CN106800916A - 一种石墨烯基三元复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微波吸收技术领域，具体涉及一种石墨烯基三元复合吸波材料及其制备方法，先利用溶胶凝胶法制备出二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒，然后利用改进Hummers法制备出氧化石墨，再将氧化石墨均匀分散于二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液中，最后利用超声还原法将氧化石墨还原成石墨烯，制得石墨烯基三元复合吸波材料。本发明的制备方法简单高效，制备的复合吸波材料相对于单纯的羰基铁、单纯的石墨烯与羰基铁/石墨烯二元复合吸波材料，其吸波性能更优越，吸波强度高、吸波频带宽、密度较小；还具备可调控性，通过调节包覆层SiO2厚度、石墨烯与包覆核壳复合微粒的质量比以及三元复合材料的厚度可实现不同频率下的强吸波。
Description
技术领域
本发明涉及微波吸收技术领域，具体涉及一种石墨烯基三元复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着雷达、微波通信技术的发展，特别是无线通讯工具、互联网络和其他通信设备在千兆赫兹范围中的使用，人们对电磁干扰和电磁兼容的关注日益上升。因此，研究具有高吸收能力和宽频带吸收的电磁波屏蔽材料的需求日趋迫切。目前，吸波材料不但广泛应用于军事雷达隐身领域，而且在民用领域也有很多的应用，如微波暗室材料，微波衰减元器件、电磁兼容、微波成型加工技术等。
进入二十一世纪，随着科技的进步与创新，以及军事战略需求的不断提高，要求新型的吸波材料具有“薄、轻、宽、强”的特点。而传统的单一吸波材料（铁氧体、碳系材料、超细磁性金属粉末、陶瓷材料等）虽然吸波能力强，但密度一般较大或者吸收频带比较窄，不能满足使用需求。目前研究的主要方向是将不同吸波频段的材料复合，制备二元或多元新型复合吸波材料而达到宽频吸收的目的。因此研究和制备新型吸波材料吸收电磁波，对于减少电磁辐射、改善人类生活条件和提高国家军事实力，具有非常重要的意义。
羰基铁属于磁性金属吸波材料，在微波频段由于具有磁导率较高、磁导率实部、虚部频散特性好，在低匹配厚度条件下可以得到较强的吸波性能而被广泛使用。其主要依靠磁滞损耗、涡流损耗、畴壁共振等机制来衰减和吸收电磁波。一般可通过改变磁性金属结构（片状、纤维长径比、针状晶须）调节其磁导率及介电常数，在宽频范围内对微波实现高吸收，但同时也存在一些缺点，如电导率高、耐腐蚀能力低、密度大等。因此，利用绝缘材料（如SiO2、TiO2）包覆羰基铁磁性材料制备出核壳结构复合吸波材料。通过降低其介电常数，提高阻抗匹配特性，可进一步提高吸波性能。
石墨烯作为一种新型碳材料，独特的单层结构使其具有有别于其他碳材料的特殊的物理化学性质，为研究新型碳基电磁波吸收材料带来了新的机遇和挑战。其具有质轻、比表面积大、导电性好和介电常数高等优异的性质，在电磁吸波领域具有潜在的应用价值。化学法制备的石墨烯表面存在大量缺陷（包括边缘态、拓扑缺陷、空穴等）和残留的含氧官能团，能够产生费米能级的局域化态；同时石墨烯片层上曝露在外的化学键能在电磁场作用下发生外层电子的极化弛豫，从而吸收和衰减电磁波。与其他碳材料一样，石墨烯作为电磁波吸收材料最大的缺点是不具有磁性及磁损耗，但是石墨烯巨大的比表面积为其进行功能化复合提供了无限可能。
发明内容
为了克服传统的单一吸波材料与现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯基三元复合吸波材料，该复合吸波材料吸波性能优越，吸波强度高、吸波频带宽、密度较小；还具备可调控性，通过调节包覆层SiO2厚度、石墨烯与包覆核壳复合微粒的质量比以及三元复合材料的厚度实现不同频率下的强吸波。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，该制备方法制备过程简单，使用设备较少，反应时间短，绿色环保，无污染，可以实现规模生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种石墨基三元复合吸波材料，所述石墨烯基三元复合吸波材料由二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒负载到石墨烯片层中均匀复合而成，
优选的，所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的内部是羰基铁微米颗粒，外部包覆一层厚度均匀的二氧化硅，厚度为10-75nm。
优选的，所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒与所述石墨烯复合的重量比为10-20：1-2。本发明通过将二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒与石墨烯复合的重量比控制在10-20：1-2，使得二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒成功负载到石墨烯片层中，制得的三元复合吸波材料具有优异的吸波性能。
优选的，所述述羰基铁微米颗粒为球状羰基铁（直径为0.5-5μm）和/或片状羰基铁（面积在1-25μm2、厚度在20-30nm）。一般可通过改变磁性金属羰基铁的结构（如片状、球状等），来调节其磁导率及介电常数，利用其高磁损耗，实现在宽频范围内对微波的强吸收。片状羰基铁由于其磁各向异性，其磁导率明显优于球状羰基铁，具有更高的磁损耗，吸波性能优于球状羰基铁。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，先利用溶胶凝胶法制备出二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒，然后利用改进Hummers法制备出氧化石墨，再将氧化石墨均匀分散于二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液中，最后利用超声还原法将氧化石墨还原成石墨烯，制得石墨烯基三元复合吸波材料。
