CN106299270A - 三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料的制备与应用 - Google Patents

三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料的制备与应用。该材料，由尺寸<10nm的SnO2纳米颗粒均匀负载在三维石墨烯网络上，与同时负载的<5层的MoS2纳米片形成三明治结构，三维石墨烯厚度为1‑10nm，三维石墨烯网络半径在1‑10μm。本发明制备的碳纳米管，具有优异的导电性。本发明制备方法过程简单，可量产，该材料作为锂离子电池负极材料具有良好的充放电循环性能、倍率性能和稳定性。

Description

三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片 材料的制备与应用
技术领域
本发明涉及一种三维石墨烯网状结构负载SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料及制备与应用，属于锂离子二次电池电极材料领域。
背景技术
随着能源问题和环境问题的不断加剧，摆脱对化石能源的过度依赖，逐步利用电力驱动取代化石能源驱动成为了当今社会一个主流方向。锂离子电池作为一种二次电池凭借其能量密度大、工作范围宽、放电电压高、无环境污染、无记忆效应等优点，在镍镉和镍氢电池等电池中脱颖而出。同时由于其循环寿命长、安全性能好目前已广泛应用于移动电话、照相机、笔记本电脑等便携式设备中。随着新一代混合动力汽车(HEV)和纯电动汽车(EV)产业的发展，对锂离子电池的研究得到了更加广泛的关注。
当前使用的锂离子电池广泛应用石墨作为负极材料，其理论比容量为372mAh/g，这种较低的比容量难以满足高功率和能量密度电动车的需求。所以，开发具有高放电电压，高容量和长的循环寿命的新型锂离子电池负极材料显得尤为重要。其中，过渡金属氧化物及硫化物凭借较高的理论比容量，在纷繁复杂的负极材料中脱颖而出。其中SnO2基负极材料，理论比容量为790mAh/g(Adv.Mater.,2009,21,2536–2539.)，同时由于具有成本低，安全性高等优点而受到广泛关注，但其致命的弱点就是在充放电过程中由于锂离子的嵌入和脱出，会引起本身体积的剧烈膨胀(约为340％)，从而易于导致活性材料在循环过程中发生粉化，进而导致其循环性能和倍率性能较差。此外，MoS2作为一种典型的过渡金属硫化物，凭借较高的理论比容量(670mAh/g)，优异的层状二维结构，较高的杨氏模量等优点而被应用于锂离子电池负极材料方面，但类似于其他过渡金属氧化物和硫化物，较差的导电性能，较大的体积变化，限制了其电化学性能的发挥。
为了改善过渡金属氧化物及硫化物负极材料的这些缺点，目前主要的解决办法有两个：一是纳米化，即将材料的尺寸控制在纳米级别，使其在膨胀过程中尽量不破碎，同时缩短了电子及离子的传输距离，改善其导电性能；二是复合化，主要是将活性材料与碳材料进行复合，包括结构方面的复合(不同维度)，成分方面的复合(异质结构)，在制约活性材料体积膨胀的同时利用碳材料优异的导电性能；纳米化与复合化的同时实现更是能够大大提高材料的性能。碳纳米片作为一种二维结构的碳纳米材料，由于其导电性能优异，结构稳定性好，较其他零维、一维，结构有更多的活性反应位点，无疑为复合化的最佳基体。而片层之间组装成三维石墨烯结构则更可以形成有利于锂离子和电子传输的立体结构，从而有效提高材料的电化学性能(Adv.Mater.,2012,24:4097)。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维石墨烯网络结构负载零维SnO2纳米颗粒和二维MoS2纳米片材料及制备与应用。该材料由碳包覆锡纳米颗粒均匀负载到三维石墨烯网络上构成，其制备方法过程简单，可量产，该材料作为锂离子电池负极材料具有良好的充放电循环性能、倍率性能和稳定性，应用前景广阔。本发明的技术方案如下：
一种三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料，其特征在于，尺寸<10nm的SnO2纳米颗粒均匀负载在三维石墨烯网络上，与同时负载的<5层的MoS2纳米片形成三明治结构，三维石墨烯厚度为1-10nm，三维石墨烯网络半径在1-10μm。
上述结构的三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或混合为碳源，氯化亚锡为锡源，钼酸铵为钼源，硫脲为硫源；其中碳源中的碳与锡源中的锡摩尔比为(50～20):1，锡源中的锡与NaCl的质量比为(0.01-0.1):1，锡源中的锡与钼源中的钼摩尔比为(0.1～1)：1计，将碳源、锡源和NaCl加入去离子水中溶解，同时分别将钼源和硫源加入去离子水中溶解，之后先后滴加硫源和钼源溶液，混合均匀后置于冷柜冷冻，再进行真空干燥，得到混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He、或Ar的一种或混合作为惰性气体源，先以流量为200～400ml/min通入惰性气体10～30分钟以排除空气；之后将气流量固定为50～200ml/min，以1～10℃/min的升温速度升温管式炉至650～800℃，保温1-8h进行碳化，反应结束后冷却至室温，得到煅烧产物；
(3)收集步骤(2)制得的煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，在温度为60～120℃下烘干，得到三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料。
该三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料应用于锂离子电池负极。
本发明具有以下优点：本发明利用廉价易得的原料制备三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料，成本低廉，反应过程简单、可控性强。同时该材料结构均一，形貌优良、实现了多种材料的协同效应，性能优异，用于锂离子电池负极具有很高的比容量与极好的循环性能，在2000mA/g的电流密度下循环100次仍能保持750mAh/g以上的比容量，并在10A/g的高电流密度下仍保持400mAh/g的比容量。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的SEM照片。从该图明显看出三维石墨烯网络形貌。
图2为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的SEM照片。从该图明显看出三维石墨烯片厚度。
图3为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的TEM照片。从该图明显看出SnO2纳米颗粒的较小尺寸和高度分散性。
图4为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的TEM照片。从该图明显看出MoS2纳米片的极少层数。
图5为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的HRTEM照片。从该图明显看出碳层，SnO2纳米颗粒以及MoS2纳米片的三明治结构。
图6为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的XRD图谱。
图7为本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料的Laman图谱。
图8为采用本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料制得的锂离子电池负极的充放电循环性能图，图中：—■—为充电曲线，—●—为放电曲线，—▲—为效率曲线。
图9为采用本发明实施例1得到的三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料制得的锂离子电池负极的充放电倍率性能图，图中：—■—为充电曲线，—●—为放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的具体内容具体说明如下：
实施例1：
称取2.5g柠檬酸、0.394g氯化亚锡和20.0g NaCl，将混合物溶于80ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，同时称取0.340g钼酸铵和0.352g硫脲分别溶解于10ml去离子水中。最后用滴管先后滴加钼酸铵溶液和硫脲溶液，并搅拌24h；将混合好的溶液放入冰箱中过夜结冰，后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取10g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入300ml/min的Ar惰性气体20min排除空气，再以100～200ml/min的Ar为保护气、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料，其中三维石墨烯厚度为1～10nm，SnO2纳米颗粒粒径<10nm，MoS2纳米片层数<5层。
以所制得的材料，PVDF，导电碳黑质量比为8:1:1计涂于铜片作为负极，以1M的LiPF6作为电解液，以锂片作为正极，制得半电池，其在2000mA/g的电流密度下循环100圈仍保持1000mAh/g以上的比容量，如图8所示，并且具有优异的倍率循环性能，在10A/g的电流密度下仍具有400mAh/g的比容量，如图9所示。
实施例2：
称取1.25g柠檬酸、0.197g氯化亚锡和15gNaCl，将混合物溶于80ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液；同时称取0.227g钼酸铵和0.235g硫脲分别溶解于10ml去离子水中；最后用滴管先后滴加钼酸铵溶液和硫脲溶液，并搅拌24h；将混合好的溶液放入冰箱中过夜结冰，后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取10g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入300ml/min的Ar惰性气体20min排除空气，再以100～200ml/min的Ar为保护气、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料。
实施例3：
称取1g柠檬酸、0.148g氯化亚锡和15g NaCl，将混合物溶于80ml的去离子水中，以搅拌速度300r/min的磁力搅拌器，搅拌溶解配成溶液，同时称取0.170g钼酸铵和0.176g硫脲分别溶解于10ml去离子水中。最后用滴管先后滴加钼酸铵溶液和硫脲溶液，并搅拌24h；将混合好的溶液放入冰箱中过夜结冰，后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥，直至烘干得到混合物。研磨混合物，取10g的混合粉末置于方舟中，将方舟放入管式炉中，通入300ml/min的Ar惰性气体20min排除空气，再以100～200ml/min的Ar为保护气、并以10℃/min的升温速度升温至温度750℃，保温2h进行碳化反应，反应结束后在Ar气氛保护下冷却至室温，得到煅烧产物。收集煅烧产物，研细，水洗至产物中没有NaCl为止，在80℃下烘干，得到三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料。

