CN106564227A - 一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及其制备方法和应用。该方法主要利用溶液共混和相分离法制备出热塑性聚合物/石墨烯微发泡薄膜，用胶水将其与透波材料粘结成具有三明治结构的一体化材料。所述聚合物/石墨烯发泡材料在电磁屏蔽领域中具有良好的应用前景。

Description

一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及制备方 法和应用
技术领域
本发明属于聚合物基电磁屏蔽材料领域，特别涉及一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及制备方法和应用。
背景技术
电磁波干扰是指有害的电磁波使电子器件的正常功能受到干扰或引起障碍的现象，简称EMI(electromagnetic interference)，泛指无线电波、磁波、光波、太阳黑子和其它一些来自空间的自然干扰。随着现代电子工业的快速发展，各种无线通信***和高频电子器件数量的急剧增加，导致了电磁干扰现象的增多和电磁污染问题的日渐突出。一方面，电磁辐射会对周围的电子仪器设备造成严重干扰，使它们的工作程序发生紊乱，产生错误动作；并且，电磁波辐射会造成信息泄露，使计算机等仪器的信息安全受到严重的影响。现在发现电磁辐射不仅对电子器件有干扰，对人体也会产生危害。癌症、白血病等疾病发病率的提高与电磁辐射的增加有一定的关系。目前，国际组织及各国政府、科研界等对如何预防电磁波干扰给予了高度重视，并制定了严格的法规来限制电磁波辐射容量。因此，探索高效电磁屏蔽材料，防止电磁辐射污染以保护环境和人体健康，已成为迫切需要解决的问题。
防治电磁辐射最常用有效的方法是利用电磁屏蔽材料对于有害的电磁波加以屏蔽。因此开发高性能电磁屏蔽材料具有重要意义。材料电磁屏蔽效能的定义是入射电磁波的强度与透射电磁波强度比值的对数，单位为dB。电磁屏蔽效能数值越高意味着越少的电磁波可以穿透屏蔽材料。例如，商业应用要求的最低电磁屏蔽效能为20dB，意味着仅有1％的电磁波可以穿透屏蔽材料。
传统的金属基屏蔽材料存在易腐蚀、密度高、难加工等缺点，聚氨酯/碳材料复合电磁屏蔽材料具有耐腐蚀、低密度、易加工、柔性好等特点，常用作屏蔽体内部的密封材料。在该类材料内部引入发泡结构可以进一步降低其密度和加工成本。同时，泡孔结构还可以诱导电磁波在材料内部进行多重反射和散射，增加其对电磁波的吸收，这使该类材料的应用范围拓展到微波暗室等领域。
然而，目前大多数的聚合物泡沫材料主要通过添加高含量的导电填料(10-76wt.％)来达到工业化标准(屏蔽效能不低于20dB)，如文献：J.Mater.Chem.,2012,22,18772-18774；ACS Appl.Mater.Interfaces,2013,5,2677-2684；Adv.Funct.Mater.2016,26,303-310。结果，过高的导电填料大幅提高了聚合物溶液或熔体的粘度，给后续的加工和发泡过程带来极大的困难。
发明内容
本发明的目的是提供具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料及其制备方法和应用，利用该方法可以实现聚合物基复合发泡材料的大规模制备，具有良好的市场应用前景。
一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，包括：
(1)将石墨烯分散于有机溶剂中，加入聚合物搅拌溶解后得混合溶液，将混合溶液倒入刮刀进行涂膜并进行相分离，干燥，得到聚合物/石墨烯微发泡薄膜；
(2)将步骤(1)中得到的聚合物/石墨烯微发泡薄膜与透波材料进行层叠，用胶水粘结后形成具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料。
本发明通过相分离法制备出石墨烯含量为4～16wt.％的聚合物/石墨烯微发泡薄膜，将这些薄膜进一步与透波材料进行复合制备出具有三明治结构的一体化材料可以大幅提高其电磁屏蔽性能。
步骤(1)中，所述石墨烯为采用各种方法制备的石墨烯材料，包括通过球磨法、微机械或超临界流体剥离方法得到的石墨烯材料、化学氧化还原法以及化学气相沉积方法生长得到的石墨烯材料中的一种或几种。
步骤(1)中，所述相分离包括：将混合溶液倒入刮刀进行涂膜并暴露于温度为10～100℃和相对湿度为20～99％的环境下进行；所述相分离的时间为0.1～24h。
所述聚合物为聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的至少一种。
所述有机溶剂为N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)和二甲基亚砜中(DMSO)的一种或两种。
所述混合溶液中，所述石墨烯、聚合物和有机溶剂的质量比为1～4：21～24：100～250。
所述聚合物/石墨烯微发泡薄膜的泡孔尺寸为1～10μm，厚度为0.1～3.0mm，密度为0.2～0.5g/cm3。
所述聚合物/石墨烯微发泡薄膜中，按质量百分比计，石墨烯所占的比例为4～16wt.％。由于本申请复合材料发泡过程主要通过相分离来完成，相分离的过程是聚合物的溶剂与其非溶剂相互交换的过程，而高填量的石墨烯的加入会影响但不会阻止溶剂与非溶剂的交换过程。因此，当石墨烯含量高达16wt.％时，聚合物复合材料仍然可以发泡，从而制备出高石墨烯含量的聚合物/石墨烯微发泡薄膜。
所述具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料的外层由1～100层石墨烯含量相同或不同的聚合物/石墨烯微发泡薄膜层叠而成，中间夹层由透波材料层叠而成。
所述具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料的外层厚度为0.1～300mm；中间夹层厚度为1～100mm。中间夹层的厚度会影响入射电磁波在外层屏蔽体之间的相干叠加，进而影响复合材料屏蔽性能的增加量。作为优选，中间夹层厚度为1～15mm。