优选的，包括如下步骤：
（1）二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的制备：
将羰基铁微米颗粒加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，超声并机械搅拌0.5-1h，得到羰基铁分散液；然后在羰基铁分散液中加入氨水与正硅酸乙酯，机械搅拌反应，得到反应产物；最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥，制得二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒；
（2）氧化石墨的制备：
以天然鳞片石墨为原料，利用改进Hummers法制备出氧化石墨；将制得的氧化石墨加入到去离子水中，超声分散0.5-1h，得到氧化石墨分散液；
（3）石墨烯基三元复合吸波材料的制备：
先将步骤（1）制备的二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒加入到乙二醇中，超声分散0.5-1h，得到二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液；然后将步骤（2）制备的氧化石墨分散液与二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液均匀混合，超声并机械搅拌0.5-1h，得到混合溶液；再在混合溶液中加入浓盐酸，然后超声并机械搅拌1-3h，最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥，制得石墨烯基三元复合吸波材料。
优选的，所述步骤（1）中，羰基铁分散液的浓度为10-20mg/mL，无水乙醇与去离子水的质量比为3.5-4.5：1，氨水与正硅酸乙酯的浓度为混合溶液体积的2%-5%，反应温度为室温～60℃，反应时间3-48h。本发明通过调控氨水与正硅酸乙酯的浓度、反应时间与反应温度，在羰基铁微米颗粒表面制备出不同厚度的SiO2壳层，调节其介电常数，提高阻抗匹配。
所述步骤（2）中，氧化石墨分散液的浓度为1-2mg/mL。分散液浓度低时呈金黄色，浓度高时呈酒红色。本发明通过将氧化石墨分散液的浓度控制在1-2mg/mL，其分散效果更优，制得的三元复合吸波材料具有优异的吸波性能。
所述步骤（3）中，二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液的浓度为10-20mg/mL，浓盐酸的加入量为混合溶液体积的0.5‰-2.5‰。具体的，当混合溶液的体积为200mL时，浓盐酸的加入量为0.1-0.5mL。本发明通过将二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液的浓度为10-20mg/mL，其分散效果好，制得的三元复合吸波材料具有优异的吸波性能。本发明通过将浓盐酸的加入量控制在混合溶液体积的0.5‰-2.5‰，可以将氧化石墨充分还原成石墨烯，并且均匀分散在三元复合吸波材料中，制得的三元复合吸波材料具有优异的吸波性能。
优选的，所述步骤（1）和所述步骤（3）中，机械搅拌的转速为300-500rpm/min。本发明通过将机械搅拌的转速控制在300-500rpm/min，其分散效果好，使得溶胶凝胶反应更充分，核壳复合微粒和石墨烯更均匀复合。
所述步骤（1）和所述步骤（3）中，洗涤采用去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液无色，干燥采用40-80℃鼓风干燥12-24h。本发明通过利用去离子水和无水乙醇进行洗涤，并控制干燥温度为40-80℃，干燥时间为12-24h，产物纯度高，干燥更完全，制得的复合吸波材料具有优异的吸波性能。
本发明的有益效果在于：本发明通过先利用溶胶凝胶法制备出二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒，通过降低羰基铁介电常数，提高其阻抗匹配特性，进一步提高吸波性能。再将氧化石墨与二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒充分超声搅拌均匀后，加入盐酸，将氧化石墨充分还原成石墨烯，并将二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒成功负载到石墨烯片层中，制得的三元复合吸波材料相对于传统的单一材料（羰基铁、石墨烯）与二元复合材料，其吸波性能优越，吸波强度高、吸波频带宽、密度较小；还具备可调控性，通过调节包覆层SiO2厚度、石墨烯与包覆核壳复合微粒的质量比以及三元复合材料的厚度实现不同频率下的强吸波。
本发明通过在石墨烯片层中均匀负载绝缘材料SiO2包覆羰基铁核壳复合微粒，不仅可以提高复合材料的磁性能，增强磁损耗，还提高了复合材料的阻抗匹配。此外，SiO2包覆羰基铁核壳复合微粒作为隔离介质有利于减少干燥过程中石墨烯重新堆叠成三维石墨结构。本发明的新型石墨烯基三元复合吸波材料具有“薄、轻、宽、强”等优点，优化传统单一材料的吸波性能，在宽频范围内对微波实现高吸收，对于减少电磁辐射、改善人类生活条件和提高国家军事实力，具有非常重要的意义。
本发明的制备方法利用溶胶凝胶法制备二氧化硅壳层，反应温度低，可通过反应时间与反应物浓度调控包覆层SiO2厚度。
本发明的制备方法利用超声还原法将氧化石墨还原成石墨烯，无需高温与其它强还原剂，反应时间较短，简单快捷。
本发明的制备方法通过采用溶胶凝胶法和超声还原法合成三元石墨烯基复合吸波材料，制备过程简单，使用设备较少，无污染、绿色环保，可以实现规模生产。
附图说明
