CN109364977A - 硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法与应用，制备方法如下：1)将富氮有机物放入坩埚内在300‑500℃进行高温煅烧处理并保持1‑10h，冷却，得前驱体A；2)将含硫富氮有机物研磨溶于水中，加入草酸，充分搅拌后放入烘箱中60‑120℃加热烘干，得前驱体B；3)将前驱体A和B混合后进行高温煅烧，得到产物为硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂。本发明所述的硫掺杂石墨相氮化碳的纳米材料，能够提供更多的催化反应位点，同时构建出的硫掺杂结构可以捕获光生电子，有效使光生电子‑空穴分离，降低复合率，提高光催化活性。本发明所述的光催化剂，在可见光照射下可以有效地降解有机污染物。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及硫掺杂氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的发展，环境中有机气体污染问题凸显，备受人们关注，在当前众多的环境净化方法中，光催化环境净化技术备受关注。光催化技术是一种可持续发展且环境友好的技术，是利用太阳光实现降解有机污染物，具有无二次污染、可循环再生等特点。近年来，石墨相氮化碳作为一种非金属材料受到了科研工作者的广泛关注，石墨相氮化碳具有相对较小的带隙和稳定的光化学特性，在降解有机污染物、氮氧化物还原等领域有着优良的应用前景。但是目前的石墨相氮化碳存在比表面积小，光生电子易复合，量子效率低等问题导致光催化活性不高。因此为了提高石墨相氮化碳的活性做了很多的研究，如通过石墨相氮化碳与其他材料的复合来提高活性，通过一些无毒性有机物洗涤优化来提高活性，也有的利用金属掺杂来改变体系结构提高活性。众所周知，非金属掺杂也可以促进光催化活性，不仅可以改变电子结构，而且可以充当反应活性位点，还可以提高光催化材料的量子效率，捕获电子、抑制电子与空穴的复合，因此非金属的研究对提高光催化材料有重要的作用。但是以往的研究报道的非金属掺杂材料颗粒尺寸大，比表面积小，形貌单一，光催化活性低。
发明内容
本发明的目的是提供一种大表面积微晶硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂及其制备方法，该方法易操作、简单、方便、快捷、成本低、条件温和、有利于大规模生产。
本发明采用的技术方案为：
硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，制备方法如下：
1)将富氮有机物放入坩埚内，于管式炉中，在氮气保护下进行煅烧处理并保持1-10h后自然冷却，研磨得前驱体A；
2)将含硫富氮有机物研磨溶于去离子水，得到含硫富氮有机物的水溶液，加入草酸，充分搅拌后将所得混合液放入烘箱中60-120℃加热烘干，得前驱体B；
3)将前驱体A和B混合后，于马弗炉中，在氮气的环境下，进行煅烧处理并保持1-8h，自然冷却得到目标产物硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤1)中所述的富氮有机物为三聚氰胺。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤1)中所述煅烧处理的温度为300-500℃。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤2)中所述的含硫富氮有机物为硫脲。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤2)中所述的含硫富氮有机物的水溶液的浓度为0.006-3mol/L。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤2)中，每克含硫富氮有机物对应加入0.285-3g草酸。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤3)中，所述煅烧处理的温度为450-600℃。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，步骤3)具体为，将前驱体A和前驱体B研磨混合均匀放入坩埚内，然后将坩埚放于预先升温到450-600℃马弗炉中，在氮气的环境下，煅烧1-8h。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤3)中，按质量比，前驱体A：前驱体B＝1:1。
上述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂在可见光下催化降解气体污染物异丙醇中的应用。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂不仅成功构建出硫掺杂结构，同时还形成一个石墨相氮化碳纳米片结构，这样更容易使光生电子-空穴有效分离，降低复合率，可以有效的提高光催化活性。
2.本发明所提供的制备方法，其原料廉价易得，操作简单快捷，极大程度降低了成本，而且对环境无污染，实现了绿色化学。
3.在可见光下降解异丙醇产生丙酮的速率是纯的石墨相氮化碳10倍左右。
4.本发明制备的石墨相氮化碳获得了最佳比表面积，并将最佳比表面积、内部结晶性、费米能级，三种要素特征赋予一种材料之中，从而显著的提高了石墨相氮化碳的光催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备的CN0光催化剂的XRD测试。
图2为实施例1制备的CN0光催化剂的TEM图。
图3为实施例2制备的CN1光催化剂的XRD测试。
图4为实施例2制备的CN1光催化剂的TEM图。
图5为CN0和CN1光催化降解异丙醇气体的活性对比图。
图6为CN0和CN1光催化剂EPR对比图。
具体实施方式
实施例1纯的g-C3N4(CN0)光催化剂
(一)制备方法
