CN108499578B - 一种双功能p-n异质结及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种双功能P‑N异质结及其制备方法和应用，属于气敏、催化双领域，技术涉及静电纺丝及水热，特别是一种利用静电纺丝技术及水热制备气敏、催化双功能异质纳米复合材料MoS2‑SnO2的制备方法，包括（1）将锡盐和表面活性剂溶于乙醇和N‑N二甲基甲酰胺制备出纺丝前驱液；（2）用静电纺丝技术将前驱液纺制成丝，高温煅烧得到SnO2纳米管；（3）将制备的SnO2、一定量的钼盐和硫源混合搅拌并高温水热一段时间即可得到双功能异质纳米复合材料MoS2‑SnO2；（4）将异质纳米复合材料MoS2‑SnO2用于气敏性能测试和4‑NP的催化还原测试。本发明样品制备简单，纳米片状二硫化钼垂直生长在纳米管氧化锡的表面，形成了三维的异质结构，在气敏及催化还原4‑NP双领域都有较优异的性能。

Description

一种双功能P-N异质结及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备技术及应用领域，尤其涉及一种双功能P-N异质结材料的制备方法和应用。
背景技术
能源危机和环境污染严重是目前全世界面临的两大难题，而纳米功能材料为解决这些问题提供了一种有效的策略。在纳米功能材料的构筑中，异质结材料由于不同组分之间的协同效应，在气敏、催化、电池等领域表现出优异的性能，得到了广泛的关注。目前，已经制备出各种各样的P-P异质结，N-N异质结及P-N异质结，其中P-N异质结可以有效的分离载流子是研究最多的异质结形式。P-N异质结的合理设计及有效合成对于其性能非常重要。而目前的P-N异质结的研究都是通过成分或结构调控来增强某一性能，迄今为止尚未发现通过调控相对含量实现具有完全不同的两种性能的双功能异质结的报道。
SnO2纳米材料是一种重要的N型半导体，在气敏，锂离子电池及催化领域有广泛的应用。但是SnO2作为气敏材料应用存在工作温度高，选择性差等问题限制了其进一步应用。目前通常采用掺杂，负载，结构和形貌调控等手段来提高其性能。而已有的SnO2基P-N异质结多采用P型氧化物半导体进行构筑，因此进一步发展硫化物型P型纳米材料构筑的异质结具有重要的意义。
MoS2是具有类石墨烯的层状结构的P型半导体材料，其独特的电子、光学特性使其在多种等领域具有很大的应用前景，近几年来得到了研究者的青睐。以P型MoS2为组分构筑P-N异质结，不仅可以充分利用其优异的本征特性，还有望通过协同效应实现多功能异质结材料的构筑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双功能的P-N异质纳米复合材料的制备方法，并将其应用到气敏，催化领域。该方法可以通过简单的调控P型组分的相对含量，实现气敏和催化双功能的转换。该方法制备的P-N异质材料在气敏及催化还原对硝基苯酚领域均有优异的性能。
本发明的P-N异质结为SnO2/MoS2异质结，SnO2采用静电纺丝法制备，然后采用水热法在多孔SnO2空心纳米管上垂直生长MoS2纳米片。MoS2相对含量较低时，P-N异质结具有优异的气敏性能；MoS2相对含量较高时，异质结展现出出色的催化还原性能。MoS2相对含量适中P-N异质结同时具有出色的气敏和催化还原性能。
本发明涉及的双功能P-N异质复合材料的制备方法，可按如下步骤进行。
（1）采用静电纺丝法制备多孔SnO2空心纳米管：一定体积的乙醇和N-N二甲基甲酰胺混合均匀，然后加入锡盐和表面活性剂搅拌均匀得到纺丝液。将纺丝液通过静电纺丝得到前驱物，高温煅烧并收集、干燥。
所述锡盐为二水合氯化亚锡、四氯化锡、醋酸锡；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，分子量为1300000。所述煅烧温度为600℃-800℃，时间为1-5小时。
（2）水热法在SnO2空心纳米管表面垂直生长MoS2纳米片：将步骤（1）得到的氧化锡纳米管分散在去离子水中，并超声处理，得到悬浮液。按照比例加入不同量的钼盐和硫源并搅拌得到混合溶液。将混合溶液在水热反应，沉淀洗涤干燥，得到最终产物SnO2/MoS2异质结。
所述SnO2悬浊液的浓度为4 g/L ~6.66 g/L，超声时间为5-20 min。所述钼盐为钼酸铵、钼酸钠，硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫化钠，钼和硫的原子摩尔比为1:20-1:40。所述Mo与Sn的摩尔比为0.05-1.6，所述水热温度为140℃-220℃，时间为10-36h。
本发明的另一目的是将SnO2/MoS2异质结应用在气敏材料领域。
本发明的再一目的是将SnO2/MoS2异质结应用在催化还原对硝基苯酚领域。
