CN106316859A - 一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,即在微反应器中,按比例通入原料2,4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单,效果良好,与传统方法相比较,大大缩短了反应时间(从96小时降至约200s),提高了生产效率,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40%。
Description
技术领域
本发明属于有机精细合成领域,涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,即在微反应器中,按比例通入原料2,4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
背景技术
2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种有机中间体,常用作农药与医药合成。目前国内文献中,还未见相关合成技术,国外文献中也鲜有报道。Hori Hitoshi等人在《Design and Synthesis of New Mitochondiral Cytotoxin N-Thiadiazolyanilines
that Inhibit Tumor Cell Growth》 一文中提到,50%浓度发烟硫酸与发烟硝酸混合作为硝化剂,与2,4-二氯三氟甲苯在80℃下搅拌反应96小时,可合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯,产率约60%。美国专利US4201724一文中提到,使用含30~33%的SO3的发烟硫酸与90%硝酸作为硝化剂,与2,4-二氯三氟甲苯在76℃±1℃下搅拌反应96小时,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率约79%,Molla M等在《Synthesis and evaluation of oryzalin analogs against Toxoplasma gondii》一文中同样采用了此方法,
目前还没有文献中提到在微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法。
发明内容
本发明属于有机精细合成领域,涉及了一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,即在微反应器中,按比例通入原料2,4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。方法简单,效果良好,与传统方法相比较,大大缩短了反应时间(从96小时降至约200s),提高了生产效率。
微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,其特征为微反应器中,按比例通入原料2,4-二氯三氟甲苯、浓硫酸与浓硝酸组成的硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯。
为达到以上目的,本发明通常采取的技术方案如下:
(1)
硫酸、硝酸混合物最为硝化剂,硫酸硝酸摩尔比3~8,
(2)
硝酸与2,4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3,
(3)
采用两股进料方式,进入微反应器内,反应温度控制100~180℃,反应器内停留时间60~250s,收集反应混合物,分液除去废酸,水洗至中性,色谱分析含量,该法中2,4-二氯三氟甲苯转化率大于97%,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率可以达到40%。
本发明的优选的技术方案:
1、硫酸浓度≥98%,硝酸浓度90~98%,硫酸硝酸摩尔比为3~8,优选4~6;
2、硝酸氯苯摩尔比为1.0~1.3,优选1.1~1.2;
3、反应温度控制100~180℃,优选140~160℃;
4、反应器内停留时间60~250s,优选120~150s。
本发明的有益效果:
1、本发明中,反应时间只需约200s,大大短于现有技术96小时;
2、本发明中,使用浓硫酸替代发烟硫酸作为硝化脱水剂,降低原料储运及反应风险;
3、本发明采用连续合成方法,与现有间歇釜式反应相比较,操作方便、安全。
附图说明
图1为本发明实施例方法中微反应器进料方式示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步详述本发明的技术方案,本发明的保护范围不局限于下述的具体实施方式。
以下实施例采用两股进料方式,进入如附图1所示微反应器内,反应温度控制100~180℃,反应器内停留时间60~250s,收集反应混合物,分液除去废酸,水洗至中性,色谱分析含量。
实施例1
摩尔比1:4的95%硝酸-98%硫酸,2,4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05,两股进入微通道反应,停留时间120s,反应温度140℃。2,4-二氯三氟甲苯转化率97.2%,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率22.6%。
实施例2
摩尔比1:5的95%硝酸-98%硫酸,2,4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05,两股进入微通道反应,停留时间120s,反应温度150℃。2,4-二氯三氟甲苯转化率97.7%,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率30.8%。
实施例3
摩尔比1:6的95%硝酸-98%硫酸,2,4-二氯三氟甲苯摩尔比为1.05,两股进入微通道反应,停留时间150s,反应温度160℃。2,4-二氯三氟甲苯转化率98.1%,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯产率40.7%。
上述实施例,反应时间只需约200s,操作简便,效果良好。
Claims (7)
1.一种微反应器中合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的方法,采用2,4-二氯三氟甲苯与硝化剂合成2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯,其特征在于包括:
(1) 硫酸、硝酸混合物作为硝化剂,硫酸硝酸摩尔比3~8,
(2) 硝酸与2,4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.0~1.3,
(3) 采用两股进料方式,进入微反应器内,反应温度控制100~180℃,反应器内停留时间60~250s,收集反应混合物,分液除去废酸,水洗至中性。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述硫酸浓度≥98%,硝酸浓度90~98%。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于硫酸硝酸摩尔比为4~6。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于硝酸与2,4-二氯三氟甲苯的摩尔比为1.1~1.2。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于反应温度控制在140~160℃。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于反应器内停留时间120~150s。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于2,4-二氯三氟甲苯转化率大于97%,2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯收率可以达到40%。
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