CN106340627B - 一种钠离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种钠离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钠离子电池正极材料的制备方法，包括：将钠源、铁源和锰源，混合均匀，得到混合物；将所述混合物与氧化剂混合，通过超声震荡进行氧化反应，得到反应物；将所述反应物烘干、活化后得到前驱体；将所述前驱体于空气中煅烧，快速冷却即得所述正极材料；其中所述正极材料为六方晶型钠离子化合物Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。本发明采用活性较高的铁源和锰源为原料，并利用氧化剂预氧化提高反应物的活性，从而降低了材料的合成温度，缩短了合成时间，所得产物的结晶度高且具有优异的电化学性能。

Description

一种钠离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池领域，尤其涉及一种钠离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
近年来，由于锂资源的迅速枯竭，人们正积极寻找可替代的电池体系。钠离子电池由于钠元素丰富的储量和低廉的价格受到广泛关注。Na2/3Fe1/2Mn1/2O2是一种新型的钠离子电池正极材料，它具有六方晶型(P2)和八面体晶型(O3)两种晶体结构，其中六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2理论比容量高达260mAh/g，适合作为储能电池的正极材料；然而，较低的电子电导率和离子电导率抑制了及电化学性能(如容量、循环性能、倍率性能)的发挥。
目前制备六方晶型Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的方法有高温固相法、共沉淀法和静电纺丝法等。普通的高温固相法虽然流程简单，但原料需长时间混合且难以混合均匀，由于煅烧温度高，使得产物颗粒粗大且粒径分布不均，产品性能较差。共沉淀法工艺流程较为复杂，且易在产物中引入杂质，产品颗粒尺寸较大，容量较低。静电纺丝法虽然可以制备出线状纳米级产物，但是对设备及环境(湿度)要求很高，需额外加入高分子聚合物作为粘结剂，成本高，产量小，且产物振实密度低，电化学性能较差。
上述已见报导制备六方晶型Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的方法中，多以无机铁源和无机锰源为原料，合成温度高(一般900℃～1000℃)、时间长。此外，上述方法制备出的Na2/3Fe1/2Mn1/ 2O2正极材料虽属六方晶系，但产物颗粒均为不规则形貌，并没有显示出明显的六方晶型颗粒形貌，说明产物结晶度不高，这将在很大程度上影响材料的电化学性能。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种钠离子电池正极材料的制备方法，包括：
将钠源、铁源和锰源，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物与氧化剂混合，通过超声震荡进行氧化反应，得到反应物；
将所述反应物烘干、活化后得到前驱体；
将所述前驱体于空气中煅烧，快速冷却即得所述正极材料；
其中所述正极材料为六方晶型钠离子化合物Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。
优选的，所述钠源选自氧化钠、碳酸钠、硝酸钠、氢氧化钠、乙炔钠、肝素钠、***钠、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠、苯酚钠中的一种或几种。
优选的，所述铁源选自柠檬酸铁、草酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、赖氨酸铁琼脂、酞菁铁、二茂铁中的一种或几种。
优选的，所述锰源为乙酸锰、环烷酸锰、硬脂酸锰、甘氨酸锰、十羟基二锰、乙酰丙酮锰中的一种或几种。
优选的，所述钠源、铁源和锰源按Na、Fe、Mn三种元素的摩尔比为(3.9～4.1):(2.9～3.1):(2.9～3.1)。
优选的，所述将所述混合物与氧化剂混合具体为将所述氧化剂与所述混合物按氧化剂和Fe+Mn元素之和的摩尔比混合，所述摩尔比为1:(1～10)。
优选的，所述氧化剂选自过氧化氢、硝酸、浓硫酸、过一硫酸、过二硫酸、过硫酸铵中的一种或几种。
优选的，所述超声波震荡的频率为：20～128kHz。
优选的，所述烘干、活化具体为：
将所述反应物在50℃～100℃下烘干；
烘干后进行机械活化0.5h～12h，所述机械活化的转速为100～500r/min。
优选的，将所述前驱体于空气中煅烧的具体为：
将所述前驱体在650～900℃下于空气中煅烧1～24h。