所述透波材料为商品化的聚苯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫、聚丙烯泡沫、聚酰亚胺泡沫、三聚氰胺泡沫和海绵中的至少一种层叠而成，因透波材料的层数对所制备的聚合物/石墨烯发泡材料的最终屏蔽性能影响可以忽略，所以对透波材料的层数无特殊规定。
所述胶水为PU胶、环氧胶和UV-胶中的一种或几种。
本发明还提供了一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料，所述聚合物/石墨烯发泡材料由上述的方法制备得到。
本发明还提供了一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的应用，具体为所述聚合物/石墨烯发泡材料在电磁屏蔽领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
(1)实现了石墨烯在聚合物复合发泡材料中的高含量填充和可控性制备；
(2)将三明治结构与泡沫结构相结合，在不需要添加更多屏蔽剂的情况下大幅提高了屏蔽材料对电磁波的屏蔽效能，该方法成本低廉、操作简单，易于工业化大规模生产，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的石墨烯含量为8wt.％的聚合物/石墨烯发泡材料的横断面扫描电镜图；
图2是本发明实施例1所制备的具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料和对比例1所制备的复合材料在Ku波段(12-18GHz)的屏蔽效能对比图；
图3是本发明实施例2所制备的具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料和对比例2所制备的复合材料在Ku波段的屏蔽效能对比图；
图4是本发明实施例3所制备的具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料和对比例3所制备的复合材料在Ku波段的屏蔽效能对比图；
图5是本发明实施例4所制备的具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料和对比例4所制备的复合材料在Ku波段的屏蔽效能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行具体描述。
实施例1
(1)将0.63g的石墨烯加入100mL DMF中，超声分散5分钟。而后，在其中加入15g的聚氨酯粒子，高速搅拌溶解后将混合溶液其倒入刮刀的刮槽中在洁净的玻璃板上进行涂膜。完成后，将其置温度为25℃，相对湿度为78％的恒温恒湿炉中5h。最后，将得到的材料置于真空烘箱中进行干燥处理，得到石墨烯含量为4wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜。
此外，石墨烯含量为8wt.％和16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜也通过同样的方法进行制备。其中，石墨烯含量为8wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜的横断面形貌图如图1所示，其平均泡孔尺寸约为5μm。此外，通过调节刮刀的厚度和恒温恒湿炉的具体参数可以对该聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜的厚度和泡孔形貌进行精确调控。
(2)选取步骤(1)中石墨烯含量为4wt.％和8wt.％的两种聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜和商品化的聚苯乙烯泡沫作为材料，并将厚度为2.1、6.5和13.0mm的三种单层聚苯乙烯泡沫分别夹在上述两种单层聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜之间，层间用胶水进行粘结形成三种具有三明治结构的一体化的聚合物/石墨烯发泡材料。
对比例1
将两层石墨烯含量为4wt.％和8wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜用胶水进行粘结。
将实施例1和对比例1得到的四种复合材料采用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽性能测试，结果如图2所示。结果表明：当聚苯乙烯泡沫夹层的厚度为2.1mm时，具有三明治结构的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能为17～19dB，而对比例1中的复合材料在该频段的屏蔽效能仅为13～17dB；当夹层厚度增至6.5mm时，具有三明治结构的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能增至22～24dB，较对比例1提高了41～69％且达到了工业标准所要求的20dB；进一步增大其厚度至13.0mm，具有三明治结构的复合材料的屏蔽效能只在13～24dB范围内进行变化且有较大的波动。
实施例2
本实施例中的所用材料是实施例1中所制备的石墨烯含量为8wt.％和16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜和聚苯乙烯泡沫。
将厚度为2.1、6.5和13.0mm的三种单层聚苯乙烯泡沫分别夹在上述两种单层聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜之间，层间用胶水进行粘结，形成三种具有三明治结构的一体化的聚合物/石墨烯发泡材料。
对比例2
将两层石墨烯含量为8wt.％和16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜用胶水进行粘结。
