CN110255536A - 具有吸波性能和电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有吸波性能和电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法。在本发明的复合材料中，Fe3O4与SiO2形成Fe3O4@SiO2一维纳米球链结构，并且所述Fe3O4@SiO2纳米球链均匀地嵌入rGO纳米片层中。本发明的复合材料具有质轻、宽频、和高屏蔽性能，并且制备方法简单，在民用、军工、航天航空领域应用前景广泛。

Description

具有吸波性能和电磁屏蔽性能的复合材料及其制备方法
技术领域:
本发明涉及具有吸波性能和电磁屏蔽性能的复合材料，属于电磁屏蔽材料领域。本发明还涉及该复合材料的制备方法。
背景技术:
随着现代科学技术与通讯行业的进步，无论是在日常生活中还是在军事领域内，电磁波作为信息产生、传播、接收及处理的重要媒介得到了极为广泛的应用和不断发展。电磁技术带给人们带来便利和技术发展的同时也难以避免地带来了一系列电磁污染问题。一方面，复杂的电磁网络形成的电磁干扰造成电子设备无法正常工作或性能降低；另一方面，电磁能量会对人体器官产生化学和物理作用，长此以往将会对人体造成不可逆的严重伤害，最终损害健康。因此，电磁污染成为当代社会生活中亟待解决的环境问题之一。
目前用于防护电磁辐射的有效材料根据其作用机理的差异分为两类，一类是吸波材料，另外一类是电磁屏蔽材料。
吸波材料是指能够有效吸收入射的电磁波，并将其能量转换为热能或者其它能量而消耗掉的一类功能材料。由于吸波材料能够从根本上削弱或消灭电磁波，因此已经成为有效防护和削弱电磁辐射的最为有效的途径，并逐渐成为现代武器装备及雷达隐身性能的重要技术支撑。
电磁屏蔽材料一般采用高导电性或高导磁性的良导体作为基体，当电磁辐射由自由空间射向良导体时，利用导体对电磁辐射的反射效应与吸收效应来达到抑制射频电磁辐射的影响，将其辐射强度抑制在规定的安全范围以内。
当今世界各国对电磁波吸收及屏蔽材料的需求都在迅速地增长，同时伴随着对这类材料的要求也越来越高，因此深入地研究电磁波吸收及屏蔽材料具有非常深远的意义。
传统的吸波材料(铁氧体、石墨、陶瓷类材料等)的主要缺点是密度大、吸收频带宽等，因而不能满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。新型的吸波材料主要有石墨烯、纳米材料、多晶铁纤维、导电高聚物等，其中石墨烯纳米材料与导电高聚物已经成为该领域的研究热点。目前石墨烯在电磁屏蔽及吸波材料中的应用研究可以分为两大类：一是石墨烯-金属复合材料；二是石墨烯-聚合物复合材料。
本发明的复合材料属于石墨烯-金属复合材料。在本发明的复合材料中，Fe3O4与SiO2形成Fe3O4@SiO2一维纳米球链结构，并且所述Fe3O4@SiO2纳米球链均匀地嵌入rGO纳米片层中。本发明的复合材料制备方法简单易操作，Fe3O4@SiO2一维纳米球链结构能够有效减少磁性纳米颗粒间的团聚现象，同时还能够增强颗粒间的定向传输功能，进而增强材料最终的电磁性能。
发明内容:
本发明目的在于提供一种新型的同时具有优异的吸波性能和电磁屏蔽性能的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料。
在本发明的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料中，Fe3O4与SiO2形成Fe3O4@SiO2一维纳米球链结构，并且Fe3O4@SiO2纳米球链均匀地嵌入还原氧化石墨烯(rGO)纳米片层中。本发明的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料中，rGO与Fe3O4@SiO2的质量比例为1：1、2：1或者4：1。当rGO和Fe3O4@SiO2的质量比例为4：1时，屏蔽效果最佳，平均电磁屏蔽效能为30dB，在频率为18GHz处达到最高值37dB；当rGO和Fe3O4@SiO2的质量比例为2：1时，复合材料表现出优异的吸收强度，最佳吸收峰值为-48.34dB，有效吸收带宽为4.02GHz；当rGO和Fe3O4@SiO2的质量比例为1：1时，复合材料吸收电磁波的有效吸收频带宽达5.5GHz，远超过大多数吸波剂的吸收带宽。
本发明还提供一种制备本发明rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的方法。
在本发明的方法中，首先采用水热法制备出形貌均一的Fe3O4磁性纳米颗粒，利用它的磁响应性能并结合正硅酸四乙酯的水解过程，合成出具有一维球链结构的Fe3O4@SiO2纳米球链；然后将制得的Fe3O4@SiO2纳米球链与不同比例的rGO进行复合，制备出具备优吸波性能和电磁屏蔽性能的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料。
详细的制备步骤如下，
第一步，采用溶剂热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒：
(1)配制溶液：分别称取2.028g六水合氯化铁(FeCl3.6H2O)、3.69g醋酸钠(NaAc)、0.0224g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)和60ml乙二醇(EG)加入到100ml的反应釜内胆中，
(2)预处理：对前一步获得的混合溶液进行磁力搅拌并辅以超声处理，使之形成稳定的土黄色均匀浊液，这一过程大约持续2h，
(3)高温反应：将反应体系封装，于200℃烘箱中高温处理10h，
