CN106410150A - 一种核壳结构MoO2‑MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种核壳结构MoO2‑MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种核壳结构MoO2‑MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法，属于钠离子电池电极材料制备技术领域。以MoO3为前驱体，其与S粉发生氧化还原反应得到MoO2，采用原位合成法使得MoS2纳米片长在MoO2模板上，形成具有核壳结构的MoO2‑MoS2复合材料。MoO2骨架起到结构支撑的作用，避免了片状的MoS2叠加，提高了材料导电性的同时也提高了材料的循环稳定性。本发明制备过程简单易控，周期短，能耗低，产物的重复性高，产率大，有利于规模化生产。经该方法制得的MoO2‑MoS2钠离子电池负极材料具有三维核壳结构，放电比容量高，循环稳定性好等特点。

Description

一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料制备技术领域，涉及一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法，具体涉及一种采用原位合成法制备具有核壳结构的MoO2-MoS2高性能的钠离子电池负极材料的方法。
背景技术
随着人们对清洁能源和可再生资源的广泛关注，锂离子电池已被广泛用作各种电子产品的工作电源(手机、笔记本电脑、数码相机等)和移动式装备的动力电池(电动车、潜艇、导弹发射等)。然而锂资源的稀缺限制了锂离子电池技术的大规模应用。相对而言，钠储量较锂高，且分布广泛，占地球地壳质量的2.6％，因此钠离子电池成为研究者们关注的对象。
石墨结晶度高，具有层状的结构，用于二次电池负极材料，其在锂离子电池中理论容量为372mAh g-1，而用于钠离子电池，其理论容量约为20mAh g-1。[Qian J,Wu X,Cao Y,et al.High capacity and rate capability of amorphous phosphorus for sodiumion batteries[J].Angewandte Chemie,2013,125(17):4731-4734.]，[Zhu Y,Han X,XuY,et al.Electrospun Sb/C fibers for a stable and fast sodium-ion batteryanode[J].ACS nano,2013,7(7):6378-6386.]为此研究者们不断探索钠离子电池负极可替代材料。其中，MoS2具有S-Mo-S夹心层状(类石墨烯)结构，层内原子通过强共价键结合，层与层之间存在弱范德华力作用以及较高的理论容量，因此受到人们的广泛关注。
MoS2是一个典型的层状结构材料，层与层之间的间距约为0.615nm，显著高于石墨(0.335nm)。这为钠离子的嵌入和脱出提供了条件。片状MoS2层间依靠范德华力相互连接，其在嵌/脱钠过程中易造成结构坍塌，从而发生活性物质聚集和大的体积变化，随着钠离子电池循环次数增加，容量也发生明显衰减。同时由于片状的MoS2经过充放电发生叠加及其导电性差等原因，当作为钠离子电池负极材料时，表现出较差的循环稳定性。[Zhang S,YuX,Yu H,et al.Growth of Ultrathin MoS2Nanosheets with Expanded Spacing of(002)Plane on Carbon Nanotubes for High-Performance Sodium-Ion Battery Anodes[J].ACS applied materials&interfaces,2014,6(24):21880-21885.]，[Zhang S,Yu X,YuH,et al.Growth of Ultrathin MoS2Nanosheets with Expanded Spacing of(002)Planeon Carbon Nanotubes for High-Performance Sodium-Ion Battery Anodes[J].ACSapplied materials&interfaces,2014,6(24):21880-21885.]，[Xu X,Fan Z,Yu X,etal.A Nanosheets‐on‐Channel Architecture Constructed from MoS2and CMK‐3forHigh‐Capacity and Long‐Cycle‐Life Lithium Storage[J].Advanced EnergyMaterials,2014,4(17).]
