CN106398056A - 具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法，属于纳米复合材料及其制备技术领域。所述的复合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在复合材料中的质量分数为2.5～30wt％。当所述的质量分数为5wt％时，所述的复合材料具有吸波性能；当所述的质量分数为25wt％时，所述的复合材料具有屏蔽性能。本发明提供的复合材料制备工艺简单，二硫化钼纳米球稳定，且与氧化石墨烯复合的成功率很高，有望大量生产；本发明提供的复合材料同时具有优异的吸波及电磁屏蔽性能。

Description

具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法。
背景技术
近些年来，随着电子设备的快速发展，电磁波作为信息传播的载体已经在军事、航空航天、民用等领域广泛应用。然而，电磁波却带来了诸多问题，如电磁干扰、电磁辐射等，这些都对人们的身体健康带来巨大挑战。
界面阻抗和辐射能量损失是决定吸波材料的两个重要因素。吸波材料的性能受介电值ε、磁导率值μ和电导率值δ影响，这些参数是吸波剂的结构和性能的直观反映。科研工作者们通过调整材料的电导率、介电常数和磁导率值以求低界面阻抗和高微波损耗。目前，人们已经研究了金属粉末、陶瓷、铁氧体等材料的吸波性能，但是它们中的大多数由于密度大、不稳定等而不能实际应用。
电磁屏蔽是抑制干扰、实现电磁保护的有效手段之一。当电磁辐射由空气射向屏蔽材料时，在材料的表面会产生反射、折射现象，在材料内部会发生多次反射现象。电磁屏蔽就是利用材料对电磁辐射的反射和折射现象来实现抑制辐射的目的。屏蔽效能SE是衡量材料电磁屏蔽性能的因素,它包括屏蔽材料的吸收效能SEA、屏蔽体表面的反射效能SER和屏蔽体内部的多次反射效能SEM。反射与空气和材料的阻抗匹配有关，吸收可以认为是电磁波在材料中的能量衰减，多次反射代表了材料内部不均匀性所导致的散射效应，其主要发生在内部大面积界面的材料中，如多孔材料、网状结构材料等。
和传统的基于金属的电磁屏蔽材料相比，石墨烯导电高分子材料由于质轻、抗腐蚀、加工工艺简单、表面积大、介电值高等优点备受人们关注。然而，纯石墨烯的导电性和电磁性能由于太高而不能满足阻抗匹配，因此人们将其与其它材料复合进行研究。二硫化钼是一种半导体材料，具有高的电子迁移率，在电催化、光催化、电池、生物、传感和电子设备等领域有广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有材料仅具有单一的吸波性能，或者电磁屏蔽性能的不足，提供了一种可同时具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，即所述的复合材料具有提高吸波量或加宽频率吸收段的用途，也可以使得大部分电磁波被吸收而不是被反射。
本发明提供的具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，所述的复合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在复合材料中的质量分数为2.5～30wt％。当所述的质量分数为5wt％时，所述的复合材料具有吸波性能；当所述的质量分数为25wt％时，所述的复合材料具有屏蔽性能。
所述的具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将氧化石墨烯GO与MoS2以质量比为1:1～4:1，溶于去离子水中，超声1～2h使二者混合均匀成第一混合液。
优选地，GO与MoS2的质量比为2:1。
第二步，将第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反应2～3h。最后再超声2～4h。
第三步，将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子。
第四步，将PVDF(聚偏氟乙烯)溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明的第二混合液。
第五步，将rGO@MoS2粒子溶于上述第二混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将所述的黑色悬浮液转入蒸发皿中，置于70～100℃的烘箱中4h，蒸发溶剂后制得rGO@MoS2/PVDF复合材料。
所述的rGO@MoS2/PVDF复合材料中，rGO@MoS2粒子的质量分数为2.5～30wt％。当所述的质量分数为5wt％时，所述的复合材料具有吸波性能；当所述的质量分数为25wt％时，所述的复合材料具有屏蔽性能。
与现有的吸波材料相比，本发明的复合材料具有以下几点优势：
(1)本发明提供的复合材料制备工艺简单，二硫化钼仅通过超声就可以均匀地分散在rGO中而无需进行其他处理。
(2)本发明提供的复合材料中所需的二硫化钼纳米球稳定，且与氧化石墨烯复合的成功率很高，有望大量生产。
(3)本发明制备的吸波材料与PVDF混合后，不仅极大地提高了材料的吸波量，而且加宽了频率吸收段，故改善了材料的吸波性能。
(4)本发明提供的复合材料同时具有优异的吸波及电磁屏蔽性能。
(5)本发明提供的复合材料的制备过程多数为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，且无需使用其他化学试剂从而做到绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的rGO@MoS2粒子的扫描电子显微镜(SEM)图片；
图2为本发明制备的5.0wt％rGO@MoS2/PVDF 1～5mm厚度下的反射损耗曲线图；
图3A～3C分别为本发明制备的25.0wt％rGO@MoS2/PVDF复合材料的SETotal、SEA和SER值随频率变化关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
本发明提供一种具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法，所述的复合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在复合材料中的质量分数为2.5～30wt％。当所述的质量分数为5wt％时，所述的复合材料具有吸波性能；当所述的质量分数为25wt％时，所述的复合材料具有屏蔽性能。
上述具有优异的吸波及电磁屏蔽性能的rGO@MoS2/PVDF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将GO与MoS2以质量比为1:1～4:1，溶于去离子水中，超声1～2h使二者混合均匀成第一混合液。
第二步，将第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反应2～3h。最后再超声2～4h。其中加入水合肼的量为去离子水体积的0.05％。
第三步，将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子。
第四步，将PVDF溶于30mLN，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明的第二混合液。
第五步，将rGO@MoS2粒子溶于上述第二混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将所述的黑色悬浮液转入蒸发皿中，置于70～100℃的烘箱中4h，蒸发溶剂后制得rGO@MoS2/PVDF复合材料。
所述的rGO@MoS2/PVDF复合材料中，rGO@MoS2粒子的质量分数为2.5～30wt％。
实施例1：
第一步，制备rGO@MoS2粒子。
将氧化石墨烯GO与二硫化钼以质量比为2:1，总质量为60mg溶于60mL水中，超声1h使二者混合均匀，形成第一混合液。将第一混合液置于90℃油浴中，10min后，加入32μL水合肼，反应2h。最后再超声3h。将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子。其形貌如图1所示，二硫化钼粒子均匀的分散在rGO中且无团聚现象。
第二步，5wt％的rGO@MoS2/PVDF的制备。
将第一步所制的rGO@MoS2粒子与PVDF以质量比为1：19，总质量为0.2g称取。
将PVDF溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的rGO@MoS2粒子溶于上述透明混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将所述的黑色悬浮液转入蒸发皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸发溶剂后制得rGO@MoS2/PVDF复合材料。
采用热压法对所述的5wt％rGO@MoS2/PVDF复合材料进行压片，并用同轴法进行吸波测试。测试结果如图2所示，通过理论计算，我们发现当厚度在1～5mm变化，反射损耗最低为-43.1dB，对应压片厚度为2mm，频率为14.48GHz，表现出最优的吸波性能。其中反射损耗低于-10dB的频率范围为3.6～18GHz，表现出宽频吸收。
实施例2：
25wt％的rGO@MoS2/PVDF复合材料的制备。
第一步，制备rGO@MoS2粒子。
将氧化石墨烯GO与二硫化钼以质量比为1:1，总质量为60mg溶于60mL水中，超声1h使二者混合均匀，形成第一混合液。将第一混合液置于90℃油浴中，10min后，加入32μL水合肼，反应2h。最后再超声3h。将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子。其形貌如图1所示，二硫化钼粒子均匀的分散在rGO中且无团聚现象。
第二步，将第一步制得的rGO@MoS2粒子与PVDF以总质量为0.2g，质量比为1：3进行称取。
将PVDF溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的rGO@MoS2材料溶于上述透明混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将制备的黑色悬浮液转入蒸发皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸发溶剂后制的rGO@MoS2/PVDF复合材料。
采用热压法对所制备的25wt％rGO@MoS2/PVDF复合材料进行压片，并用同轴法保存S参数来计算屏蔽性能。其屏蔽性能如图3所示。从图3A～3C可知，当rGO@MoS2/PVDF含量为25wt％时表现出最优的屏蔽性能，总的屏蔽效能值最大可达到27.9dB。通过计算分析得出大部分电磁波被吸收而不是被反射。
采用与实施例1相同的工艺条件和工艺参数，分别制备得到rGO@MoS2的含量为2.5wt％、5.0wt％、10wt％、20wt％、25wt％、30wt％的rGO@MoS2/PVDF复合材料，对其进行实施例2中所示的屏蔽性能测试，结果显示如图3A～3C所示。所述复合材料的屏蔽性能SETotal随着频率的增加而增加，随着rGO@MoS2含量的增加基本呈上升趋势，当rGO@MoS2的含量为25wt％时，SETotal的值最大可达27.9dB。我们计算得出了电磁波吸收效能SEA以及反射效能SER。发现SEA随频率、含量的变化关系与SETotal相同。rGO@MoS2的含量为25wt％时，表现出最优的吸收性能，其中SEA的值最大可达24.3dB。而反射效能SER和与所述的含量没有明显的变化规律。通过分析三者的值可以得出大部分电磁波被吸收而不是被反射。