(4)样品收集：反应结束后待体系自然冷却，收集棕黑色沉淀产物，用无水乙醇和去离子水交替超声清洗四次，并将其置于50℃烘箱中烘干备用；
第二步，Fe3O4@SiO2纳米链的制备：
(1)配制溶液：称取0.0258g由上述方法制备的Fe3O4样品并将其与6mL去离子水、40mL无水乙醇和1mL浓氨水共同加入到三口烧瓶中，
(2)预处理：将混合溶液置于超声机中超声处理0.5h，
(3)包覆过程：向超声搅拌体系中逐滴加入170μL正硅酸四乙酯(TEOS)，
(4)诱导成链：TEOS加入后继续超声20min，随后从体系中吸取20mL混合溶液放入小烧杯中，并立即将该烧杯置于距圆形磁铁中心2cm处约3秒；随后将烧杯取下置于无磁环境中，静置25min，
(5)样品收集：静置结束后，用无水乙醇清洗三次烧杯中的固体沉淀，得到的产物于50℃烘箱中烘干备用；
第三步，rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的制备：
(1)将40mg的氧化石墨烯(rGO)加入250ml圆底烧瓶中，加入60ml去离子水，超声2h，使其成均一溶液，
(2)将上述溶液放入90℃油浴中，缓缓滴入70ul水合肼，磁搅拌2h，关掉油浴，冷却至室温，将磁子取出，
(3)将上述溶液超声分散，按照rGO与Fe3O4@SiO2的质量比分别为1：1、2：1、4：1加入第二步中制备得到的Fe3O4@SiO2纳米球链，超声2h，
(4)将上述溶液离心，使用乙醇和去离子水交替3次，再放入冻干机进行冷冻干燥，得到rGO/Fe3O4@SiO2复合材料。
与现有的材料相比，本材料具有以下几点优势：
(1)本发明复合材料中，Fe3O4@SiO2纳米球链的一维结构能够有效减少磁性纳米颗粒间的团聚现象，同时还能够增强颗粒间的定向传输功能，进而增强材料最终的电磁性能。
(2)本发明的复合材料同时具有优异的吸波性能及电磁屏蔽性能。
(3)本发明复合材料的制备方法利用正硅酸四乙酯水解产物能够起到固定Fe3O4颗粒的作用，同时在水解的过程中巧妙地施加一个均匀磁场，进而成功诱导Fe3O4@SiO2固定成直链状结构。
(4)本发明材料的制备方法多数为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，且无需使用其他化学试剂从而做到绿色环保。
附图说明:
图1a：Fe3O4纳米颗粒的微观形貌的SEM照片；
图1b：Fe3O4表层包覆了二氧化硅的纳米颗粒的微观形貌的SEM照片；
图1c和图1d：一维链状结构的Fe3O4@SiO2纳米球链的微观形貌的SEM照片；
图2a：rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为1：1时rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的反射损耗曲线；
图2b：rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为2：1时rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的反射损耗曲线；
图2c：rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为4：1时rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的反射损耗曲线。
具体实施方式
实施例1
第一步，采用溶剂热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒：
(1)配制溶液：分别称取2.028g六水合氯化铁(FeCl3.6H2O)、3.69g醋酸钠(NaAc)、0.0224g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)和60ml乙二醇(EG)加入到100ml的反应釜内胆中，
(2)预处理：对前一步获得的混合溶液进行磁力搅拌并辅以超声处理，使之形成稳定的土黄色均匀浊液，这一过程大约持续2h，
(3)高温反应：将反应体系封装，于200℃烘箱中高温处理10h，
(4)样品收集：反应结束后待体系自然冷却，收集棕黑色沉淀产物，用无水乙醇和去离子水交替超声清洗四次，并将其置于50℃烘箱中烘干备用；
第二步，Fe3O4@SiO2纳米球链的制备：
(1)配制溶液：称取0.0258g由上述方法制备的Fe3O4样品并将其与6mL去离子水、40mL无水乙醇和1mL浓氨水共同加入到三口烧瓶中，
(2)预处理：将混合溶液置于超声机中超声处理0.5h，
(3)包覆过程：向超声搅拌体系中逐滴加入170μL正硅酸四乙酯(TEOS)，
(4)诱导成链：TEOS加入后继续超声20min，随后从体系中吸取20mL混合溶液放入小烧杯中，并立即将该烧杯置于距圆形磁铁中心2cm处约3秒；随后将烧杯取下置于无磁环境中，静置25min，
(5)样品收集：静置结束后，用无水乙醇清洗三次烧杯中的固体沉淀，得到的产物于50℃烘箱中烘干备用；
第三步，rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的制备：
(1)将40mg的氧化石墨烯(rGO)加入250ml圆底烧瓶中，加入60ml去离子水，超声2h，使其成均一溶液，
(2)将上述溶液放入90℃油浴中，缓缓滴入70ul水合肼，磁搅拌2h，关掉油浴，冷却至室温，将磁子取出，
(3)将上述溶液超声分散，按照rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为1：1加入第二步中制备得到的Fe3O4@SiO2，超声2h，