本发明提供一种钠离子电池的制备方法，特别涉及一种制备六方晶型Na2/3Fe1/ 2Mn1/2O2的方法。采用铁源和锰源为原料，先用过氧化氢对原料进行氧化，同时利用超声震荡强化氧化过程，将氧化后的混合物机械活化、煅烧、快速冷却即得结晶良好且具有六方形貌的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2正极材料。由于所需产品中Fe、Mn的价态较原料中的高，所以在制备过程中需要对其进行氧化，而一般的机械活化法是采用强氧化剂过氧化钠作为原料，但这种原料在使用过程中存在极大的安全隐患，还有在煅烧过程中通入氧气或压缩空气进行氧化，此外还有延长煅烧时间以达到氧化的效果。而本发明采用廉价的过氧化氢对原料进行预氧化，并伴随超声振荡来强化这一效果，使原料中的Fe、Mn元素在煅烧之前就已经预氧化到了一定的价态，从而降低了煅烧温度，缩短了煅烧时间，节约了成本。
另外，由于过氧化氢的氧化作用提高了材料的活性，超声振荡强化了氧化过程，从而降低了煅烧温度，缩短了煅烧时间。所得产品结晶度高，具有优异的电化学性能。
综上所述，本发明提供的钠离子正极材料的制备方法的有益效果为(1)由于有机金属盐自身存在分解温度低，分解产物活性高的特性，大大降低了煅烧温度(最低650℃即可合成)，缩短了煅烧时间(最低1h即可合成)。
(2)使用过氧化氢作为氧化剂对原料进行预氧化处理，可提高反应物的活性和结晶能力，从而降低了煅烧温度，缩短了煅烧时间，可以合成出结晶良好的产物。而过氧化氢的发泡作用又可以有效地防止煅烧过程中产物的团聚现象的发生。超声振荡不仅可以促进氧化反应的进行，强化氧化效果，而且还能充分保障原料混合的均匀性，从而获得成分均一的产品。
(3)本方法制备的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2具有完好的六方晶型结构及形貌，结晶度高，因此材料结构稳定，具有较高的充放电容量，优异的倍率性能和循环性能。
附图说明
图1实施例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图；
图2实施例2中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图；
图3对比例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图；
图4对比例2中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图；
图5对比例3中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图；
图6实施例1中Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的首次充放电曲线；
图7对比例3中Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的首次充放电曲线。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种钠离子电池的制备方法，特别涉及一种制备六方晶型Na2/3Fe1/ 2Mn1/2O2的方法。包括：
将钠源、铁源和锰源，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物与氧化剂混合，通过超声震荡进行氧化反应，得到反应物；
将所述反应物烘干、活化后得到前驱体；
将所述前驱体于空气中煅烧，快速冷却即得所述正极材料；
其中所述正极材料为六方晶型钠离子化合物Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。
按照本发明，优选制备的钠离子化合物的化学式为Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。为了得到结晶度高，结构均匀的产品，本发明优选使用铁源和锰源为有机盐，按照本发明所述钠源选自氧化钠、碳酸钠、硝酸钠、氢氧化钠、乙炔钠、肝素钠、***钠、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠、苯酚钠中的一种或几种，所述铁源选自柠檬酸铁、草酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、赖氨酸铁琼脂、酞菁铁、二茂铁中的一种或几种，所述锰源为乙酸锰、环烷酸锰、硬脂酸锰、甘氨酸锰、十羟基二锰、乙酰丙酮锰中的一种或几种。
为了进一步控制反应，所述钠源、铁源和锰源按Na、Fe、Mn三种元素的摩尔比为(3.9～4.1):(2.9～3.1):(2.9～3.1)。
制备得到混合物后，将所述混合物与氧化剂混合，具体为将所述氧化剂与所述混合物按氧化剂和Fe+Mn元素之和的摩尔比混合，所述摩尔比为1:(1～10)。所述氧化剂选自过氧化氢、硝酸、浓硫酸、过一硫酸、过二硫酸、过硫酸铵中的一种或几种。更优选为过氧化氢、浓硫酸、过一硫酸、过硫酸铵中的一种或几种，最优选为过氧化氢。