Claims (6)

1.具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于：所述的复合材料包括rGO@MoS2粒子和PVDF，所述的rGO@MoS2粒子在复合材料中的质量分数为2.5～30wt％；通过调整所述的质量分数，能够调整所述复合材料的吸波及电磁屏蔽性能。
2.根据权利要求1所述的具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于：当所述的质量分数为5wt％时，所述的复合材料具有吸波性能；当所述的质量分数为25wt％时，所述的复合材料具有屏蔽性能。
3.根据权利要求1所述的具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于：所述的rGO@MoS2粒子是通过以下步骤制备得到：
第一步，将氧化石墨烯GO与MoS2以质量比为1:1～4:1，溶于去离子水中，超声1～2h使二者混合均匀成第一混合液；
第二步，将第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反应2～3h；最后再超声2～4h；
第三步，将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子。
4.根据权利要求1所述的具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于：所述GO与MoS2的质量比为2:1。
5.具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于：
第一步，将氧化石墨烯GO与MoS2以质量比为1:1～4:1，溶于去离子水中，超声1～2h使二者混合均匀成第一混合液；
第二步，将第一混合液置于85～95℃油浴中，5～10min后，加入水合肼，反应2～3h；最后再超声2～4h；
第三步，将超声后的产物离心，依次用水和乙醇洗涤，干燥，得到分散均匀的rGO@MoS2粒子；
第四步，将PVDF溶于30mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明的第二混合液；
第五步，将rGO@MoS2粒子溶于上述第二混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液；将所述的黑色悬浮液转入蒸发皿中，置于70～100℃的烘箱中4h，蒸发溶剂后制得rGO@MoS2/PVDF复合材料，rGO@MoS2粒子的质量分数为2.5～30wt％。
6.根据权利要求5所述的具有吸波及电磁屏蔽性能的复合材料的制备方法，其特征在于：加入水合肼的量为去离子水体积的0.05％。
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