(4)将上述溶液离心，乙醇和去离子水交替3次，再放入冻干机进行冷冻干燥，得到rGO/Fe3O4@SiO2复合材料。
实施例2
与实施例1中的步骤相同，除了在第三步rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的制备中，调整第(4)步rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为2：1，使得得到的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料中rGO和Fe3O4的质量比为2：1。
实施例3
与实施例1中的步骤相同，除了在第三步rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的制备中，调整第(4)步rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为4：1，使得得到的rGO/Fe3O4@SiO2复合材料中rGO和Fe3O4的质量比为4：1。
结合实施例，参考附图2，分析本发明rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的性能。
从图2可以看出，rGO/Fe3O4@SiO2复合材料中，当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为1：1时，复合材料吸收电磁波的有效吸收频带宽达5.5GHz，远超过大多数吸波剂的吸收带宽。当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为2:1时，复合材料表现出优异的吸波性能，最佳吸收峰值为-48.34dB，有效吸收带宽为4.02GHz。当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比为4：1时，屏蔽效果最佳，平均电磁屏蔽效能为30dB，在频率为18GHz处达到37dB的最高值。

Claims (6)

1.具有吸波性能和电磁屏蔽性能的复合材料，其特征在于，该复合材料中，Fe3O4与SiO2形成Fe3O4@SiO2一维纳米球链结构，并且所述Fe3O4@SiO2纳米球链均匀地嵌入rGO纳米片层中。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其中rGO与Fe3O4@SiO2的质量比例为1：1、2：1或者4：1。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其中当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比例为1：1时，复合材料吸收电磁波的有效吸收频带宽达5.5GHz。
4.根据权利要求2所述的复合材料，其中当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比例为2：1时，复合材料最佳吸收峰值为-48.34dB，有效吸收带宽为4.02GHz。
5.根据权利要求2所述的复合材料，其中当rGO与Fe3O4@SiO2的质量比例为4：1时，平均电磁屏蔽效能为30dB，在频率为18GHz处达到最高值37dB。
6.制备上述权利要求1-5中任一项所述的复合材料的方法，其包括如下步骤，
第一步，采用溶剂热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒：
(1)配制溶液：分别称取2.028g六水合氯化铁(FeCl3.6H2O)、3.69g醋酸钠(NaAc)、0.0224g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)和60ml乙二醇(EG)加入到100ml的反应釜内胆中，
(2)预处理：对前一步获得的混合溶液进行磁力搅拌并辅以超声处理，使之形成稳定的土黄色均匀浊液，这一过程大约持续2h，
(3)高温反应：将反应体系封装，于200℃烘箱中高温处理10h，
(4)样品收集：反应结束后待体系自然冷却，收集棕黑色沉淀产物，用无水乙醇和去离子水交替超声清洗四次，并将其置于50℃烘箱中烘干备用；
第二步，Fe3O4@SiO2纳米球链的制备：
(1)配制溶液：称取0.0258g由上述方法制备的Fe3O4样品并将其与6mL去离子水、40mL无水乙醇和1mL浓氨水共同加入到三口烧瓶中，
(2)预处理：将混合溶液置于超声机中超声处理0.5h，
(3)包覆过程：向超声搅拌体系中逐滴加入170μL正硅酸四乙酯(TEOS)，
(4)诱导成链：TEOS加入后继续超声20min，随后从体系中吸取20mL混合溶液放入小烧杯中，并立即将该烧杯置于距圆形磁铁中心2cm处约3秒；随后将烧杯取下置于无磁环境中，静置25min，
(5)样品收集：静置结束后，用无水乙醇清洗三次烧杯中的固体沉淀，得到的产物于50℃烘箱中烘干备用；
第三步，rGO/Fe3O4@SiO2复合材料的制备：
(1)将40mg的氧化石墨烯(rGO)加入250ml圆底烧瓶中，加入60ml去离子水，超声2h，使其成均一溶液，
(2)将上述溶液放入90℃油浴中，缓缓滴入70ul水合肼，磁搅拌2h，关掉油浴，冷却至室温，将磁子取出，
(3)将上述溶液超声分散，按照rGO与Fe3O4@SiO2的质量比分别为1：1、2：1、4：1加入第二步中制备得到的Fe3O4@SiO2纳米球链，超声2h，
(4)将上述溶液离心，使用乙醇和去离子水交替3次，再放入冻干机进行冷冻干燥，得到rGO/Fe3O4@SiO2复合材料。
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