直接将3.76g的三聚氰胺，放入坩埚内，于管式炉中，在氮气的环境下以550℃温度进行煅烧处理并保持4h，升温速率为5℃/min，得纯的g-C3N4(CN0)光催化剂。
(二)检测
图1为实施例1制备的CN0的XRD测试图，由图1可见，样品在13°和27°有两个衍射峰。由公式可以计算出样品的晶粒尺寸大约为15.2nm。
图2为实施例1制备的CN0的TEM图，由图2可见，纯的石墨相氮化碳含有极少量的孔，可以近似的认为是一个无孔的材料。
实施例2硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂
(一)制备方法
1)将2.52g三聚氰胺放入坩埚内，于管式炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温的速率升温至450℃，进行煅烧处理并保持4h，自然冷却，得前驱体A(固体)；
2)将4.57g硫脲研磨后溶于100ml去离子水搅拌，加入2g草酸，充分搅拌后将所得混合液放入烘箱中于80℃下加热烘干，得前驱体B；
3)随后将2g前驱体A和2g前驱体B放入研钵中研磨，研磨后置于氧化铝坩埚内，在氮气的环境下，然后将坩埚放于预先升温到550℃马弗炉中，煅烧3h，自然冷却得目标产物硫掺杂石墨相氮化碳g-C3N4纳米片光催化剂(CN1)。
(二)检测
图3为实施例2制备的CN1的XRD测试图，由图3可见，样品在13°和27°有两个衍射峰，符合石墨相氮化碳的衍射峰，样品中9°左右也有特别小的硫衍射峰存在，整体峰谱与纯的g-C3N4衍射峰基本相似，证明所合成样品为硫掺杂的石墨相氮化碳。
图4为实施例2制备的CN1的TEM图，由图4可见，样品表面有许多大的孔，表明样品是一个多孔材料，孔的数量比CN0多，而且所得样品为更加薄的纳米片结构。
通过XRD测试图已经确定了CN1为石墨相化氮，由图4可见，晶粒尺寸大约13.6nm可以明显看出在13°的衍射峰明显减小这是由于硫掺杂破坏了晶体结构，然而减小了样品的晶粒尺寸。通过图2可以看出CN0孔的数量较少，类似一个无孔的材料，像是一个厚厚的涂层。而CN1具有完全不同的形貌，很明显是一个薄薄的纳米片结构，而且颗粒尺寸明显减小与XRD的测量结果相同。
实施例3应用
将实施例1-2制备的光催化剂进行光催化剂材料性能测试。
测试过程为：以300W氙灯为光源，光电流调节为20A，调节光强中心正照射到样品表面，固定好位置，分别将实施例1-2制备的CN0和CN1放于4cm2玻璃槽中，将载有光催化剂的玻璃槽分别放入内含一个大气压空气的224ml反应器中，最后向反应器中注入5ul异丙醇液体，光照20min之后开始计时，样品每隔20分钟抽取一针，进行测试，记录异丙醇的峰面积，结果如图5所示是记录6次(光照两个小时)后经过计算求出每分钟降解异丙醇的速率。结果如图5。
由图5可见，制备的硫掺杂石墨相氮化碳和纯的g-C3N4的降解异丙醇每分钟速率活性图。可以看出所制备的硫掺杂的光催化剂的催化活性比纯的样品活性高许多，CN1样品是纯的g-C3N4降解异丙醇速率的10倍左右，也是因为独特的形貌和掺杂的存在使得制备出的g-C3N4具有更高的活性。EPR是判断样品存在缺陷的一种方式，如图6所示，通过EPR数据的对比可以知道CN1和CN0都存在一个典型的洛伦兹曲线，CN1比CN0拥有更高共振强度，也就说明CN1样品中有更多碳氮杂环上未成对的碳原子被捕获到，多余的未成对的电子被重新分配到附近的碳原子上，进而说明样品存在一定数量的缺陷。因此可以说明制备出来的硫掺杂光催化剂更有利于电荷的分离，可以提供更高的催化活性。
Claims (10)
1.硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，制备方法如下：
1)将富氮有机物放入坩埚内，置于管式炉中，在氮气保护下进行煅烧处理并保持1-10h后自然冷却，研磨得前驱体A；
2)将含硫富氮有机物研磨溶于去离子水，得到含硫富氮有机物的水溶液，加入草酸，充分搅拌后将所得混合液放入烘箱中60-120℃加热烘干，得前驱体B；
3)将前驱体A和B混合后，于马弗炉中，在氮气的环境下，进行煅烧处理并保持1-8h，自然冷却得到目标产物硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂。
2.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤1)中所述的富氮有机物为三聚氰胺。
3.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤1)中所述煅烧处理的温度为300-500℃。
4.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤2)中所述的含硫富氮有机物为硫脲。
5.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤2)中所述的含硫富氮有机物的水溶液的浓度为0.006-3mol/L。
6.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤2)中，每克含硫富氮有机物对应加入0.285-3g草酸。
7.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤3)中，所述煅烧处理的温度为450-600℃。
8.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤3)具体为，将前驱体A和前驱体B研磨混合均匀放入坩埚内，然后将坩埚放于预先升温到450-600℃马弗炉中，在氮气的环境下，煅烧1-8h。
9.如权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂，其特征在于，步骤3)中，按质量比，前驱体A：前驱体B＝1:1。
10.权利要求1所述的硫掺杂石墨相氮化碳纳米片光催化剂在可见光下催化降解气体污染物异丙醇中的应用。
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