本发明制备的SnO2/MoS2异质结，与现有的P-N异质结相比有益效果是：
本发明制备的SnO2/MoS2异质结可以通过调整MoS2的相对含量实现气敏和催化双功能之间的相互转换。当MoS2的相对含量较低时，P-N异质结表现出优异的气敏性能；当MoS2含量较高时，P-N异质结的催化活性较好，两者的相对含量适中时，P-N异质结同时具有出色的气敏和催化双功能。同时本发明制备的异质结具有三维分级结构，合适的能带结构和垂直排列的MoS2纳米片，三种效应之间的协同作用有利于气体分子和污染物分子的吸附，载流子的分离和活性的提高。
附图说明
图1是实施例1的P-N异质结的SEM图和TEM图。
图2为实施例3的P-N异质结对三乙胺在不同温度下的气敏性能测试图。
图3 为实施例4的P-N异质结催化还原对硝基苯酚性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1) 10ml乙醇和10ml N-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，加入2.4g SnCl2搅拌5min至变成澄清溶液，加入2.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌12h，得到无色透明纺丝前驱液，在18kV纺丝，收集并烘干，放置于马弗炉中600°C煅烧2h得到SnO2纳米管。
2) 取0.2g上述SnO2，加入50ml去离子水，超声5min使其分散均匀，接着加入0.1mmol的钼酸铵和0.7mmol的硫脲，搅拌20min转移至反应釜中，210℃保温12h，冷却，洗涤，离心干燥，就可以得到最终产物MoS2-SnO2异质纳米复合材料。
上述制备的 P-N异质结中P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为0.53，P-N结的SEM和TME图片如图1所示，可以看出异质结由MoS2超薄纳米片垂直生长在SnO2纳米纤维上。得到的P-N异质结具有很好的气敏性能，在230℃下对200ppm三乙胺的灵敏度为106.26，优于常见的多数气敏材料。13min可以使14mg/L的对硝基苯酚溶液催化还原大约39.8%。
实施例2
1) 10ml乙醇和10ml N-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，加入2.4g SnCl2搅拌5min至变成澄清溶液，加入2.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌12h，得到无色透明纺丝前驱液，在18kV纺丝，收集并烘干，放置于马弗炉中600°C煅烧2h得到SnO2纳米管。
2) 取0.2g上述SnO2，加入50ml去离子水，超声5min使其分散均匀，接着加入0.05mmol的钼酸铵和0.35mmol的硫脲，搅拌20min转移至反应釜中， 210℃保温12h，冷却，洗涤，离心干燥，就可以得到最终产物MoS2-SnO2异质纳米复合材料。
上述制备的 P-N异质结中P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为0.26，P-N异质结由MoS2超薄纳米片垂直生长在SnO2纳米纤维上。得到的P-N异质结具有较好的气敏性能，在230℃下对100ppm三乙胺的灵敏度为20.25。13min可以使14mg/L对硝基苯酚溶液催化还原大约19.8%。
实施例3
1) 10ml乙醇和10ml N-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，加入2.4g SnCl2搅拌5min至变成澄清溶液，加入2.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌12h，得到无色透明纺丝前驱液，在18kV纺丝，收集并烘干，放置于马弗炉中600°C煅烧2h得到SnO2纳米管。
2) 取0.2g上述SnO2，加入50ml去离子水，超声5min使其分散均匀，接着加入0.01mmol的钼酸铵和0.07mmol的硫脲，搅拌20min转移至反应釜中， 210℃保温12h，冷却，洗涤，离心干燥，就可以得到最终产物MoS2-SnO2异质纳米复合材料。
上述制备的 P-N异质结中P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为0.05，P-N异质结由MoS2超薄纳米片垂直生长在SnO2纳米纤维上。制备的MoS2-SnO2异质结具有很好的气敏性能，在230℃下对200ppm三乙胺的灵敏度为42.18（图2）。
实施例4