在氧化反应时需要进行超声波震荡，按照本发明，所述超声波震荡的频率为：20～128kHz。得到反应物后，对所述反应物烘干、活化所述烘干、活化具体为：将所述反应物在50℃～100℃下烘干；烘干后进行机械活化0.5h～12h，所述机械活化的转速为100～500r/min。
烘干和活化后的前驱体进行烧结，祛除所述前驱体中的水分，及在高温下使前驱体中的各个元素之间结合，形成结晶，将所述前驱体于空气中煅烧的具体为：将所述前驱体在650～900℃下于空气中煅烧1～24h。
以下为本发明具体实施例。
实施例1
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4.05:3:3称取乙醇钠、草酸亚铁和乙酸锰，混合均匀，随后加入浓度为20％的过氧化氢(按摩尔比过氧化氢：(Fe+Mn)＝3:1)，超声振荡90分钟(振荡频率为80kHz)，将所得混合物在80℃下烘干，然后机械活化4小时(转速为300r/min)得前驱体粉末，将前驱体在800℃下于空气中煅烧8小时，将煅烧后的粉末立即置于液氮中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。如图1所示，为实施例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图，图中可看出六方晶型的结构均匀，结晶度高。
实施例2
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4:3:3.05称取氢氧化钠、柠檬酸铁和甘氨酸锰，混合均匀，随后加入浓度为5％的过氧化氢(按摩尔比过氧化氢：(Fe+Mn)＝10:1)，超声振荡160分钟(振荡频率为20kHz)，将所得混合物在70℃下烘干，然后进行机械活化12小时(转速为200r/min)得前驱体粉末，将前驱体在900℃下于空气中煅烧1小时，将煅烧后的粉末立即置于空气中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。如图2所示，为实施例2中制备Na2/3Fe1/ 2Mn1/2O2的扫描电镜图，图中可看出六方晶型的结构均匀，结晶度高。
实施例3
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4:2.95:2.9称取氨基钠、葡萄糖酸亚铁和硬脂酸锰，混合均匀，随后加入浓度为50％的过氧化氢(按摩尔比过氧化氢：(Fe+Mn)＝1:1)，超声振荡10分钟(振荡频率为128kHz)，将所得混合物在50℃下烘干，然后进行机械活化0.5小时(转速为500r/min)，将所得混合物在650℃下于空气中煅烧24小时，将煅烧后的粉末用铜箔包裹后立即置于水中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。
实施例4
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4.1:3.05:3称取碳酸钠、柠檬酸铁和甘氨酸锰，混合均匀，随后加入浓度为70％的硝酸(按摩尔比硝酸：(Fe+Mn)＝5:1)超声振荡240分钟(振荡频率为60kHz)，将所得混合物在100℃下烘干，然后进行机械活化15小时(转速为100r/min)，将所得混合物在750℃下于空气中煅烧16小时，将煅烧后的粉末立即置于空气中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。
实施例5
按摩尔比Na:Fe:Mn＝3.96:2.9:3.1称取乙炔钠、柠檬酸铁水合和乙酸锰，混合均匀，随后加入浓度为10％的硝酸(按摩尔比硝酸：(Fe+Mn)＝6:1)超声振荡240分钟(振荡频率为60kHz)，将所得混合物在90℃下烘干，然后进行机械活化15小时(转速为100r/min)，将所得混合物在750℃下于空气中煅烧16小时，将煅烧后的粉末立即置于空气中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。
实施例6
按摩尔比Na:Fe:Mn＝3.9:3.1:2.95称取硝酸钠、草酸亚铁和硬脂酸锰，混合均匀，随后加入浓度为90％的硫酸(按摩尔比硫酸：(Fe+Mn)＝3:1)，超声振荡90分钟(振荡频率为80kHz)，将所得混合物在85℃下烘干，然后机械活化4小时(转速为300r/min)得前驱体粉末，将前驱体在800℃下于空气中煅烧8小时，将煅烧后的粉末立即置于液氮中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2
对比例1