将实施例2和对比例2得到的四种复合材料采用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽性能测试，结果如图3所示。结果表明：当聚苯乙烯泡沫夹层的厚度为2.1mm时，具有三明治结构的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能为22～29dB，而对比例2中的复合材料在该频段的屏蔽效能仅为18～24dB；当夹层厚度增至6.5mm时，具有三明治结构的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能增至24～33dB，较对比例2提高了33～38％；进一步增大夹层厚度至13.0mm，具有三明治结构的复合材料的屏蔽效能只在18～33dB范围内进行变化且有较大的波动。
综合实施例1和2的结果可知，透波夹层厚度为6.5mm时，得到的具有三明治结构的聚合物/石墨烯泡沫材料的电磁屏蔽效能最佳，该厚度值对应的是所测频段(Ku波段)内电磁波波长的最大值的四分之一，即具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料电磁屏蔽效能的增加量取决于其中透波夹层的厚度，而该厚度的值与所测频段电磁波波长最大值的四分之一有关。故而，以下实施例中透波夹层的厚度皆采用6.5mm作为优选项进行测试。
实施例3
本实施例中的所用材料是实施例1中所制备的石墨烯含量为8wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜和聚苯乙烯泡沫。
具体做法是将一层厚度为6.5mm的聚苯乙烯泡沫夹在两层石墨烯含量为8wt.％石的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜之间，层间用胶水进行粘结，形成一种具有三明治结构的一体化的聚合物/石墨烯发泡材料。
对比例3
将两层相同的石墨烯含量为8wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜进行粘结。
将实施例3和对比例3得到的两种复合材料采用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽性能测试，结果如图4所示。结果表明：具有三明治结构的复合材料(即实施例3)在Ku波段内的屏蔽效能介于23～29dB，而对比例3得到的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能仅为17～20dB。
实施例4
本实施例中的所用材料是实施例1中所制备的石墨烯含量为16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜和聚苯乙烯泡沫。
具体做法是将一层厚度为6.5mm的聚苯乙烯泡沫夹在两层石墨烯含量为16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜之间，层间用胶水进行粘结，形成一种具有三明治结构的一体化的聚合物/石墨烯发泡材料。
对比例4
将两层相同的石墨烯含量为16wt.％的聚氨酯/石墨烯微发泡薄膜进行粘结。
将实施例4和对比例4得到的两种复合材料采用矢量网络分析仪进行电磁屏蔽性能测试，结果如图5所示。结果表明：具有三明治结构的复合材料(即实施例4)在Ku波段内的屏蔽效能介于32～45dB，而对比例4得到的复合材料在Ku波段内的屏蔽效能仅为22～32dB。

Claims (10)

1.一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将石墨烯分散于有机溶剂中，加入聚合物搅拌溶解后得混合溶液，将混合溶液倒入刮刀进行涂膜并进行相分离，干燥，得到聚合物/石墨烯微发泡薄膜；
(2)将步骤(1)中得到的聚合物/石墨烯微发泡薄膜与透波材料进行层叠，用胶水粘结后形成具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料。
2.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述相分离包括：将混合溶液倒入刮刀进行涂膜并暴露于温度为10～100℃和相对湿度为20～99％的环境下进行；所述相分离的时间为0.1～24h。
3.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物为聚氨酯、聚醚酰亚胺、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述石墨烯、聚合物和有机溶剂的质量比为1～4：21～24：100～250。
5.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物/石墨烯微发泡薄膜的厚度为0.1～3.0mm，密度为0.2～0.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料的外层由1～100层石墨烯含量相同或不同的聚合物/石墨烯微发泡薄膜层叠而成，中间夹层由透波材料层叠而成。
7.根据权利要求6所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述具有三明治结构的聚合物/石墨烯发泡材料的外层厚度为0.1～300mm；中间夹层厚度为1～100mm。
8.根据权利要求6所述的具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的制备方法，其特征在于，所述透波材料为聚苯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫、聚丙烯泡沫、聚酰亚胺泡沫、三聚氰胺泡沫和海绵中的至少一种层叠而成。
9.一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料，其特征在于，所述聚合物/石墨烯发泡材料根据权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
10.一种具有电磁屏蔽性能的聚合物/石墨烯发泡材料的应用，其特征在于，所述聚合物/石墨烯发泡材料在电磁屏蔽领域中的应用。
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