发明内容
本发明的目的在于提供一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料及其制备方法，该方法制备过程简单、易控，反应周期短，能耗低，重复性高，产率大，经该方法制得的MoO2-MoS2钠离子电池负极材料具有三维核壳结构，放电比容量高，循环稳定性好等特点。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)取钼酸铵，充分研磨均匀后，从室温升温至400～600℃下保温反应1～3h后，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得MoO3前驱体；
2)将MoO3前驱体和S粉按照0.5：(1.0～5.0)的质量比，研磨均匀后，在惰性条件下，从室温升温至400～600℃，保温反应0.5～2h，然后继续升温至600～800℃，保温反应0.5～2h，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得具有核壳结构的MoO2-MoS2钠离子电池负极材料。
步骤1)是将钼酸铵研磨均匀后置于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，在空气气氛下，以5-10℃min-1的升温速率从室温升至400～600℃。
步骤1)中，将反应产物用去离子水清洗3～6次，然后真空干燥8～12h。
步骤2)是将研磨均匀后的反应物置于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，在氩气气氛下发生反应。
反应开始时，通入氩气的气体流速为100sccm，以5-10℃min-1的升温速率，从室温升温至100℃后，控制氩气的气体流速为0～100sccm，以5-10℃min-1的升温速率继续升温至400～600℃，保温反应0.5～2h，然后以5-10℃min-1的升温速率继续升温至600～800℃，保温反应0.5～2h，反应结束后调节氩气气体流速为10～100sccm。
步骤2)中，将反应产物用去离子水清洗3～6次，然后真空干燥8～12h。
本发明还公开了采用上述的方法制得的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，以合成的MoO3为前驱体，MoO3与S粉发生氧化还原反应得到MoO2，采用原位合成法使得MoS2纳米片包裹在少量MoO2纳米颗粒模板上，形成具有核壳结构的MoO2-MoS2复合材料，由于S粉在反应过程中升华是以气态的形式存在于反应环境中，所以让S粉与MoO3充分接触，能够实现MoO3被完全还原成MoO2，新合成的MoO2进一步部被S粉硫化，最终形成核壳结构MoO2-MoS2，S粉充当还原剂及硫化剂双重角色；MoO2骨架起到结构支撑的作用，避免了片状的MoS2叠加，提高了材料导电性的同时也提高了材料的循环稳定性。本发明制备过程简单易控，周期短，能耗低，产物的重复性高，产率大，有利于规模化生产。
进一步地，在反应过程中，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为0-100sccm，其目的在于通过控制Ar气体流速使得MoO3与S粉升华后的S蒸汽充分接触。反应结束后调节氩气气体流速为10-100sccm，以排出反应环境中过剩的S。
进一步地，继续升温至600-800℃，再次保温0.5-2h，以确保S蒸汽与MoO3充分反应。
附图说明
图1为本发明制得的MoO2-MoS2产物的XRD图；
图2为本发明制得的MoO2-MoS2产物的SEM照片；
图3为本发明制得的MoO2-MoS2的循环性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、取钼酸铵，充分研磨均匀后，从室温升温至400～600℃下保温反应1～3h后，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得MoO3前驱体；
步骤2、将MoO3前驱体和S粉按照0.5：(1.0～5.0)的质量比，研磨均匀后，在惰性条件下，从室温升温至400～600℃，保温反应0.5～2h，然后继续升温至600～800℃，保温反应0.5～2h，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得具有核壳结构的MoO2-MoS2钠离子电池负极材料。
由于硫粉在反应过程中升华是以气态的形式存在与反映环境中，所以其目的在于让S粉与MoO3充分接触，以实现MoO3被完全还原成MoO2,然后新合成的MoO2进一步部被S粉硫化，最终形成核壳结构MoO2-MoS2，S粉充当还原剂及硫化剂双重角色。
MoO3+S→MoO2+SO2↑
MoO2+S→MoS2+SO2↑
具体实施例如下：
实施例1
一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体MoO3的制备
1)取钼酸铵，放入研钵中充分研磨。将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式炉中以5℃min-1的升温速率升至400℃，保温1h后，在空气气氛条件下高温裂解得到MoO3；
2)反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水清洗3遍，真空干燥8h，即可得到纯相MoO3前驱体。
