CN106315614A - 一种改性的y型分子筛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，将NaY分子筛、碱和水按比例混合，将分子筛与碱的水溶液打浆，80～120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5～24h；将得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换，水热焙烧500～600℃进行1～2h，得到改性的Y型分子筛。本发明采用钙离子改性Y型分子筛，通过钙与钠的交换，是的分子筛的表面形成一层钙，利用钙离子与醇羟基形成络合物的性能，能有效的吸附含醇的有机废气，并且络合物的解离温度较低，使得分子筛的脱附温度降低，在废气处理时降低企业的能耗。

Description

一种改性的Y型分子筛的制备方法
技术领域
本发明属于分子筛制备领域，具体涉及一种改性的Y型分子筛的制备方法。
背景技术
沸石转轮吸附浓缩装置采用吸附－脱附－浓缩焚化三项连续程序，主要用于有机废气的治理；特别适合于大风量，低浓度场合。该吸附装置以陶瓷纤维为基材，做成蜂窝状的大圆盘轮状***，轮子表面涂覆疏水性沸石做吸附剂，因此沸石，也就是分子筛的类型和性质直接决定有机废气的处理效果。研究分子筛材料的改性技术，包括改变分子筛孔道结构、表面极性，获得具有优良性状的Y型分子筛，并筛选适用于不同挥发性有机化合物的分子筛用于研发新型分子筛吸收-脱附资源化回收技术。现有技术中的分子筛吸附效果仅在80％，并不能完全吸附，并且脱附需要的温度高，能耗较大。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种改性的Y型分子筛的制备方法，能有效吸附含醇类化合物的有机废气，并且脱附所需的温度较低，降低了企业的使用能耗。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将NaY分子筛、碱和水按照1～2∶0.5～2∶4～10的质量比混合，将分子筛与碱的水溶液打浆，80～120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5～24h；
(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换，分子筛干基加入到浓度为0.5～2mol/L的Ca盐水溶液中，分子筛与钙的摩尔比为1：1～1.5，80～100℃搅拌4～10h，至少进行一次离子交换；
(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤，水热焙烧500～600℃进行1～2h，得到改性的Y型分子筛。
进一步，所述步骤(1)的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。
进一步，所述步骤(1)中对分子筛进行碱处理后，过滤，滤饼用步骤(2)中的Ca盐水溶液洗涤若干次，控制滤液的pH值在5～7之间。
进一步，所述步骤(2)中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。
进一步，所述步骤(2)重复两次。
进一步，所述步骤(3)重复四次。
一种改性的Y型分子筛，其特征在于，由上述任意一项所述的方法制得。
本发明的优点在于：1、本发明采用钙离子改性Y型分子筛，通过钙与钠的交换，是的分子筛的表面形成一层钙，利用钙离子与醇羟基形成络合物的性能，能有效的吸附含醇的有机废气，并且络合物的解离温度较低，使得分子筛的脱附温度降低，在废气处理时降低企业的能耗；
2、现有的Y型分子筛制备改性方法大都使用了大量的铵盐，在造成环境污染的同时，使得后续处理成本大大增加，本发明没有使用含氮磷的试剂，对环境友好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)将NaY分子筛、碱和水按照1∶0.5∶10的质量比混合，将分子筛与碱的水溶液打浆，80～120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5h；
(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换，分子筛干基加入到浓度为0.5mol/L的Ca盐水溶液中，分子筛与钙的摩尔比为1：1，80～100℃搅拌4～10h，
(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤，水热焙烧500～600℃进行1～2h，重复步骤(2)和步骤(3)得到改性的Y型分子筛。
所述步骤(1)的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。
所述步骤(1)中对分子筛进行碱处理后，过滤，滤饼用步骤(2)中的Ca盐水溶液洗涤若干次，控制滤液的pH值在5～7之间。
所述步骤(2)中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。
利用实施例1中得到的分子筛涂覆在沸石转轮上，进行废气处理试验，工艺流程：集气+化学吸收+沸石转轮+催化燃烧
主要污染物：异戊醇、乙醇等，含少量HCl
处理规模：16000m3/h
处理效率：96％
脱附温度低于200℃。
工艺介绍：对企业盐酸二甲双胍生产车间有机废气治理，废气采用湿式洗涤+除雾、所有废气通过多级过滤作为预处理，有效拦截废气中所含的粉尘以防止堵塞沸石，并去除部分有机物以减轻后续主体工艺治理压力，处理后废气进入沸石转轮浓缩+催化燃烧(CO)的主体工艺。处理效率高达96％，进气浓度300mg/m3，处理后为12mg/m3，远低于天津市《工业企业挥发性有机物排放控制标准》(DB12/524-2014)对医药行业限值40mg/m3的要求。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将NaY分子筛、碱和水按照1～2∶0.5～2∶4～10的质量比混合，将分子筛与碱的水溶液打浆，80～120℃的温度条件下对分子筛实施碱处理5～24h；
(2)将步骤(1)得到的碱处理过的Y型分子筛进行离子交换，分子筛干基加入到浓度为0.5～2mol/L的Ca盐水溶液中，分子筛与钙的摩尔比为1：1～1.5，80～100℃搅拌4～10h，至少进行一次离子交换；
(3)将步骤(2)得到的分子筛进行过滤，水热焙烧500～600℃进行1～2h，得到改性的Y型分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的碱为氢氧化钠或者偏铝酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对分子筛进行碱处理后，过滤，滤饼用步骤(2)中的Ca盐水溶液洗涤若干次，控制滤液的pH值在5～7之间。
4.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的钙盐为氯化钙或者磷酸二氢钙。
5.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)重复两次。
6.根据权利要求1所述的一种改性的Y型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)重复四次。
7.一种改性的Y型分子筛，其特征在于，由权利要求1～6任意一项所述的方法制得。
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