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4.05:3:3称取过氧化钠、三氧化二铁、二氧化锰，混合均匀，随后加入浓度为20％的过氧化氢(按摩尔比过氧化氢：(Fe+Mn)＝3:1)，超声振荡90分钟(振荡频率为80kHz)，将所得混合物在80℃下烘干，然后机械活化4小时(转速为300r/min)得前驱体粉末，将前驱体在800℃下于空气中煅烧8小时，将煅烧后的粉末立即置于液氮中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。如图3所示为对比例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图，从图中可以看出，所述结构不均匀，大小不一，结晶度较低。
对比例2
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4.05:3:3称取乙醇钠、草酸亚铁和乙酸锰，混合均匀，然后机械活化4小时(转速为300r/min)得前驱体粉末，将前驱体在800℃下于空气中煅烧8小时，将煅烧后的粉末立即置于液氮中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。如图4所示为对比例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图，从图中可以看出，所述结构不均匀，大小不一，结晶度较低。
对比例3
按摩尔比Na:Fe:Mn＝4.05:3:3称取过氧化钠、三氧化二铁、二氧化锰，混合均匀，然后机械活化4小时(转速为300r/min)得前驱体粉末，将前驱体在800℃下于空气中煅烧8小时，将煅烧后的粉末立即置于液氮中快速冷却即得六方晶型的Na2/3Fe1/2Mn1/2O2。如图5所示为对比例1中制备Na2/3Fe1/2Mn1/2O2的扫描电镜图，从图中可以看出，所述结构不均匀，大小不一，结晶度较低。
电池的制备
以实施例1～6制备的材料为正极活性材料，将其与乙炔黑(导电剂)、PVDF(聚偏二氟乙烯，粘接剂)按照80:10:10的质量比称取后，在研钵中研磨一段时间，使之混合均匀，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，不间断地研磨一段时间，最终得到均匀的黑色粘稠浆状物质。把研磨后得到的均匀浆料置于铝箔上，将其涂布成厚度均匀的薄膜。以金属钠片为对电极，玻璃纤维膜为隔膜，1mol/L的NaClO4/PC(碳酸丙烯酯)为电解液，在无水无氧的氩气气氛手套箱里组装成CR2032型扣式电池。将装好的电池静置24小时后进行充放电测试，所得测试结果如表1。
表1各实施列中制备样品的电化学性能对比
备注：测试时以金属Na为对电极，充放电电压范围1.5-4.2V，25℃恒温。
通过表1的数据以及图6和图7的对比可以看出，本发明提供的制备方法制备的实施例1～6的正极材料制备的钠离子电池与对比例1～3制备的正极材料的形成的钠离子电池相比，首次充电比容量均高于对比例，且容量保持率均高于对比例。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种钠离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
将钠源、铁源和锰源，混合均匀，得到混合物；
将所述混合物与氧化剂混合，通过超声震荡进行氧化反应，得到反应物；
将所述反应物烘干、活化后得到前驱体；
将所述前驱体于空气中煅烧，快速冷却即得所述正极材料；
其中所述正极材料为六方晶型钠离子化合物Na2/3Fe1/2Mn1/2O2；
所述铁源选自柠檬酸铁、草酸亚铁、葡萄糖酸亚铁、赖氨酸铁琼脂、酞菁铁、二茂铁中的一种或几种；所述锰源为乙酸锰、环烷酸锰、硬脂酸锰、甘氨酸锰、十羟基二锰、乙酰丙酮锰中的一种或几种；所述氧化剂为过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠源选自氧化钠、碳酸钠、硝酸钠、氢氧化钠、乙炔钠、肝素钠、***钠、氨基钠、甲醇钠、乙醇钠、苯酚钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠源、铁源和锰源按Na、Fe、Mn三种元素的摩尔比为（3.9~4.1）:（2.9~3.1）:（2.9~3.1）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物与氧化剂混合具体为将所述氧化剂与所述混合物按氧化剂和Fe+Mn元素之和的摩尔比混合，所述摩尔比为1:（1~10）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声波震荡的频率为：
20～128 kHz。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干、活化具体为：
将所述反应物在50℃~100℃下烘干；
烘干后进行机械活化0.5h～12h，所述机械活化的转速为100~500r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述前驱体于空气中煅烧的具体为：
将所述前驱体在650～900℃下于空气中煅烧1～24 h。
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