度升温至900℃保温2小时，得到碳纳米材料C。
用电镜观察制得碳纳米材料C，结果如图3，与图1相比，图3的碳纳米材料C的分层结构和介孔都不明显，但比图2清晰。
对比例3
在150ml烧杯中加入5.04g草酸、2.52g三聚氰胺、0.8g四水合七钼酸铵和80ml去离子水，在水浴条件下65℃搅拌6小时，结束后自然冷却到室温并加入20ml去离子水继续搅拌12小时，离心取沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇和去离子水反复洗涤，放置在管式炉中，于氮气气氛中以2℃/分钟的速度升温至900℃煅保温2小时得到碳纳米材料D。
用电镜观察制得碳纳米材料D，结果如图4，由图4可以看出碳纳米材料D无有序介孔结构。
实施例2
对碳纳米材料A-D和铂碳电极(pt/c)进行电催化性能测试，测试结果如图5所示，显示相比于铂碳电极(pt/c)和碳纳米材料B、C和D，碳纳米材料A具有最好的催化性能。
将碳纳米材料A进行2000次CV循环之后，再进行电催化性能测试，结果如图6所示，从图6可以看出该样品经过2000次CV循环之后仍然拥有较高的耐久性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种层状介孔结构的析氢反应催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将草酸、三聚氰胺、四水合七钼酸铵和水在65℃下搅拌，冷却至室温后加水继续搅拌，离心，洗涤，然后在氮气氛围下升温至900℃保温2小时，获得层状介孔结构的析氢反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量比计，草酸：三聚氰胺：四水合七钼酸铵＝8.4:4.2:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水为超纯去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温至900℃的速度为2℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的步骤为用无水乙醇和超纯水洗涤2次以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在65℃下搅拌的时间为6小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冷却至室温后加水继续搅拌的时间为12小时。
8.权利要求1至7中任一项所述的制备方法制得的层状介孔结构的析氢反应催化剂。
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