2、MoO2-MoS2的制备
1)取前驱体MoO3和S粉m(MoO3:S)＝0.5:1.0的比例，通过研磨使其混合均匀，将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式气氛炉氩气气氛条件下发生反应；
2)反应开始时通入Ar气体流速为100sccm，确保反应在惰性条件下进行。以5℃min-1的升温速率，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为0sccm，继续升至400℃，保温0.5h以确保前驱体中钼酸铵完全裂解；
3)再以5℃min-1的升温速率升至600℃，再次保温0.5h。反应结束后调节氩气气体流速为100sccm，以排出反应环境中过剩的S；
4)待反应结束后自然冷却至室温，将产物用去离子水清洗3遍，真空干燥8h，即可得到核壳结构的MoO2-MoS2产物。
参见图1，从图1可得，通过原位合成法可以进制备出MoO2-MoS2(红色曲线)，其XRD的衍射图谱中每一个衍射峰均可以与MoO2和MoS2标准卡片的衍射峰相对应，表明了其较好的结晶性和较高的纯度。
参见图2，从图中可以看出MoO2-MoS2的颗粒尺寸为纳米级，颗粒表面分布着尺寸均匀的MoS2纳米片。
参见图3，图3表明了核壳结构的MoO2-MoS2(红色曲线)具有优异的循环稳定性和放电比容量。在50mA g-1的电流密度下，MoO2-MoS2负极材料用于钠离子电池，经过20圈循环，容量仍可以保持在200mAh g-1以上，并且库伦效率保持在96％以上。这表明核壳结构的MoO2-MoS2在放电比容量和循环稳定性方面较好。
实施例2
一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体MoO3的制备
1)取钼酸铵，放入研钵中充分研磨。将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式炉中以6℃min-1的升温速率升至400℃，保温1.5h后，在空气气氛条件下高温裂解得到MoO3；
2)反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水清洗4遍，真空干燥9h，即可得到纯相MoO3前驱体。
2、MoO2-MoS2的制备
1)取前驱体MoO3和S粉m(MoO3:S)＝0.5:2.0的比例，通过研磨使其混合均匀，将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式气氛炉氩气气氛条件下发生反应；
2)反应开始时通入Ar气体流速为100sccm，确保反应在惰性条件下进行。以6℃min-1的升温速率，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为25sccm，继续升至450℃，保温0.8h以确保前驱体中钼酸铵完全裂解；
3)再以6℃min-1的升温速率升至650℃，再次保温0.8h。反应结束后调节氩气气体流速为100sccm，以排出反应环境中过剩的S；
4)待反应结束后自然冷却至室温，将产物用去离子水清洗4遍，真空干燥9h，即可得到核壳结构的MoO2-MoS2产物。
实施例3
一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体MoO3的制备
1)取钼酸铵，放入研钵中充分研磨。将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式炉中以7℃min-1的升温速率升至500℃，保温2h后，在空气气氛条件下高温裂解得到MoO3；
2)反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水清洗5遍，真空干燥10h，即可得到纯相MoO3前驱体。
2、MoO2-MoS2的制备
1)取前驱体MoO3和S粉m(MoO3:S)＝0.5:3.0的比例，通过研磨使其混合均匀，将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式气氛炉氩气气氛条件下发生反应；
2)反应开始时通入Ar气体流速为100sccm，确保反应在惰性条件下进行。以7℃min-1的升温速率，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为50sccm，继续升至500℃，保温1.2h以确保前驱体中钼酸铵完全裂解；
3)再以7℃min-1的升温速率升至700℃，再次保温1.2h。反应结束后调节氩气气体流速为100sccm，以排出反应环境中过剩的S；
4)待反应结束后自然冷却至室温，将产物用去离子水清洗5遍，真空干燥10h，即可得到核壳结构的MoO2-MoS2产物。
实施例4
实施例3
一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体MoO3的制备
1)取钼酸铵，放入研钵中充分研磨。将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式炉中以8℃min-1的升温速率升至550℃，保温2.5h后，在空气气氛条件下高温裂解得到MoO3；
2)反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水清洗6遍，真空干燥11h，即可得到纯相MoO3前驱体。