图1是实施例1中包覆前球状羰基铁的SEM图、包覆后核壳微粒的SEM与TEM图、氧化石墨的SEM图以及石墨烯基三元复合吸波材料（SCI@SiO2/RGO）的SEM图；其中，（a）为实施例1中包覆前球状羰基铁的SEM图；（b）为实施例1中包覆后球状羰基铁@SiO2核壳微粒的SEM图；（c）为实施例1中包覆后球状羰基铁@SiO2核壳微粒的TEM图；（d）为实施例1中改进Hummers法制备的氧化石墨的SEM图；（e）为实施例1中石墨烯基三元复合吸波材料（SCI@SiO2/RGO）的SEM图。
图2是实施例2中包覆前片状羰基铁的SEM图、包覆后核壳微粒的SEM图以及石墨烯基三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）的SEM图；其中，（a）为实施例2中包覆前片状羰基铁的SEM图；（b）为实施例1中包覆后片状羰基铁@SiO2核壳微粒的SEM图；（c）为实施例1中石墨烯基三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）的SEM图。
图3是实施例1中球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（SCI
@SiO2/RGO）的吸波性能图。
图4是实施例2中片状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）的吸波性能图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图1-4对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的制备
将2g球状羰基铁加入到160mL无水乙醇与40mL去离子水的混合溶液中，超声并机械搅拌1h，然后在混合溶液中加入4mL氨水与4mL正硅酸乙酯，在40℃的反应温度下机械搅拌反应21h，反应结束后，抽滤并分别使用去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液无色，采用40℃鼓风干燥24h，制得二氧化硅包覆球状羰基铁核壳复合微粒（SCI@SiO2）。
（2）氧化石墨的制备
以天然鳞片石墨为原料，利用改进Hummers法制备出氧化石墨；将制得的氧化石墨加入到去离子水中，超声分散1h，得到浓度1mg/mL的氧化石墨分散液；
（3）石墨烯基三元复合吸波材料（SCI@SiO2/RGO）的制备
先将步骤（1）制备的二氧化硅包覆球状羰基铁核壳复合微粒加入到乙二醇中，超声分散1h，得到浓度6.67mg/mL的分散液；然后加入步骤（2）制备的氧化石墨分散液体积比1:1均匀混合，超声并机械搅拌1h，控制转速为500rpm/min，得到混合溶液；取200mL混合溶液，加入0.2mL的浓盐酸，然后超声并机械搅拌1h，控制转速为500rpm/min；得到的黑色粉末即为强吸收宽频带的球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（SCI@SiO2/RGO）。
实施例1中：包覆前原料球状羰基铁的SEM图见图1（a）；包覆后球状羰基铁@SiO2核壳微粒的SEM与TEM图分别见图1（b）与图1（c），由TEM图可见球状羰基铁表面均匀包覆了一层约45nm的二氧化硅；改进Hummers法制备的氧化石墨的SEM图见图1（d）；球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（SCI@SiO2/RGO）的SEM图见图1（e），可见二氧化硅包覆片状羰基铁核壳复合微粒成功负载到石墨烯片层中。
将实施例1中的球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波粉末与固体石蜡按照质量比60%：40%均匀混合，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴圆环样品，用型号KeysightN5242A矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料的吸波性能如图3所示，当该复合样品的匹配厚度为1.5mm，在16.70GHz处，吸波性能最好能达到-26.89dB，其中小于-10dB的有效吸收带宽为5.06GHz（12.94-18.0GHz），小于-20dB的吸收带宽为2.16GHz（15.50-17.66GHz）。
实施例2
一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的制备
将2g片状羰基铁加入到160mL无水乙醇与40mL去离子水的混合溶液中，超声并机械搅拌1h，然后在混合溶液中加入4mL氨水与4mL正硅酸乙酯，在40℃的反应温度下机械搅拌反应21h，反应结束后，抽滤并分别使用去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液无色，采用40℃鼓风干燥24h，制得二氧化硅包覆片状羰基铁核壳复合微粒（FCI@SiO2）。
（2）氧化石墨的制备
以天然鳞片石墨为原料，利用改进Hummers法制备出氧化石墨；将制得的氧化石墨加入到去离子水中，超声分散1h，得到浓度1mg/mL的氧化石墨分散液；
（3）石墨烯基三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）的制备
先将步骤（1）制备的二氧化硅包覆片状羰基铁核壳复合微粒加入到乙二醇中，超声分散1h，得到浓度20mg/mL的分散液；然后加入步骤（2）制备的氧化石墨分散液体积比1:1均匀混合，超声并机械搅拌1h，控制转速为500rpm/min，得到混合溶液；取200mL混合溶液，加入0.2mL的浓盐酸，然后超声并机械搅拌1h，控制转速为500rpm/min；得到的黑色粉末即为强吸收宽频带的片状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）。