Claims (3)

1.一种三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料，其特征在于，尺寸<10nm的SnO2纳米颗粒均匀负载在三维石墨烯网络上，与同时负载的<5层的MoS2纳米片形成三明治结构，三维石墨烯厚度为1-10nm，三维石墨烯网络半径在1-10μm。
2.上述结构的三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)以柠檬酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或混合为碳源，氯化亚锡为锡源，钼酸铵为钼源，硫脲为硫源；其中碳源中的碳与锡源中的锡摩尔比为(50～20):1，锡源中的锡与NaCl的质量比为(0.01-0.1):1，锡源中的锡与钼源中的钼摩尔比为(0.1～1)：1计，将碳源、锡源和NaCl加入去离子水中溶解，同时分别将钼源和硫源加入去离子水中溶解，之后先后滴加硫源和钼源溶液，混合均匀后置于冷柜冷冻，再进行真空干燥，得到混合物；
(2)将步骤(1)制得的混合物研磨成粉末，铺于方舟中，置于管式炉恒温区进行煅烧：以N2、He、或Ar的一种或混合作为惰性气体源，先以流量为200～400ml/min通入惰性气体10～30分钟以排除空气；之后将气流量固定为50～200ml/min，以1～10℃/min的升温速度升温管式炉至650～800℃，保温1-8h进行碳化，反应结束后冷却至室温，得到煅烧产物；
(3)收集步骤(2)制得的煅烧产物，研细，水洗至煅烧产物中没有NaCl为止，在温度为60～120℃下烘干，得到三维石墨烯网络结构负载碳SnO2纳米颗粒和MoS2纳米片复合材料。
3.该三维石墨烯网状结构负载氧化锡纳米颗粒和二硫化钼纳米片材料应用于锂离子电池负极。
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