2、MoO2-MoS2的制备
1)取前驱体MoO3和S粉m(MoO3:S)＝0.5:4.0的比例，通过研磨使其混合均匀，将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式气氛炉氩气气氛条件下发生反应；
2)反应开始时通入Ar气体流速为100sccm，确保反应在惰性条件下进行。以8℃min-1的升温速率，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为75sccm，继续升至550℃，保温1.5h以确保前驱体中钼酸铵完全裂解；
3)再以8℃min-1的升温速率升至750℃，再次保温1.5h。反应结束后调节氩气气体流速为100sccm，以排出反应环境中过剩的S；
4)待反应结束后自然冷却至室温，将产物用去离子水清洗6遍，真空干燥11h，即可得到核壳结构的MoO2-MoS2产物。
实施例5
实施例3
一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1、前驱体MoO3的制备
1)取钼酸铵，放入研钵中充分研磨。将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式炉中以10℃min-1的升温速率升至600℃，保温3h后，在空气气氛条件下高温裂解得到MoO3；
2)反应结束后冷却至室温，将产物用去离子水清洗5遍，真空干燥12h，即可得到纯相MoO3前驱体。
2、MoO2-MoS2的制备
1)取前驱体MoO3和S粉m(MoO3:S)＝0.5:5.0的比例，通过研磨使其混合均匀，将研磨后的样品置于瓷舟中，在管式气氛炉氩气气氛条件下发生反应；
2)反应开始时通入Ar气体流速为100sccm，确保反应在惰性条件下进行。以10℃min-1的升温速率，当温度升至100℃后控制Ar气体流速为50sccm，继续升至600℃，保温2h以确保前驱体中钼酸铵完全裂解；
3)再以10℃min-1的升温速率升至800℃，再次保温2h。反应结束后调节氩气气体流速为100sccm，以排出反应环境中过剩的S；
4)待反应结束后自然冷却至室温，将产物用去离子水清洗5遍，真空干燥12h，即可得到核壳结构的MoO2-MoS2产物。
本发明以MoO3为前驱体，其与S粉发生氧化还原反应得到MoO2，采用原位合成法使得MoS2纳米片长在MoO2模板上，形成具有三维核壳结构的MoO2-MoS2复合材料。三维核壳结构具有贯通，比表面积大等特点。三维核壳结构电极材料会使得二次电池在充/放电过程中结构稳定，能有效避免二维电极材料结构的塌陷，将二维的MoS2结构进行优化，以构建三维核壳结构MoO2-MoS2用于钠离子电池负极材料，从而提高钠离子电池的电化学性能。

Claims (7)

1.一种核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取钼酸铵，充分研磨均匀后，从室温升温至400～600℃下保温反应1～3h后，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得MoO3前驱体；
2)将MoO3前驱体和S粉按照0.5：(1.0～5.0)的质量比，研磨均匀后，在惰性条件下，从室温升温至400～600℃，保温反应0.5～2h，然后继续升温至600～800℃，保温反应0.5～2h，冷却至室温，将反应产物洗净、干燥，制得具有核壳结构的MoO2-MoS2钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)是将钼酸铵研磨均匀后置于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，在空气气氛下，以5-10℃min-1的升温速率从室温升至400～600℃。
3.根据权利要求1所述的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将反应产物用去离子水清洗3～6次，然后真空干燥8～12h。
4.根据权利要求1所述的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)是将研磨均匀后的反应物置于瓷舟中，将瓷舟置于管式炉中，在氩气气氛下发生反应。
5.根据权利要求4所述的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，反应开始时，通入氩气的气体流速为100sccm，以5-10℃min-1的升温速率，从室温升温至100℃后，控制氩气的气体流速为0～100sccm，以5-10℃min-1的升温速率继续升温至400～600℃，保温反应0.5～2h，然后以5-10℃min-1的升温速率继续升温至600～800℃，保温反应0.5～2h，反应结束后调节氩气气体流速为10～100sccm。
6.根据权利要求1所述的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将反应产物用去离子水清洗3～6次，然后真空干燥8～12h。
7.采用权利要求1～6中任意一项所述的方法制得的核壳结构MoO2-MoS2钠离子电池负极材料。
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