实施例2中：包覆前原料片状羰基铁的SEM图见图2（a）；包覆后球状羰基铁@SiO2核壳微粒的SEM图见图2（b），可见片状羰基铁表面均匀包覆了一层二氧化硅；片状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波材料（FCI@SiO2/RGO）的SEM图见图2（c），可见二氧化硅包覆片状羰基铁核壳复合微粒成功负载到石墨烯片层中。
将实施例2中的球状羰基铁@二氧化硅/石墨烯三元复合吸波粉末与固体石蜡按照质量比60%：40%均匀混合，在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约3mm的同轴圆环样品，用型号KeysightN5242A矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。片状羰基铁/石墨烯复合样品的吸波性能如图4所示，当该复合样品的厚度为2.0mm，在10.40GHz处，吸波性能能达到-28.87dB，其中小于-10dB的有效吸收带宽为5.92GHz（7.60-13.55GHz），小于-20dB的吸收带宽为1.73GHz（9.54-11.27GHz）。当该复合样品的匹配厚度为1.5mm，在13.76GHz处，吸波性能能达到-39.68dB，其中小于-10dB的有效吸收带宽为8.00GHz（10.00-18.00GHz），小于-20dB的吸收带宽为2.09GHz（12.57-14.66GHz）。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述石墨烯基三元复合吸波材料由二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒负载到石墨烯片层中均匀复合而成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的内部是羰基铁微米颗粒，外部包覆一层厚度均匀的二氧化硅，厚度为10-75nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒与所述石墨烯复合的重量比为10-20：1-2。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述羰基铁微米颗粒为球状羰基铁和/或片状羰基铁。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述羰基铁微米颗粒为球状羰基铁，球状羰基铁的直径为0.5-5μm。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料，其特征在于：所述羰基铁微米颗粒为片状羰基铁，片状羰基铁为面积在1-25μm2、厚度在20-30nm的不规则形状薄片。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于：先利用溶胶凝胶法制备出二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒，然后利用改进Hummers法制备出氧化石墨，再将氧化石墨均匀分散于二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液中，最后利用超声还原法将氧化石墨还原成石墨烯，制得石墨烯基三元复合吸波材料。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒的制备：
将羰基铁微米颗粒加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，超声并机械搅拌0.5-1h，得到羰基铁分散液；然后在羰基铁分散液中加入氨水与正硅酸乙酯，机械搅拌反应，得到反应产物；最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥，制得二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒；
（2）氧化石墨的制备：
以天然鳞片石墨为原料，利用改进Hummers法制备出氧化石墨；将制得的氧化石墨加入到去离子水中，超声分散0.5-1h，得到氧化石墨分散液；
（3）石墨烯基三元复合吸波材料的制备：
先将步骤（1）制备的二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒加入到乙二醇中，超声分散0.5-1h，得到二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液；然后将步骤（2）制备的氧化石墨分散液与二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液均匀混合，超声并机械搅拌0.5-1h，得到混合溶液；再在混合溶液中加入浓盐酸，然后超声并机械搅拌1-3h，最后将反应产物洗涤、抽滤、干燥，制得石墨烯基三元复合吸波材料。
9.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，羰基铁分散液的浓度为10-20mg/mL，无水乙醇与去离子水的质量比为3.5-4.5：1，氨水与正硅酸乙酯的浓度为混合溶液体积的2%-5%，反应温度为室温～60℃，反应时间3-48h；所述步骤（2）中，氧化石墨分散液的浓度为1-2mg/mL；所述步骤（3）中，二氧化硅包覆羰基铁核壳复合微粒分散液的浓度为10-20mg/mL，浓盐酸的加入量为混合溶液体积的0.5‰-2.5‰。
10.根据权利要求7所述的一种石墨烯基三元复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）和所述步骤（3）中，机械搅拌的转速为300-500rpm/min；所述步骤（1）和所述步骤（3）中，洗涤采用去离子水和无水乙醇洗涤产物至滤液无色，干燥采用40-80℃鼓风干燥12-24h。
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