1) 10ml乙醇和10ml N-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，加入2.4g SnCl2搅拌5min至变成澄清溶液，加入2.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌12h，得到无色透明纺丝前驱液，在18kV纺丝，收集并烘干，放置于马弗炉中600°C煅烧2h得到SnO2纳米管。
2) 取0.2g上述SnO2，加入50ml去离子水，超声5min使其分散均匀，接着加入0.2mmol的钼酸铵和1.4mmol的硫脲，搅拌20min转移至反应釜中， 210℃保温12h，冷却，洗涤，离心干燥，就可以得到最终产物MoS2-SnO2异质纳米复合材料。
上述制备的 P-N异质结中P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为1.06，P-N异质结由MoS2超薄纳米片垂直生长在SnO2纳米纤维上。上述制备的 P-N异质结具有很好的催化还原对硝基苯酚性能，在13min内对硝基苯酚溶液催化还原效率为100%。
实施例5
1) 10ml乙醇和10ml N-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，加入2.4g SnCl2搅拌5min至变成澄清溶液，加入2.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌12h，得到无色透明纺丝前驱液，在18kV纺丝，收集并烘干，放置于马弗炉中600°C煅烧2h得到SnO2纳米管。
2) 取0.2g上述SnO2，加入50ml去离子水，超声5min使其分散均匀，接着加入0.18mmol的钼酸铵和1.26mmol的硫脲，搅拌20min转移至反应釜中， 210℃保温12h，冷却，洗涤，离心干燥，就可以得到最终产物MoS2-SnO2异质纳米复合材料。
上述制备的 P-N异质结中P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为0.79，P-N异质结由MoS2超薄纳米片垂直生长在SnO2纳米纤维上。上述制备的 P-N异质结同时具有很好的气敏和催化还原对硝基苯酚性能，在230℃下对100ppm三乙胺的灵敏度为25，在13min内对硝基苯酚溶液催化还原效率为80%。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种双功能P-N 异质结，其特征在于，异质结由N型SnO2和P型MoS2构成，P型MoS2和N型SnO2的摩尔比为0.01~2；当MoS2和SnO2的摩尔比低于0.53时，P-N异质结表现为气敏性性能；当摩尔比高于1.06时，P-N异质结表现为催化还原性；当摩尔比介于0.53~1.06之间时，P-N异质结表现为同时具有气敏和催化活性，所述的双功能P-N 异质结的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用静电纺丝法制备多孔SnO2空心纳米管：等体积的乙醇和N-N二甲基甲酰胺混合均匀，然后加入锡盐和表面活性剂搅拌均匀得到纺丝液，将纺丝液通过静电纺丝得到前驱物，高温煅烧并收集、干燥得到多孔SnO2空心纳米管；
（2）采用水热法在SnO2空心纳米管表面垂直生长MoS2纳米片：将步骤（1）得到的多孔SnO2空心纳米管分散在去离子水中，超声，得到悬浮液，加入钼盐和硫源并搅拌得到混合溶液，将混合溶液水热反应，沉淀洗涤干燥，得到最终产物SnO2/MoS2异质结。
2.根据权利要求1所述的双功能P-N 异质结，其特征在于，所述锡盐为二水合氯化亚锡、四氯化锡或醋酸锡；所述表面活性剂为分子量为1000000-2000000的PVP，所述煅烧温度为600℃-800℃，煅烧时间为1-5小时。
3.权利要求1所述的双功能P-N 异质结，其特征在于，所述SnO2悬浮液的浓度为4 g/L ~7.0g/L，超声时间为5-20 min。
4.权利要求1所述的双功能P-N 异质结，其特征在于，所述钼盐为钼酸铵、钼酸钠，硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠或硫化钠；钼和硫的原子摩尔比为1:20-1:40；所述Mo与Sn的摩尔比为0.01-2。
5.权利要求1所述的双功能P-N 异质结，其特征在于，所述水热温度为140℃-220℃，时间为10-36h。
6.权利要求1-5任一项所述的双功能P-N异质结在气敏材料领域的应用。
7.权利要求1-5任一项所述的双功能P-N异质结在催化还原对硝基苯酚领域的应用。
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